Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi C→B 2011 - KVUC

kvuc.dk

Øvelsesvejledninger til laboratoriekursus i Kemi C→B 2011 - KVUC

Laboratoriekursus, Kemi C→B, KVUC forår 2011

Øvelsesvejledninger

til laboratoriekursus

i

Kemi C→B

2011

KVUC, Vognmagergade 8, Kbh. K

Kurset foregår på Vognmagergade 8, 3 sal i lokale 331 / 334.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 2

Medbring på kurset: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, papir og blyant samt

noget at spise og drikke. Medbring desuden en USB-nøgle så du kan gemme data og elektroniske

redigerbare materialer der bliver udleveret i løbet af weekenden. Af hensyn til dokumentation i

rapporter vil det desuden være en fordel at tage en bærbar computer og et digitalkamera eller

kameramobil med.

Der er ikke mulighed for at købe mad og drikke, men der kan laves kaffe og te.

Kurset skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med to medkursister

udføre 9 eksperimenter og lave individuelle rapporter eller journaler for hvert enkelt eksperiment.

For 5 forsøg skal der udarbejdes rapporter, mens der afleveres journaler for de resterende 4

forsøg.

Rapporterne skal afleveres eller sendes samlet så HF-kontoret har dem senest den 19. april

Hvis du sender dem skal du regne med op til 3 dages ekspeditionstid hos postvæsenet,

mærk konvolutten ”Laboratoriekursus C-B” og attention Kirsten Poulsen.

De skal rettes af kursets lærere for at få godkendt laboratoriekurset.

Forbered dig ved at sætte dig ind i denne vejledning og tilhørende lærebogsstof inden kurset.

Vejledningerne indeholder nyttige tips til fremgangsmåde og teori samt hvad det kan betale sig at

observere til efterbearbejdningen. Lærerne besvarer gerne spørgsmål herom under kurset.

Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum til eksamen og journalerne og de godkendte

rapporter medbringes til eksamen.

Vel mødt på kurset!

Lene Hedegaard Jensen

Hæftets indhold

Sikkerhed og orden i laboratoriet 3

Rapportskrivning 4

Om laboratorieudstyrets - navne og brug 7

1. Reaktionen mellem thiosulfationer og syre (Journal) 8

2. Indgreb i et ligevægtssystem (Journal) 12

3. Potentiometriske titreringer (Rapport) 16

4. Reaktionshastighed og enzymer (Journal) 21

5. Svovlforbindelser i vin (Rapport) 25

6. Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed (Journal) 28

7. Substitution og addition (Rapport) 34

8. Oxidation af alkoholer (Rapport) 38

9. Fremstilling af to nyttige estre (Rapport) 42

Bilag 45


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 3

Sikkerhed og orden i laboratoriet.

I laboratoriet gælder et særligt regelsæt: Alle bevægelser - inklusive gang – skal foregå i rimeligt

sikkert og roligt tempo. Af hensyn til giftige eller brandbare kemikalier er rygning, spisning og

drikning forbudt. Indtagelse af kaffe eller lignende må foregå udenfor laboratoriet, og det er forbudt

at drikke af laboratorieudstyr, som for eksempel bægerglas. Der skal der bæres kittel under alle

eksperimenter og briller i nogle (følg vejledningen). Skade på tøj erstattes ikke af kurset.

Kemieksperimenter kan være risikable. Det kræver omtanke at omgås kemikalier og apparatur. En

del kemikalier som fx sølvnitrat, kaliumpermanganat, brintoverilte og jod giver pletter på huden.

Selv om de normalt ikke er skadelige kan de på den anden side ikke vaskes af med sæbe. Dette er

en ekstra grund til at omgås kemikalier med forsigtighed. Generelt forventes det, at du studerer

faresymbolerne og sikkerhedssætningerne på de anvendte stoffer.

Desuden skal du være opmærksom på, at nogle kemikalier (især tungmetaller og organiske

opløsningsmidler) skal opsamles i affaldsdunke.

For at kurset kan fungere er det vigtigt at rydde op efter hvert eksperiment – følg de givne

anvisninger. Glasvarer vaskes af, skylles med ionbyttet vand indvendigt og aftørres med papir

udvendigt før de sættes tilbage på plads. Meget snavsede glas sættes i opvaskemaskinen.

Vask altid hænder efter et forsøg!

Uheld. I tilfælde af uheld: Bevar roen og tilkald altid læreren! Uheld er heldigvis meget sjældne.

Kemikalier i øjnene: Masser af koldt vand direkte i øjet, brug evt. en sprøjteflaske og

øjenskylleflaske med saltvand.

Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt

større brand på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en

person kvæles ved at få personen til at lægge sig over ilden. Derefter dækkes personen med et

brandtæppe. Brandslukkeren anvendes kun til større brande og aldrig på personer.

Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp. Husk at

tage evt. tøj af ved skylningen.

Hud kontakt med farlige kemikalier: Masser af koldt vand.

Snitsår: Masser af koldt vand.

Indtagelse af kemikalier: Du skal aldrig putte kemikalier i munden; men sker der uheld er

førstehjælpen afhængig af, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 4

Rapportskrivning i kemi

Ved eksperimenter i laboratoriet skal alle kursister føre en laboratoriejournal, der indeholder

præcise notater om eksperimenternes forløb. Her skrives alle relevante oplysninger og

observationer ned under eksperimentets udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end

for lidt. Måleresultater kan med fordel nedskrives i tabelform.

Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over

eksperimentet.

Rapport

Kemirapporten skal udformes, således at den kan læses og forstås, som en selvstændig enhed,

dvs. uafhængig af vejledningen.

Udover en overskrift eller forside med navne på eksperimentholdets deltagere og dato for

udførelsen af eksperimentet kan rapporten normalt inddeles i fire hovedafsnit:

1) Problemformulering

Dette punkt indeholder en formulering af eksperimentets formål og en forklaring af

eksperimentets teoretiske forudsætninger.

Eksperimentet kan omfatte:

Kvalitative undersøgelser. Det betyder, der undersøges for tilstedeværelsen af bestemte

stoffer, ved hjælp af en kemisk reaktion der giver farvereaktion, bestemt pH, bundfald,

varmeændringer (exoterm/endoterm) mv.

Kvantitative undersøgelser. Herved bestemmes masse, volumen, eller koncentration. Her

skal udføres mængdeberegning.

Ofte indgår begge dele, da den kvantitative del tit medfører en kvalitativ målemetode fx ved

kolorimetrisk titrering.

Skriv ikke kritikløst vejledningens introduktion af. Den uddyber sjældent tilstrækkeligt

øvelsens teori.

2) Dokumentation.

