KEMIRAPPORT

fys.bozack.dk

KEMIRAPPORT

PIA JENSEN, 3.X

TIRSDAG DEN 24. APRIL 2007

ØVELSERNE ER UDFØRT TORSDAG DEN 23. NOVEMBER 2006 I SAMARBEJDE MED ANN MAI OG HOLME

KEMIRAPPORT

CALCIUMINDHOLDET I MÆLK

Side 1 af 12


KEMIRAPPORT

CALCIUMINDHOLDET I MÆLK

FORORD OG INDHOLDSFORTEGNELSE

Denne rapport omhandler et forsøg vi har lavet for at bestemme indholdet af calcium i

en minimælk. Selve rapporten er bygget op på denne måde:

1. Formål Side 3

2. Teori Side 3

3. Forsøgsopstilling og beskrivelse af øvelsens udførelse Side 6

4. Måleresultater og behandling af disse Side 9

5. Fejlkilder Side 11

6. Konklusion Side 12

Side 2 af 12


FORMÅL

Formålet med denne rapport er at bestemme calciumindholdet i mælk. Dette skulle vi gøre

ved at titrere mælken med en permanganatopløsning efter at have fået calciumet til at

reagere med en oxalation for derefter at have opløst stoffet med en syre.

TEORI

Mælk indeholder mange forskellige mineraler og vitaminer som den menneskelige krop har

godt af - heriblandt calcium, jod og selen. En typisk mælk (minimælk, som vi bruger i vores

forsøg) har et calciumindhold på 120 mg per 100 mL. Dette svarer til 13,333 % af den

anbefalede daglige dosis (der er på 900 mg calcium per døgn hvis man er 20 år eller yngre -

eller 800 mg calcium per døgn hvis man er over 20 år - oplysninger har jeg fået fra Arla

Foods). Dette svarer altså til at man skal drikke følgende volumen mælk om dagen, hvis man

som mig er under 20 og vil dække sit calciumbehov:

mg

anbefalet dosis

900

døgn

= =

0,

75 L

indhold i mælk mg døgn

(2.1)

120

100 mL

V =

I mælk er der også en del protein. 83 % af proteinet i mælk er proteingruppen kasein, der

kan kendes ved en meget hvid-blå farve som er helt karakteristisk for mælk. Kasein har den

tendens at det klumper sig sammen om Ca 2+ ionerne og danner hvad man kalder for

kaseinmiceller, hvorfor det er meget vigtigt for vores forsøg at vi skal fjerne proteinet i

mælken - da vi ellers ikke kan komme til at måle på det totale indhold af calcium i mælken.

Proteiner består af polypeptider, der er opbygget af aminosyrer kovalent bundet via

peptidbindinger. Der findes 22 forskellige aminosyrer, der alle har den egenskab at de

indeholder både en carboxylsyregruppe COOH og en basegruppe NH 2. På den måde er den

generaliserede formel for en aminosyre NH 2-CHR-COOH, hvor R viser en sidekæde der er

specifik for den enkelte aminosyre. Eftersom der både er en syre- og en basegruppe har

aminosyrer en autoprolyse. En simpel aminosyre vil på denne måde følge ligevægten:

H

H

N

H

C C

H

O

OH

Side 3 af 12

H

H

N +

H

H

C C

H

O

O -

(2.2)


Når vi i vores forsøg vil af med proteinet i mælken tilsætter vi syre for at proteinet udfældes

som bundfald. Dette bundfald er så nemt at filtrere fra.

Vi kan derefter få fat i al den calcium der er i mælken ved at få denne til at bundfalde.

Dette gør vi ved at få calciumionerne til at reagere med oxalationer (i vores forsøg kommer

disse ioner fra natriumoxalat Na 2C 2O 4). Reaktionen der finder sted er som følger:

O

C

O -

C

O O -

+ Ca 2+

- OOC-COO - (aq) + Ca 2+ (aq) → CaC2O 4 (s)

hvor oxalationen altså går i forbindelse med calciumionerne og danner calciumoxalat som et

bundfald. Dette bundfald kan vi igen filtrere fra, og vi har nu ideelt set al calcium fra vores

mælk bundet som calciumoxalat.