Består af kemikalieliste, apparaturliste og fremgangsmåde (metode), som ofte er

beskrevet nøje i eksperimentvejledningen. Derfor skal du blot – og i DATID (da det er et

referat af hvad du gjorde ved eksperimentet) - gengive hovedtræk i øvelsesgangen gerne

suppleret med kvalitative iagttagelser, fx ”Ved tilsætning af sølvnitratopløsningen

observerede jeg et kraftigt, hvidt bundfald”. Tegninger og fotos kan være en stor fordel,

husk at henvise til dem i teksten. Det kan anbefales at anføre afstemte reaktionsskemaer

de steder i teksten, hvor reaktionen beskrives kvalitativt. F.eks. kan man i forbindelse med

førnævnte observation anføre reaktionsskemaet


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 5

Ag + (aq) + Cl - (aq) → AgCl(s) (bemærk det er god skik at medtage tilstandsformer).

Reaktionsskemaerne kan om nødvendigt gentages i diskussionsdelen.

Dokumentationen omfatter også et afsnit med de ubearbejdede måleresultater i hvert fald

ved kvantitative forsøg. Som sagt kan kvalitative observationer anføres i

forsøgsbeskrivelsen.

Resultatskemaer giver ofte overskuelighed.

3) Diskussion (=al bearbejdning af måleresultater/observationer for at nå til konklusionen)

I de kvantitative øvelser gives et eksempel på udregning med angivelse af hvilke formler,

der er benyttet. I udregningerne er det vigtigt at medtage de kemiske størrelsers enheder

og afrunde til passende antal decimaler. Ofte argumenteres også ud fra kvalitative

observationer fx ”det hvide bundfald med sølvnitrat viser at der er chlorid-ioner til stede i

opløsningen”.

4) Konklusion

Konklusionen er en kort vurdering og kommentering af eksperimentets resultater i forhold til

problemformuleringen/formålet. Konklusionen skal indeholde en kort men præcis

opsummering af resultaterne fra diskussionen og en bedømmelse af deres pålidelighed.

Er f.eks. de fundne værdier passende ift. tabelværdier og deklarationer mm.? Angiv i dette

afsnit hvilke fejlkilder og årsager der kan være til evt. afvigelser i resultatet i forhold til det

forventede.

I dette afsnit er der også mulighed for at foreslå forbedringer til eksperimentet.

Eventuelle spørgsmål fra eksperimentvejledningen kan besvares i et særligt afsnit eller i

løbet af rapporten hvor det er passende.

Journal til aflevering

For de eksperimenter der er markeret med journal, skal der ikke afleveres en fuld rapport (se

ovenfor), men derimod en journal.

Journalen skal ligesom en rapport bestå af en overskrift eller forside med navne på

eksperimentholdets deltagere og dato for udførelsen.

Man kan med fordel benytte de tilhørende journalark som udgangspunkt for afleveringen, som skal

indeholde:

1) Problemformulering

Dette punkt indeholder en formulering af eksperimentets formål og en kort forklaring af

eksperimentets teoretiske forudsætninger. (se desuden beskrivelsen ovenfor).

Her skal du altså skrive reaktionsskemaer eller illustrationer der er nødvendige for at forstå

data og resultater.

2) Data

De ubearbejdede måleresultater og observationer. Skemaer giver ofte overskuelighed.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 6

3) Resultater og diskussion

Spørgsmålene fra vejledningen besvares. Der gives eksempler på udregninger og

observationer forklares. Her er det ofte også en fordel med skemaer.

4) Konklusion

En kort vurdering og kommentering af eksperimentets resultater i forhold til

problemformuleringen/formålet. Her kan du også kommentere på eventuelle fejlkilder.


25 mL

Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 7

Om laboratorieudstyret – navne og brug

På næste side ses en figur med navne på almindeligt forekommende laboratorieudstyr. Her skal

kort omtales brugen af de forskellige former for udstyr til volumenmåling:

Bægerglas med mL-inddeling: Inddelingen er kun vejledende og bægerglas kan således ikke

anvendes til egentlig volumenmåling.

Plastpipetter: Samme som for bægerglas.

Måleglas er velegnede til volumenmåling hvor der ikke kræves meget høj nøjagtighed. Vælg altid

det mindste måleglas, som kan rumme det nødvendige.

Målekolber Benyttes hvor meget høj nøjagtighed kræves, fx ved fremstilling af opløsninger til

analysebrug. Kan kun afmåle et bestemt volumen.

Målepipette (eller bare pipette): Er lavet af glas og sugebold skal altid anvendes for at undgå at få

noget i munden. I øvrigt som målekolber.

Injektionssprøjter kan benyttes til volumenmåling i stedet for målepipetter – nøjagtigheden er ikke

helt så stor, men i de fleste tilfælde tilstrækkelig.

Burette (læses: byrette): Meget præcis ved korrekt brug. Kan levere alle volumener mellem 0mL

op til dens samlede volumen. Skal tømmes for luft omkring glasspidsen og derefter fyldes til

nulmærket inden anvendelse. Ellers vil det leverede volumen ikke være lig det aflæste.

mL

mL

Reagensglas i stativ

mL

Bægerglas

A

Måleglas

Trefod

plastpipette

S

E

Pipettebold

1

mL

10

mL

Bunsenbrænder

250 mL

1000 mL

Termometer

Målekolber

Fuldpipetter

KV

vacuum

on

on

Burette

Opstilling til sugefiltrering

Varmeplade med

magnetomrøring

Sprøjteflaske


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 8

Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre

(Journal 1 )

Formål

Formålet er at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer

ved brug af initialhastighedsmetoden.

Teori

Når man tilsætter syre til en opløsning, som indeholder thiosulfationer, dannes der frit svovl:

2 H + (aq) + S 2 O 2- 3 (aq) → S(s) + SO 2 (aq) + H 2 O(l)

Det dannede faste svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid t, der går fra reaktionens

start, indtil man lige netop ikke kan se gennem opløsningen mere.

Reaktionshastigheden kan udtrykkes som formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen pr. tid:


[S 3

2

2O

v

t

]

Vi antager, at formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen er den samme i alle forsøg. Den svarer

nemlig til, at der netop er dannet så meget svovl, at vi ikke kan se gennem opløsningen. Da

tælleren har samme værdi i alle forsøgene, kan vi bruge 1/t som mål for reaktionshastigheden:

v

t

1 (dvs. v er proportional med

t

1 )

Ligeledes antages det, at koncentrationerne kun aftager ganske lidt, mens målingen står på (der

dannes kun en lille mængde svovl). Vi kan derfor regne med, at de målte reaktionshastigheder

gælder ved koncentrationerne i starten af forsøgene (dette kaldes en initialhastighedsmetode, idet

reaktonshastigheden måles ved starten af hver reaktion).

Ved sammenligning af reaktionshastigheden i forskellige forsøg skal man huske variabelkontrol:

Kun én variabel må ændres af gangen, fx temperaturen eller én af koncentrationerne.

Apparatur

2 stk. 12 hullers brøndplader

mikropipetter

stopur (din mobil)

digitaltermometer

Kemikalier

0,15 M Na 2 S 2 O 3

demineraliseret vand

1 M HCl

1 Se journalark for denne øvelse som bilag 1


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 9

Eksperimentelt

Først indøves mikroskalateknikken. Dryp 3 dråber demineraliseret vand i alle hullerne i den ene

brøndplade. Vend denne plade på hovedet over den anden brøndplade. Løft de to plader højt op

og før dem hurtigt mod gulvet og stop bevægelsen med et ryk. Hvis ikke alt vand nu findes i den

nederste brøndplade øves teknikken endnu en gang. Smid til sidst vandet ud.

Forsøg 1: Fyld de to brøndplader som vist i skemaet nedenfor, tallene angiver dråber udtaget med

mikropipette.

Brøndhul

Nedre brøndplade

Øvre brøndplade

0,15 M Na 2 S 2 O 3 demineraliseret H 2 O 1 M HCl

1 10 0 2

2 9 1 2

3 8 2 2

4 7 3 2

5 6 4 2

6 5 5 2

7 4 6 2

8 3 7 2

Stil den ene brøndplade på de tre linjer nedenfor og nummerer hullerne direkte på papiret. Bland

nu indholdet i øvre brøndplade med indholdet i den nedre brøndplade som indøvet og start

samtidig stopuret. Placer nedre brøndplade (den der nu indeholder al væsken) på linjerne nedenfor

så linjerne kan ses gennem brøndpladen. For hvert af brøndpladens huller noteres tiden for,

hvornår linjerne ikke længere kan ses gennem opløsningen. Når sidste hul er aflæst renses

brøndpladerne med demineraliseret vand, brug evt. en vatpind til at fjerne svovl som måtte sidde

fast i hullerne.

hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8

antal dråber

2-

S 2 O 3

[S 2 O 2- 3 ] 0,125 M 0,113 M 0,1 M 0,088 M 0,075 M 0,063 M 0,05 M 0,038 M

[H 3 O + ] 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M

t


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 10

Forsøg 2: Fyld de to brøndplader som vist i skemaet nedenfor, tallene angiver dråber udtaget med

mikropipette.

Brøndhul

Nedre brøndplade

Øvre brøndplade

1 M HCl demineraliseret H 2 O 0,15 M Na 2 S 2 O 3

1 1 9 5

2 2 8 5

3 3 7 5

4 4 6 5

5 5 5 5

6 6 4 5

7 7 3 5

8 8 2 5

Stil den ene brøndplade på de tre linjer nedenfor og nummerer hullerne direkte på papiret. Når

sidste hul er aflæst renses brøndpladerne med demineraliseret vand, brug evt. en vatpind til at

fjerne svovl som måtte sidde fast i hullerne.

hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8

antal dråber

HCl

[S 2 O 2- 3 ] 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M

[H 3 O + ] 0,067 M 0,133 M 0,2 M 0,267 M 0,333 M 0,4 M 0,467 M 0,533 M

t

Efterbehandling

1. Beregn 1/t i alle 2×8 forsøg og indsæt resultaterne i et skema, der kan se ud som vist

ovenfor. Koncentrationerne i skemaet gælder lige ved starten af det pågældende forsøg.


2. Hvilken simpel matematisk sammenhæng ser der ud til at være mellem O ]

reaktionshastigheden? (Hint: Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af O ]

[S 2 2 3

)

[S 2 2 3

og


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 11

3. Er der en tilsvarende simpel sammenhæng mellem reaktionshastigheden og [H 3 O + ]?

4. Opskriv hastighedsudtrykket for reaktionen, eller giv et kvalificeret bud på det. Forklar!

5. Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev tilsat?

Giv et eksempel på beregning.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 12

Eksperiment 2: Indgreb i et ligevægtssystem (Journal 2 )

Formål

At verificere Ligevægtsloven samt Le Chateliers princip ved at undersøge, hvordan indgreb i

koncentrationer samt volumen og temperatur af ligevægtsblandingen påvirker en konkret ligevægt.

Teori

Jern(III)ioner reagerer med thiocyanationer, hvorved der dannes en kompleks ion, som er rød:

Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) ⇌ FeSCN 2+ (aq)

Denne ligevægt indstiller sig meget hurtigt og i en ligevægtsblanding er alle tre ioner til stede.

Der skal foretages forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve

kan man eksperimentelt afgøre, om indgrebet bevirker en forskydning af ligevægten mod højre

eller venstre (der er naturligvis også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen

forskydning).

Den eksperimentelle iagttagelse kan sammenholdes med forudsigelser på basis af Le Chateliers

Princip (LCP) og/eller Ligevægtsloven hvorved disses gyldighed kan undersøges.

Af tidshensyn anbefales det at udføre forsøgene først og derefter bearbejde dem teoretisk.

Supplerende bemærkninger vedr. årsag-virkningsforhold ved indgreb i et ligevægtssystem

Da flere ikke helt har forstået årsags-virkningsmekanismen i forsøget Indgreb i en kemisk

ligevægt, følger her en redegørelse for forholdene.

Som eksempel bruges reagensglas nr. 2: Tilsætning af jern(III)nitrat

Udgangspunkt:

Systemet er i ligevægt, altså Y = K c

I) Årsag: Du laver et indgreb i ligevægtssystemet ved at tilsætte jern(III)nitrat, hvorved

[Fe 3+ ] øges. I nogle brøkdele af et sekund fastholders denne tilstand, der altså

ikke påvirker de øvrige koncentrationer, farven er altså uændret, men Y er

formindsket.

II) Virkning Systemet reagerer på dette indgreb ved at øge Y til der igen gælder Y = K c .

Systemets ”svar” er altså at øge [FeSCN 2+ ], og formindske de øvrige

koncentrationer, hvorved farveintensiteten øges. Dette er din observation, da

der er tale om en hurtigt indstillelig ligevægt.

Du ser altså systemets reaktion på dit indgreb, ikke den primære påvirkning af

dit indgreb.

2 Se journalark for denne øvelse som bilag 2


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 13

Apparatur

Mikro-reagensglas

Mikrotitrerplade

engangspipetter

spatel

100 mL bægerglas

hvidt papir

Kemikalier

Jern(III)nitrat 0,1 M (Fe(NO 3 ) 3 )

Kaliumthiocyanat 0,1 M (KSCN)

Sølvnitrat 0,1 M (AgNO 3 )

Jern(III)nitrat (Fe(NO 3 ) 3 (s))

Kaliumthiocyanat (KSCN(s))

Ascorbinsyre(s)

Eksperimentelt

Først fremstilles ligevægtsblandingen. Dette gøres ved at fylde ca. 50 mL vand i en 100 mL

konisk kolbe, og derefter at tilsætte ca. 1 mL 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 og ca. 1 mL 0,1 M KSCN.