Side 4 af 12

O

O

C

C

O

O

Ca

(2.3)

For nu at kunne få bestemt hvor meget calcium vi egentlig har udnytter vi at vi har

bundet det til et stof der gerne vil danne en syre. Vi centrifugerer vores præparat og får

bundfaldet, vores calciumoxalat, skilt fra væsken, og kan nu opløse denne med svovlsyre.

Der vil efter noget tid ske følgende reaktion mellem syren og calciumoxalatet:

O

O

C

C

O

O

Ca + H +

2

Ca 2+

CaC 2O 4 (s) + 2 H + (aq) → Ca 2+ (aq) + HOOC-COOH (aq)

+

O

C

OH

C

O OH

Der fraspaltes altså calcium og oxalationen går sammen med brintatomerne og ender som

oxalsyre. Jeg kan ud fra reaktion 2.4 se at følgende må gælde:

n

2 + ( Ca ) = n(

oxalsyre)

og jeg kan derfor lave en titrering og bestemme stofmængden af oxalsyre ved hjælp af en

basisk titrator. Når jeg har bestemt denne kan jeg bare regne direkte om til stofmængden af

calcium.

(2.4)

(2.5)

Den titrator vi vil bruge i forsøget er permanganat MnO 4, der er sin egen indikator -

MnO 4 er nemlig violet, mens Mn 2+ i sig selv ikke har nogen farve. Når min oxalsyre reagerer


med permanganat dannes der manganioner og kuldioxid efter følgende reaktion, som jeg

bagefter afstemmer:

HOOC - COOH (aq) + MnO 4 (aq) → Mn 2+ (aq) + 2 CO 2 (g) (2.6)

For at afstemme reaktionen, der er en redoxreaktion, opskriver jeg først og fremmest

oxidationstallene for de forskellige relevante atomer i stofferne:

+3 +3 +7 +2 +4

HOOC - COOH (aq) + MnO 4 (aq) → Mn 2+ (aq) + 2 CO 2 (g)

Og jeg kan altså se at mangan bliver reduceret 5 mens carbon bliver oxideret 1 op to gange.

For at det går op skal jeg altså gange med 5 og 2:

Side 5 af 12

(2.7)

5 HOOC - COOH (aq) + 2 MnO 4 (aq) → 2 Mn 2+ (aq) + 10 CO 2 (g) (2.8)

Jeg skal så til sidst lige have ladningerne til at gå op, hvorfor jeg tilføjer 6 H + ioner på venstre

side, hvilket igen går op med 8 H 2O på højre side, så jeg har den færdigafstemte reaktion til

at være følgende:

6 H + (aq) + 5 HOOC - COOH (aq) + 2 MnO 4 (aq) →

2 Mn 2+ (aq) + 10 CO 2 (g) + 8 H 2O (l)

Jeg kan ud fra denne reaktion se at ækvivalenspunktet må ligge når stofmængden af oxalsyre

og permanganat har følgende sammenhæng:

( MnO ) 2

( oxalsyre)

5

(2.9)

n 4 = (2.10)

n

Jeg vil senere forklare hvordan vi fandt koncentrationen for vores permanganatopløsning, da

vi ikke kunne være helt sikre på at denne var korrekt.


FORSØGSOPSTILLING OG BESKRIVELSE AF ØVELSENS UDFØRELSE

Først og fremmest skulle vi kontrollere om koncentrationen på 0,020 M permanganat-

opløsning nu virkelig også var korrekt for den flaske vi havde fat i. Dette skulle vi

kontrollere ved at lave en kendt opløsning af natriumoxalat og titrere denne med vores

permanganatopløsning. Ud fra formel 2.10 og sammenhængen mellem masse m, molarmasse

M, koncentration c, volumen V og stofmængde n i formel 3.1 kan jeg finde udtrykket som

jeg har vist i formel 3.2:

m

M

( oxalsyre)

( oxalsyre)

m

n = = V ⋅c

(3.1)

M

5

= ⋅ V(

MnO4

) ⋅ c(

MnO4

)

(3.2)

2

Når vi nu i vores forsøg skulle finde den korrekte koncentration af vores permanganat-

opløsningen skal vi altså bare kende de tre andre variable. Eftersom vores opløsning af

oxalsyre var kendt skulle vi altså bare titrere denne med permanganat og se hvor meget vi

skulle bruge til væsken havde en varig rød farve, og vi altså var nået til ækvivalens. Så havde

vi både m(oxalsyre) og V(MnO 4), og ved hjælp af en databogsværdi for molarmassen for

oxalsyre kunne vi så finde koncentrationen. Vi opløste altså en kendt masse oxalsyre (der er

et pulver) i 2 M svovlsyre, opvarmede det lidt for at få en hurtigere reaktionshastighed, og

titrerede så med permanganatopløsningen. Et par billeder af denne del af forsøget er at se i

figur 3.1 herunder:

Figur 3.1. Billeder af første del af forsøget hvor vi skulle bestemme koncentrationen af vores

permanganatopløsning. Til venstre ser man hvordan væsken ser ud før ækvivalens mens billedet til højre viser

lige efter ækvivalens hvor den violette farve har taget over.

Side 6 af 12


Denne titrering lavede vi tre gange for at få det mest pålidelige resultat, og jeg vil i næste

afsnit gå videre ind på de egentlige udregninger. Jeg vil dog lige sige at vi gik ud fra at vores

permanganatopløsning havde en koncentration på cirka de 0,02 M som der stod på flasken,

hvorfor vi altså gerne skulle bruge følgende mængde natriumoxalat for at få et nogenlunde

praktisk forsøg hvor vi kun behøvede bruge 0,02 L titrator (eller 20 mL):

m

( oxalsyre)

( MnO ) ⋅c(

MnO4

)

M(

oxalsyre)

5 V 4 5 0,

02L

⋅0,

02 M

= ⋅

= ⋅

= 0,

134 g

2

2 g

(3.3)

134

mol

Anden del af forsøget var selve vores forsøg, altså det der havde til formål at finde

calciumindholdet i mælk. Først og fremmest afmålte vi 2 mL 4 M ethansyre og hældte dette

ned i en afmålt mængde mælk på 25 mL, hvorpå proteinet i mælken bundfældedes. Dette

bundfald kunne vi nu filtrere fra ved hjælp af et normalt filter. Vi opsamlede væsken og

smed filtratet væk. Væsken ligner på dette tidspunkt ikke mælk mere, den er helt

gennemsigtig, og det er altså tydeligt at det er proteinerne i mælken der giver den dens

karakteristiske farve. Et billede af denne filtrering er vist på figur 3.2 herunder:

Figur 3.2. Billede af anden del af forsøget hvor vi filtrerede de bundfaldne proteiner fra væsken.

Efter at have fået isoleret væsken fra proteinet tilsatte vi 10 mL 0,1 M natriumoxalat-

opløsning til væsken, som blev hvidlig. Derefter centrifugerede vi væsken jævnt fordelt i

centrifugereagensglas i cirka et minut, hvorpå vi kunne se et bundfald på bunden af hvert

glas. Vi hældte så forsigtigt vi kunne væsken ud af glassene og opsamlede bundfaldet ved

hjælp af svovlsyre som kunne opløse bundfaldet. Denne nye væske samlede vi i en kolbe og

varmede den lidt op, hvorefter vi titrerede væsken med permanganatopløsningen. Jeg har

også på figur 3.3 vist de små centrifugereagensglas hvorfra vi fik bundfaldet:

Side 7 af 12


Figur 3.3. Centrifugereagensglassene som vi brugte til at få det sidste bundfald isoleret med.