Blandingen røres godt rundt og skal have en rød farve.

I mikrotiterpladen fyldes brøndene med 10 dråber af ligevægtsblandingen i brønd nr. 1-5 i de

øverste 2 rækker. Den øverste række, skal bruges som referenceopløsning, således at man hele

tiden kan iagttage og sammenligne med ligevægtsblandingens oprindelige farve. Sæt pladen på

et hvidt stykke papir.

Der foretages forskydninger efter følgende skema - se også beskrivelsen nedenfor.

Gem resten af opløsningen i kolben.

Forsøg 1 2 3 4 5

Række 1

Reference

10 dr.

Ligevægtsblanding

10 dr.

Ligevægtsblanding

10 dr.

Ligevægtsblanding

10 dr.

Ligevægtsblanding

10 dr.

Ligevægtsblanding

Række 2

Prøve

10 dr.

Ligevægtsblanding

10 dr.

Ligevægtsblanding

10 dr.

Ligevægtsblanding

10 dr.

Ligevægtsblanding

10 dr.

Ligevægtsblanding

Tilsætning/

Få krystaller

Få korn

Få krystaller

1 dråbe

Vand til

indgreb

fast

ascorbinsyre

KSCN

AgNO 3

randen af

Fe(NO 3 ) 3

brønden

Brønd 1-4:

Derefter tilsættes stoffer, der skal forskyde ligevægten. Tag et stof af gangen og rør rundt og

sammenlign farverne.

Noter for hvert enkelt indgreb hvori indgrebet består i og hvilken forskydning det frembringer – brug

skemaet på sidste side.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 14

Specielt forsøg 2:

Specielt forsøg 4:

Ascorbinsyre (C-vitamin) reducerer Fe 3+ til Fe 2+ . Vi kan altså formindske

[Fe 3+ ] ved at tilsætte ascorbinsyre.

Inden forsøget med den 4. brønd udføres følgende lille forsøg: Hæld

nogle få dråber 0,1 M KSCN-opløsning op i en fri brønd. Tilsæt een

dråbe 0,1 M AgNO 3 . Her er det måske nødvendigt at flytte brøndpladen

til et sort underlag.

Notér iagttagelser og skriv et ionreaktionsskema.

Betyder det en forøgelse eller sænkning af thiocyanat-koncentrationen?

Brønd 5:

10 dråber af ligevægtsblandingen puttes i 2 brønde – således at farven er ens af de to brønde. Kig

lige ovenfra gennem opløsningen. Den ene brønd fortyndes ved at tilsætte vand op til kanten –

sammenlign farverne nu! Hvilken vej vil en volumenforøgelse forskyde ligevægten?

Hjælp:

Når volumen øges, hvad sker der så med henholdsvis overfladearealet og med

højden af væskesøjlen?

Temperaturens indflydelse

I et snapseglas laves et bad med isvand (tilsæt gerne lidt salt for at temperaturen bliver lavere).

Kom ca. 1 cm af ligevægtblandingen i 3 små reagensglas. Placér 1 reagensglas i isvandet.

Opvarm forsigtigt et reagensglas (nr. 2) med ligevægtsblanding med en lighter (vær forsigtig lidt da

det pludselig kan boble over). Sammenlign derefter med reagensglas nr. 3.

I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver temperaturen? Når vi sænker temperaturen?

Afgør på grundlag heraf, om reaktionen mellem Fe 3+ og SCN - (reaktionen mod højre) er exoterm

eller endoterm.

Efterbehandling

1. For hvert indgreb beskrives indgrebet og forskydningen forklares.

Anvend reaktionsbrøk Y og ligevægtskonstant Kc i forklaringen.

2. Ved hvilke af indgrebene sker der en ændring af ligevægtskonstanten?

3. Ved tilsætningerne til reagensglassene anvendte vi faste stoffer eller et par dråber af en

ret koncentreret sølvnitratopløsning. Hvorfor tilsætter man ikke i stedet for et par dråber af

ret fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer? (kodeord: variabelkontrol).

4. Blev formålet med øvelsen opnået?


Kommentarer

Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 15

Tabel

Forsøg nr. 1 2 3 4 5 6 7

Vores indgreb

fortynding afkøling opvarmning

Farveændring

Dvs.:

Systemets

reaktion:

eller


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 16

Eksperiment 3: Potentiometriske titreringer (Rapport)

Formål

At lave eksperimentelt bestemte titreringskurver for en stærk, en svag og en ukendt polyhydron

syre ved potentiometriske titreringer.

For alle syrer bestemmes koncentrationen og udvalgte pH-værdier på titreringskurverne. For den

svage og den ukendte syre bestemmes også , og for den svage syre beregnes desuden

hydronolysegrad.

Teori

Når en syre opløses i vand, vil følgende ligevægt opstå:

S H H

, hvor S og B er et korresponderende syre-base par.

Ved at anvende ligevægtsloven på ligevægten fås:

S

H

S

, hvor størrelsen af (syrestyrkekonstanten) er bestemmende for syrens styrke - jo større ,

desto stærkere syre.

En stærk syre er karakteriseret ved at ligevægten ligger helt forskudt til højre, hvorfor man i praksis

oftest vil erstatte med ⟶. Det betyder også, at er stor ( for saltsyre), da [S] er

meget lille. Idet betegner den formelle koncentration af syren, kan pH beregnes af:

Stærk monohydron syre:

Svag syre: S S

Svag base:

samt

Den logaritmiske udgave af ligevægtsloven giver pufferligningen:

S

S

Ved titrering af en syre med (natrium)hydroxid vil følgende proces forløbe:


Principielt er der tale om en ligevægt, men da er en stærk base, vil der ske en fuldstændig

reaktion mellem den stærke base og syreren uanset om denne er stærk eller svag. Derfor og

ikke .


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 17

Under titreringen måler vi pH med et pH-meter. På grundlag af målingerne tegnes titrérkurven,

hvor ækvivalenspunktet aflæses. En sådan titrering med pH-meter kaldes en potentiometrisk syrebasetitrering.

Efterhånden som der tilsættes stærk base, vil pH i opløsningen stige, og lige omkring

ækvivalenspunktet vil der ske en meget brat stigning i pH-værdien. Hvis man afbilder pH som en

funktion af tilsat mængde titrator (base), vil man således få en graf, som er særligt stejl lige

omkring ækvivalenspunktet, og som herved kan bestemmes ud fra kurven. Man kan altså aflæse

dels det tilsatte volumen titrator for at nå ækvivalenspunktet og dels pH-værdien i

ækvivalenspunktet. Da man naturligvis ved, hvor meget syre, der er afmålt, kan dennes

koncentration beregnes (titratorens koncentration forudsættes som sædvanlig kendt).

Apparatur

100 mL bægerglas

250 mL bægerglas

magnetomrører med magnetpind

LabQuest med pH-elektrode

Dråbetæller m. reservoir

20 mL fuldpipette

Sprøjteflaske med demineraliseret vand

Kemikalier

Natriumhydroxidopløsning 0,100 M

Opløsning af en svag syre, ca. 0,1 M

Opløsning af en stærk syre, ca. 0,1 M

Opløsning af en ukendt syre, ca. 0,1 M

Pufferopløsning, pH = 7,00

Pufferopløsning, pH = 4,01

Eksperimentelt

Hav tålmodighed – det tager noget tid at få forsøget stillet op og kalibreret, men det lønner sig i

den sidste ende, hvor forsøget hurtigt giver data fra 3 forskellige titreringer. Vær omhyggelig – det

giver de bedste resultater.

Opstilling

Reservoiret spændes op

umiddelbart over

”revnen” i dråbetælleren.

Og der omrøres med en

magnet!


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 18

Opstart

Tænd LabQuest – tryk på huset for neden og vælg LabQuest App

Klik på Sensors og derefter Sensor setup

o Under CH1: find pH-sensoren (pH/mV/ORP Amplifiers > pH)

o Under DIG 1: find Drop Counter

o OK

Kalibrering

Nu skal de to sensorer kalibreres:

pH: Der udføres en to-punkts kalibrering

Klik på feltet hvor pH-værdi vises og vælg Calibrate

Klik på Calibrate Now

o Sæt elektroden i buffer nr. 1 og indtast værdien for pH – tryk Keep

o Sæt elektroden i buffer nr. 2 og indtast værdien for pH – tryk Keep

o Tryk OK

Dråbetæller:

Klik på feltet hvor Volumen-værdi vises og vælg Calibrate

Fyld reservoiret med den væske der skal titreres med, og åbn begge skruer.

Den øverste styrer dråbe-hastigheden og den nederste er kun en skal kun enten være

lukket eller åben. Indstil hastigheden med den øverste og luk derefter den nederste..

Klik på Calibrate Now

o Sæt et 10 mL måleglas direkte under dråbetælleren

o Åbn for den nederste skrue

o Lad væsken løbet til der er et sted mellem 9 og 10 mL i måleglasset

Indtast det præcise volumen der er blevet aftappet

Tryk Stop

Tryk OK

Nu er begge sensorer kalibreret og man vender tilbage til startbilledet!

Titreringerne

Inden hver måling skylles elektroderne omhyggeligt med vand, og evt. dråber fjernes med blødt

papir uden egentlig aftørring (der ”duppes”).

Reservoiret fyldes med min. 30 mL 0,100 M natriumhydroxid.

Titrering af en stærk syre med en stærk base

Med en pipette afmåles 20,00 mL ca. 0,1 M saltsyre ned i et 100 mL bægerglas, og der tilsættes

yderligere 20 mL vand (skal ikke være nøjagtigt – brug inddelingen på bægerglasset).


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 19

Bægerglasset anbringes på magnetomrøreren, og magnetpinden lægges ned i glasset, hvorpå

elektroden sænkes ned i væsken. pH-elektroden skal tilstrækkeligt langt ned til, at den er i fuld

kontakt med opløsningen. Men den må ikke komme så langt ned, at magnetpinden kan ramme

den under omrøringen. Omrøringen startes, og når signalet er stabilt, startes dataopsamlingen.

Dataopsamling

Tryk på fanebladet der viser en graf (nr. 2 fra venstre)

Start dataopsamlingen ved at trykke på den grønne pil enten på skærmen eller på

knappen.

Åbn for nederste skrue og lad væsken dryppe indtil de nødvendige data er opsamlet – man

kan følge kurven på skærmen!

Tryk på den røde firkant når opsamlingen er færdig.

Gem filen ved at trykke File og Save, giv den et navn og tryk Gem.

Når næste forsøg startes, skal man kun trykke på den grønne pil igen. Du kan roligt

Discard de gamle data – da de er gemt på maskinen.

– vælg ALDRIG ”new eksperiment” eller lignende, så skal man nemlig også kalibrere igen!

Titrering af en svag syre med en stærk base

Samme fremgangsmåde som ovenfor – der afpipetteres dog eddikesyre i stedet for HCl. Der skal

ikke kalibreres mellem de to målinger.

Titrering af en ukendt syre med en stærk base

Samme fremgangsmåde som ovenfor – der afpipetteres dog den ukendte syreopløsning i stedet

for HCl. Der skal ikke kalibreres mellem de to målinger.

Data kan nu overføres til en USB-nøgle - spørg læreren hvis det giver problemer!

Data er i et format som kræver programmet LoggerPro – I kan installere en kopi hvis I har jeres

computer med – men man kan også bruge skolens computere til at overføre data til et regneark.

Efterbehandling

For hver syre skal følgende punkter besvares:

1. Tegn titrerkurverne som XY-diagram i regnearksprogrammet. Det vil sige afbild pH som

funktion af det tilsatte volumen 0,100 M NaOH. Kurverne tegnes ”bløde” uden knæk.

2. Markér ækvivalenspunkterne på titrerkurven (midt på kurvens mest lodette stykke). Aflæs

det tilhørende volumen 0,100 M NaOH.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 20

Stærk syre: V ækv =

Svag syre: V ækv =

Ukendt polyhydron syre: V ækv (1) =

V ækv (2) =

3. Beregn stofmængden af NaOH, som er tilsat ved ækvivalenspunktet (1. ækvivalenspunkt i

delforsøg 3). Beregn derefter syrernes koncentration C(syre)

4. Hvad bør pH præcis være i ækvivalenspunktet?

Argumentér ud fra hvilke syrer og baser der er til stede (eller ikke) lige på dette

tidspunkt. Fx er al OH - neutraliseret af syren.

5. Hvad vil pH teoretisk nærme sig til ved fortsat titrering med 0,1M NaOH–opløsning?

Specielt for den anden kurve med svag syre og den tredje kurve med polyhydron syre:

6. Bestem pKs værdien/værdierne for syren.

Disse findes ved at aflæse pH værdien halvvejs mellem start og ækvivalenspunktet, eller

for den polyhydrone syres vedkommende yderligere midt mellem de to ækvivalenspunkter.

Svag syre: pKs =

Polyhyrdon syre: pKs,1 =

pKs,2 =

7. Forklar forløbet af titreringskurven for den ukendte syre. Giv et bud på, hvilken syre det

kunne være. (Sammenlign de fundne pKs-værdier med tabelværdier fra jeres bog)


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 21

Eksperiment 4: Reaktionshastighed og enzymer (Journal 3 )

Teori og formål

I mange sammenhænge er det nyttigt at kunne kontrollere kemiske reaktioners hastighed. Ved

tøjvask eller synteser af nye stoffer er man fx interesseret i høj hastighed mens lav hastighed er

interessant ved uønskede reaktioner som fx rustdannelse eller fordærvelse af fødevarer. Formålet

med nogle af forsøgene er derfor at studere faktorer som påvirker en kemisk reaktions hastighed.