Vi titrerede igen lige til ækvivalens, hvor den violette farve fra permanganatopløsningen tog

over, og væsken altså ikke igen blev helt klar efter lidt tid. Efter dette punkt noterede vi hvor

meget permanganat vi havde brugt, hvilket jeg skal bruge i næste afsnit:

Side 8 af 12


MÅLERESULTATER OG BEHANDLING AF DISSE

Under hele forsøget noterede vi hvor meget vi havde målt op af forskellige ting og hvor

meget titrator vi brugte. Jeg vil først fokusere for vores forsøg med at finde den rigtigt

koncentration af permanganat i vores permanganatopløsning der efter etiketten havde en

koncentration på 0,02 M. Vi lavede forsøget tre gange, og jeg viser herunder i tabel 4.1 hvor

meget natriumoxalat vi afvejede og hvor meget permanganatopløsning vi brugte under

titreringen. Ud fra disse to kan jeg udregne koncentrationen ved hjælp af formel 3.2.

Afvejet Na 2C 2O 4 Brugt MnO 4 opløsning Brugt MnO 4 opløsning Koncentration

m V V c

[g] [mL] [L] [M]

0,135 21,7 0,0217 0,018570741

0,180 27,7 0,0277 0,019397597

0,180 26,9 0,0269 0,019974477

Tabel 4.1. Målinger fra første del af forsøget.

Jeg har altså fundet koncentrationen på følgende måde (hvor jeg bruger første titrering som

eksempel):

c

( MnO )

4

2 ⋅ m(

oxalsyre)

( oxalsyre)

⋅ V(

MnO )

2 ⋅0,

135g

= =

= 0,

01857M

5⋅

M

g

(4.1)

4 5⋅

134 ⋅0,

0217L

mol

Gennemsnittet µ for mine N = 3 værdier af koncentrationen er altså følgende:

Med en varians V på følgende:

Som svarer til følgende spredning σ:

Hvilket igen er følgende procentdel:

N

c

µ = i

∑ =

N

i=

1

0,

019314272

Side 9 af 12

M

2 ( c − µ ) -7 2

N

V = i

∑ = 3,318840 ⋅10

M

N

i=

1

(4.2)

(4.3)

-7

2

-4

σ = V = 3.318840 ⋅10

M = 5,7609376 ⋅10

M

(4.4)

σ

%

σ 0,

019314272 M

= ⋅100%

=

= 0,0576 %

µ

-4

(4.5)

5.7609376 ⋅10

M

Så vi har altså fået en virkelig god værdi for koncentrationen af permanganatopløsningen til

at være 0,

019314272 M ± 5,7609376 ⋅10

M eller 0 , 019314272 M ± 0,0576

% .

-4


Nu kan jeg så gå videre til anden del af forsøget, hovedforsøget, hvor vi skulle finde

calciumindholdet i mælk. På vores mælk stod der at der var 120 mg calcium per 100 mL, og

dette vil vi selvfølgelig så godt som muligt finde ud af om er sandt. I hvert forsøg brugte vi

25 mL mælk, og vi kendte denne gang både volumen og koncentration af permanganat-

opløsningen. Den brugte mængde af titrator har jeg her listet op i tabel 4.2, hvor jeg også

direkte har udregnet den fundne stofmængde af oxalsyre, og dermed også stofmængden af

calcium. Ud fra stofmængden har jeg så fundet massen af calcium per 25 mL og per 100 mL:

Brugt MnO 4 opl. Brugt MnO 4 opl. Stofmængde Ca 2+ Masse Ca 2+ Masse Ca 2+

V V n m/V m/V

[mL] [L] [mol] [g/25mL] [mg/100mL]

17,2 0,0172 0,000830514 0,033220548 132,8821914

20,8 0,0208 0,001004342 0,040173686 160,6947430

22 0,022 0,001062285 0,042491398 169,9655936

Tabel 4.2. Tabel over alle vores målinger fra delforsøg 2.