Som bekendt vinder enzymer i disse år mere og mere indpas som katalysatorer for kemiske

reaktioner fx i forbindelse med effektiv fremstilling af ethanol ud fra majs eller halm (bioethanol).

Derfor undersøges ved nogle af forsøgene faktorer, der påvirker en enzymkatalysators effektivitet.

Gennem hele øvelsen undersøges samme reaktion men under forskellige betingelser:

(*) 2 H 2 O 2 (aq) → 2 H 2 O(l) + O 2 (g) ”Spaltning af hydrogenperoxid”

Hastigheden måles ved at se på volumen af den udviklede dioxygengas (opsamles i sæbeskum).

En af de betingelser der varieres er tilsætning og type af katalysator.

En uorganisk katalysator er stoffet kaliumiodid KI. Katalysen med KI foregår i to trin

(reaktionsmekanisme) som tilsammen giver reaktionen (*) – overvej dette:

I. H 2 O 2 + I - → H 2 O + IO -

II. IO - + H 2 O 2 → H 2 O + O 2 + I -

Man kan iagttage at det tager et øjeblik før katalysen med KI er effektiv. Inden dioxygen ses, skal

der nemlig opbygges en vis mængde IO - (en gullig ion).

Hydrogenperoxid dannes i kroppen ved metabolismen (stofskiftet) og ved immunforsvarsreaktioner.

Det er en stærk cellegift som derfor hurtigt nedbrydes af enzymer i cellerne.

Enzymerne er organiske katalysatorer. De, der katalyserer spaltningen af H 2 O 2 , kaldes

katalaser. Enzymer er proteiner, det vil sige meget store molekyler som har en karakteristisk rumlig

opbygning. Hvert enzym har et aktivt sted med en bestemt rumlig(3D) form og ifølge ”Nøgle-lås

modellen” er denne form afgørende for enzymets katalytiske aktivitet. Formen kan påvirkes af

opvarmning, pH og tungmetaller (Hg, Pb, Cu,..).

3 Se journalark for denne øvelse som bilag 3


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 22

Det undersøges derfor om de tre nævnte faktorer kan påvirke katalases aktivitet.

”Variabelkontrol” metoden

Forsøget er et godt eksempel på variabelkontrol: skal man slutte noget om en bestemt faktors

(variabels) indvirkning på reaktionshastigheden, er det vigtigt kun at sammenligne forsøg, hvor de

øvrige faktorer holdes konstant. Dette er en vigtig metode inden for al forskning.

En katalysators betydning for reaktionshastigheden kan fx undersøges ved at udføre reaktionen i

to reagensglas med katalysatoren tilsat til kun det ene.

Begge glas skal være ens mht. temperatur, volumen, katalysator og koncentration af alle øvrige

stoffer. Alle disse variable holdes altså konstant mens tilsætning af katalysator varieres.

En evt. ændring i reaktionshastighed må dermed skyldes katalysatoren og ikke andet.

Udstyr

stopur (brug din mobil),

8 lige store reagensglas ca. 15 cm

1 prop uden hul

reagensglasstativ

1 mellemstort bægerglas,

termometer,

plastpipetter,

tændstikker/lighter

Kemikalier

fortyndet saltsyre (1M HCl),

sulfosæbe,

hydrogenperoxid (ca. 5%, 10%),

kaliumiodidopløsning (0,3M KI),

lidt gær rørt ud i lidt vand (ekstrakt),

kobber(II)sulfat (1 M CuSO 4 )

Eksperimentelt

Hastigheden for spaltning af hydrogenperoxid (*) undersøges under forskellige betingelser. Disse

variable varieres: koncentration, temperatur, katalysator.

I hvert af fire reagensglas mærket 1-4 hældes 1 dråbe sulfosæbe, hvorefter 5% og 10% H 2 O 2 –

opløsninger påfyldes i følge skemaet nedenfor (brug måleglas eller målepipette).

Vend alle glassene forsigtigt med gummiprop på for at blande (det må ikke skumme).


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 23

Glassene 3 og 4 stilles nogle minutter i 50-60 o C vand i et bægerglas (tag vand fra elkedlen).

I tre plastpipetter afmåles 1,5mL kaliumiodidopløsning som lægges klar foran glas 1, 2 og 3.

Stopuret startes og de tre portioner KI-opløsning sprøjtes samtidig ned i glas 1, 2, 3.

Glassene rystes forsigtigt så væskerne blandes.

Iagttag glassene mht. skumdannelse og farveændringer af reaktionsblandingen.

Tiden noteres i skemaet når en skumsøjle når toppen af ”sit” glas (mindste tid svarer til største

reaktionshastighed). Notér også iagttagelse vedr. glas 4.

Nu er det tid til enzymforsøgene!

Glassene 5-8 påfyldes med 1 dr. sulfo samt H 2 O 2 som nævnt i skemaet.

Gær-ekstrakt med CuSO 4 laves af 5mL leverekstrakt + 10 dråber CuSO 4 -opløsning.

Gær-ekstrakt med HCl laves af 5mL leverekstrakt og 5 dråber HCl.

Kogt og afkølet gær-ekstrakt er lavet ved at koge noget gær-kstrakt op og afkøle igen.

Foran de fire glas lægges plastpipetter med 1mL gær-ekstrakt (obs: kogt og genafkølet! i glas 6!).

Som før startes stopuret samtidig med at de fire 1mL portioner leverekstrakt sprøjtes i hvert sit

reagensglas. Observationer af tider indføres som før i skemaet.

Glas nr. H 2 O 2 katalysator Tid i sekunder/ andre iagttagelser

1 10mL 5% KI-opl.

2 10mL 10% KI-opl.

3 varm 10mL 10% KI-opl.

4 varm 10mL 10% ingen katalysator

ENZYM

FORSØG

5 10mL 5% 1mL gær-ekstrakt

6 10mL 5% 1mL kogt og afkølet

gær-ekstrakt

7 10mL 5% 1mL gær-ekstrakt

med CuSO 4

8 5mL 10% 1mL gær-ekstrakt

med HCl


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 24

Behandling af forsøgsresultater

Disponér så du behandler et forsøg af gangen (forsøg I-IV og V-VIII regnes som hver sit forsøg).

I diskussionen skal du fremhæve variabelkontrollen, dvs. hele tiden gøre klart hvilke forsøg der

sammenlignes (skal der sluttes noget om en bestemt faktors indvirkning på reaktionshastigheden

er det vigtigt kun at sammenligne to forsøg, hvor alle de øvrige faktorer holdes konstant).

Brug de relevante forsøgsresultater til at diskutere følgende spørgsmål:







Hvordan afhænger reaktionshastigheden af koncentrationen af reaktanter?