Jeg har udregnet stofmængden af calcium ved hjælp af formel 3.2 på følgende måde (når jeg

bruger første titrering som eksempel):

2+

5

( Ca ) = n(

oxalsyre)

= ⋅ V(

MnO ) ⋅ c(

MnO )

n 4 4

=

5

2


0,

0172 L


2

0,

019314272M

Side 10 af 12

=

0,

000830514

Og jeg har så igen fundet massen ved at bruge formel 3.1’s sammenhæng mellem masse,

stofmængde og molarmasse:

mol

g

g

m n ⋅ M = 0,

000830514 mol ⋅ 40 = 0,

033220548

mol

25 mL

(4.6)

= (4.7)

Det er gram per 25 mL fordi det jo er den masse som vi fandt i de 25 mL vi brugte i

forsøget. For at få dette omregnet til milligram per 100 mL ganger jeg bare med 4 og 10 3 :

g 3

mg

0 , 033220548 4 ⋅10

= 132,

8821914

25 mL

100 mL

⋅ (4.8)

Jeg vælger at sige at det kun er vores første titrering der er gået godt, eftersom de to

andre fik alt for meget titrator (da Holme mente at det skulle de da have…). Derfor

ignorerer jeg disse to fra nu af og arbejder kun videre med den første. Dennes afvigelse fra

den værdi der står på mælkekartonen er følgende:


mg

120 −132,

8821914

100 mL

100 mL

afvigelse = ⋅100

% = 10,7351595 % (4.9)

mg

120

100 mL

Hvilket er et rimelig dårligt resultat, men helt fair når vi havde Holme til at stå og brokke sig

synes jeg…

Side 11 af 12

mg

FEJLKILDER

Af fejlkilder var der er del forskellige. Jeg vil her skrive dem op på punktform sammen med

de ting de forskellige fejlkilder kan resultere i samt hvorfor de gør det. Jeg vil desuden lige

kommentere om den specifikke fejlkilde er relevant for vores forsøg og om man kan se det

på resultaterne.

◊ Den vigtigste af fejlkilderne var, som næsten altid ved titreringer, at vi ikke havde styr

på hvornår ækvivalensen var der. Især i vores forsøg var det svært at vurdere om den

violette farve nu engang også var permanent eller ej. Vi forsøgte at omgå denne

fejlkilde så meget som muligt ved at varme op på den væske som vi titrerede ned i

for at gøre reaktionshastigheden i denne hurtigere - men det hjalp kun en smule,

hvorfor vi da nok også har fået så store afvigelser på de to sidste titreringer (da det

her ikke var den samme person der titrerede som de andre gange, *host* Holme

*host*).

◊ En anden fejlkilde var selvfølgelig at noget af titratorvæsken endte på siden af kolben

i stedet for nede i væsken. Dette har jeg vist et billede af på figur 5.1 herunder:

Figur 5.1. Den typiske fejlkilde med at titratorvæsken hænger fast på kanten af kolben!


◊ Andre fejlkilder er der selvfølgelig også ved at vi ikke kunne få alt bundfaldet ud af

centrifugereagensglassene, at noget af væsken sad fast da vi filtrerede

proteinbundfald fra og at der altid sidder lidt væske tilbage når vi hælder i nye kolber.

Generelt tror jeg dog ikke at disse fejlkilder har ændret meget på vores resultat i

forhold til vores ugudelige titreringer.

KONKLUSION

Jeg kan konkludere at vores forsøg gik som det skulle med hensyn til at lære noget omkring

calciumindholdet i mælk, men vores resultat er mere diskutabelt.

Side 12 af 12

More magazines by this user
Similar magazines