Hvordan afhænger reaktionshastigheden af temperaturen?

Hvilke stoffer er katalysator for spaltning af hydrogenperoxid?

Er der observationer der underbygger, at reaktionsmekanismen med KI foregår i to trin?

Er nogle katalysatorer mere effektive end andre?

Hvilke faktorer kan påvirke et enzyms katalytiske effektivitet?

Hvorfor er tungmetaller som Hg, Pb og Cu farlige for miljøet og skal opsamles?

Resultaterne fra dette forsøg gælder i almindelighed.

Flere af dem kan begrundes teoretisk ved at tænke reaktioner som et resultat af tilstrækkeligt

kraftige sammenstød mellem to reaktantmolekyler (”kollisionsteorien”).


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 25

Eksperiment 5: Svovlforbindelser i vin (Rapport)

Formål

Forsøgets formål er at bestemme det samlede svovlindhold i en hvidvin ved redoxtitrering med I 2 -

opløsning / diiodopløsning.

Teori

I følge "Positivlisten" må man benytte svovldioxid/sulfiter som konserveringsmiddel for vin.

Grænsen for hvor meget der må benyttes er 175-400 mg svovldioxid pr. L afhængig af vintype.

For sulfitter omregnes massen til ækvivalent mængde SO 2 , svovldioxid.

Svovlforbindelser kan bindes kemisk til andre stoffer i vin og betegnes da som "bunden SO 2 ".

Dette i modsætning til de øvrige konserverende svovlforbindelser, der betegnes "fri SO 2 ".

Den fastsatte grænse for svovlindhold i vin er summen af fri og bunden SO 2 .

Den bundne SO 2 skal frigøres for at bestemmes ved redoxtitreringen. Dette sker ved at hæve pH.

Fri SO 2 ( dvs. salte af svovlsyrling H 2 SO 3 og opløst SO 2 indgår i vin i følgende ligevægte:

(0) SO 2 (aq) + H 2 O(l) ⇌ H 2 SO 3 (aq)

(1) H 2 SO 3 (aq) + H 2 O(l) ⇌ HSO 3 - (aq) + H 3 O + (aq)

(2) HSO 3 - (aq) + H 2 O(l) ⇌ SO 3 2- (aq) + H 3 O + (aq)

Frigørelse af "bunden SO 2 "

Da pH i vin almindeligvis ligger i intervallet 3-4 (svagt sur) og H 2 SO 3 er en middelstærk syre vil

ligevægt (1) være forskudt mod højre.

Ligevægt (2) er derimod forskudt mod venstre fordi HSO - 3 er en svag syre.

Svovlet i vin vil altså overvejende forefindes som ureageret SO 2 eller som HSO , hydrogensulfit.

Hydrogensulfit bindes ret let til vinens carbonylforbindelser såsom ethanal og glukose. Hvis vinens

pH imidlertid hæves til over 8 vil disse bindinger spaltes, og sulfitten frigøres.


3

Titrering af vin med diiod-opløsning I 2 (aq)

Efter at "bunden SO 2 " er frigjort sænkes pH til under 2 ved syretilsætning. Derved forskydes alle

ligevægtene mod venstre. Den dannede SO 2 (aq) titreres med I 2 (aq) før SO 2 (g) undviger:

2


SO

2(aq)

I2(aq)

6 H2O

SO

4

(aq) 2 I (aq) 4 H3O


(aq)


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 26

Ækvivalenspunktet kan bestemmes ved tilsætning af en friskfremstillet stivelsesopløsning, idet I 2

(aq) danner en sortblå farve med stivelse.

Koncentrationsbestemmelse af I 2 -opløsningen.

Koncentrationen af diiod bestemmes ved at titrere en kendt mængde Na 2 S 2 O 3 -opløsning

(natriumthiosulfatopløsning), der både har et kendt volumen og en kendt koncentration.

Titreringsreaktionen er:

I

2

(aq)


2 S

2

O

2

3

(aq)


2 I


(aq)


S

4

O

2

6

(aq)

Ækvivalenspunktet bestemmes igen med en stivelsesopløsning.

Koncentrationen af I 2 kan efterfølgende beregnes ud fra forbrugt volumen I 2 -opløsning samt

stofmængden af diiod i denne.

Apparatur

250 mL koniske kolber,

10 mL måleglas,

50 mL måleglas,

20 mL pipette,

10 mL pipette,

250 mL målekolbe,

burette,

magnetomrører,

magnetpind.

Kemikalier

Hvidvin (konserveret med svovlforbindelser).

1 M NaOH (aq), natriumhydroxid.

1 M H 2 SO 4 (aq), svovlsyre.

I 2 (aq), iodopløsning, (ca. 0,002 M).

1% stivelsesopløsning, (friskfremstillet).

0,100 M Na 2 S 2 O 3 ,

natriumthiosulfatopløsning.

Universalindikatorpapir.

Eksperimentelt

Frigørelse af "bunden SO 2 " i vin.

Med målepipette og sugebold overføres 20,0 mL hvidvin til en ren konisk kolbe. Hertil sættes 10

mL 1 M NaOH (aq).

Blandingen rystes og henstilles i mindst 5 minutter. Kontrollér med universalindikatorpapir at pH er

mindst 8. I modsat fald tilsættes lidt mere base.

Mens denne omdannelse finder sted, kan koncentrationen af I 2 -opløsningen bestemmes.

Koncentrationsbestemmelse af I 2 -opløsningen

Med pipette overføres 10,0 mL 0,100 M Na 2 S 2 O 3 til en 250 mL målekolbe, og der fyldes op med

demineraliseret vand til mærket.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 27

Efter omhyggelig omrystning overføres med en ren målepipette og sugebold 10,0 mL af denne

fortyndede natriumthiosulfatopløsning til en ren konisk kolbe. Der tilsættes ca. 20 mL

demineraliseret vand og ca. 5 mL stivelsesopløsning.

Diiod-opløsningen hældes på en burette (husk klargøring) hvorefter thiosulfatopløsningen titreres

til blivende blå farve. Noter volumen af forbrugt diiodopløsning.

Titrering af hvidvin med I 2 -opløsningen

Til vinopløsningen tilsættes nu 20 mL 1M H 2 SO 4 og blandingen omrystes. Med universalindikatorpapir

kontrolleres, at pH er under 2 - i modsat fald tilsættes lidt mere syre.

Opløsningens temperatur skal være under 20 ºC for at hæmme afgivelse af SO 2 -gas. Er den over,

afkøles kolben under den kolde vandhane eller på isbad.

Der tilsættes ca. 5 mL stivelsesopløsning. Straks derefter titreres med I 2 -opløsningen, indtil den

første blåfarvning, som forbliver i ½ minut.

Husk at notere volumen af forbrugt diiodopløsning.

Efterbehandling

1. Forklar ved ligevægtsbetragtninger (Le Chateliers Princip) hvordan tilsætning af syre vil

forskyde ligevægtene (1) og (2).

2. Beregn koncentrationen af den fortyndede natriumthiosulfatopløsning i målekolben.

3. Beregn koncentrationen af iodopløsningen, fx på denne måde:

Beregn først stofmængden af thiosulfat, som der titreres på. Dernæst kan stofmængden af I 2

findes, idet der tages hensyn til stofmængdeforholdene i reaktionsskemaet. Til sidst beregnes

koncentrationen af iodopløsningen.

4. Beregn det totale svovlindhold (anført som mg SO 2 pr. L) i hvidvinen.

5. Kommentér resultatet. Sammenlign med deklarationen og "Positivlisten", der har en højeste

værdi for hvidvin på 225 mg SO 2 pr. L.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 28

Eksperiment 6: Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt

& opløselighed (Journal 4 )

Formål

At undersøge hvorledes fysiske egenskaber som kogepunkt og opløselighed hænger sammen

med de intermolekylære kræfter som virker mellem molekylerne.

Teori

Molekyler er bundet sammen af stærke kovalente (elektronpar) bindinger. Men der virker også

(svagere) kræfter mellem molekylerne indbyrdes, disse kaldes under ét for intermolekylære kræfter

(eller af og til ”bindinger” selv om der ikke er tale om faste bindinger som dem, der holder

molekylerne sammen). De vigtigste typer er London- , dipol-dipol- og hydrogenbindinger samt iondipol

bindinger. De påvirker alle i varierende grad stoffernes opløselighed, smeltepunkt og

kogepunkt.

For at forstå stoffers fysiske egenskaber, er det nødvendigt at kende de kræfter, der virker mellem

molekyler. Disse kaldes intermolekylære bindinger (eller kræfter). I alle tilfælde er der tale om

elektriske kræfter, positive dele tiltrækker negative dele. Kræfterne mellem atomerne i

molekylerne, de kemiske bindinger, er flere gange stærkere end de kræfter, der virker mellem

molekylerne. Styrken afhænger i høj grad af molekylernes bestanddele, altså af hvilke atomer

molekylerne indeholder. De intermolekylære bindinger kan deles op i tre typer:

1. London-bindinger (Van-der-Waals-kræfter)

Er den svageste af de 3 typer. Denne type har derfor især betydning, når ingen af de andre

virker, dvs. mellem molekyler, der ikke indeholder polære bindinger.

Alle molekylforbindelser kan bringes på flydende form og på fast form. Det gælder også for

ædelgasserne, der kan opfattes som én-atomige molekyler. Blot skal temperaturen være

lav nok. Der må derfor virke kræfter mellem dem, ellers ville de være på gasform.

Disse kræfter skyldes, at selv i meget symmetriske elektronsystemer kan der ske

midlertidige forskydninger, som giver mulighed for elektrisk tiltrækning mellem molekylerne.

Dette kan illustreres ved følgende:

- + + + -

- -

+ - - +

4 Se journalark for denne øvelse som bilag 4


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 29

Der er induceret en dipol i de to atomer til højre. Jo lettere det er at forskyde elektronerne

og jo større elektronsystemet er, desto stærkere er kræfterne mellem de inducerede

dipoler. London-bindingerne er derfor størst

i store molekyler

i molekyler, hvor de yderste atomer er store

når afstanden mellem molekylerne er lille

Selv om der ikke er tale om massetiltrækning, viser det sig, at London-bindingernes styrke i

det store hele følger størrelsen af molekylernes molare masse, fordi molekylernes overflade

vokser med massen.

2. Dipol-dipol-bindinger

Kemiske forbindelser, hvori molekyler har polære bindinger, har højere kogepunkter end

upolære kemiske forbindelser. Det skyldes, at de polære molekyler er permanente dipoler,

og at der er elektriske tiltrækningskræfter mellem dem. En carbon-chlorbinding er en polær

binding, idet elektronegativitetsforskellen mellem chlor (3,16) og carbon (2,55) er 0,61.

Chlor, der trækker hårdest i elektronerne, bliver en smule negativt ladet i forhold til carbon.

H


H

C Cl

H

Her er et tal mellem 1 og 0. Ladningsforskellen mellem carbon-atomet og chlor-atomet

gør cholrmethan-molekylet til en permanent dipol. Dipol-dipol-bindingerne er stærkere end

London-bindingerne, idet ladningsforskydningen i de permanente dipoler eksisterer hele

tiden, mens den er midlertidig i molekyler uden polære bindinger. Dipol-dipol-bindinger er

størst:




Når der er stor forskel i elektronegativitet mellem atomerne i den polære binding

Når den polære binding ikke er gemt væk

3. Hydrogen-bindinger

Den stærkeste type af de intermolekylære bindinger er hydrogenbindingen, men den

optræder kun mellem et begrænset antal molekyler. Hvis der skal være en hydrogenbinding

mellem to molekyler, skal



Det ene indeholder et hydrogenatom bundet til oxygen, nitrogen eller fluor

Det andet skal indeholde et af disse grundstoffer, men der behøver ikke at være

bundet hydrogen til det.

Disse tre grundstoffer har det til fælles, at de er meget elektronegative og forholdsvis små.




CH 3 CH 2 O H O CH 2 CH 3

H


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 30

Det kunne se ud som om, at det hydrogenatom, der indgår i hydrogenbindingen, er næsten

lige godt bundet til de to oxygenatomer. Det er dog ikke tilfældet. Den kemiske binding er

ca. 10 gange stærkere end hydrogenbindingen.

Når et stof går fra en flydende fase til gasfasen, skal alle de intermolekylære bindinger mellem

molekylerne brydes. Derfor er en molekylforbindelses kogepunkt et godt mål for de

intermolekylære bindingers styrke.

Opløseligheden af en molekylforbindelse i en anden er bestemt af de intermolekylære kræfter.

Hvis opløselighedsmidlet holdes sammen af hydrogenbindinger, er molekylerne heri bundet stærkt

til hinanden. Tilsættes eksempelvis en kemisk forbindelse, hvor molekylerne holdes sammen af

London-bindinger, kan disse molekyler ikke trænge ind mellem opløsningsmidlets molekyler. Der

skel ingen opløsning.

Tilsætter man i stedet en kemisk forbindelse, der også holdes sammen af hydrogenbindinger, kan

de to molekyltyper binde sig til hinanden. Der sker en opløsning.

Man kan dog også opløse andre kemiske forbindelser end molekyler. For eksempel kan man i

nogle tilfælde opløse et salt (ionforbindelse) i vand. De kræfter der er ansvarlige for at de to stoffer

kan blandes er en blanding mellem ion- og dipol-bindinger. Disse er meget kraftigere end alle de

ovenstående.

Apparatur

Varmeplade og metalblok

Pipette

LabQuest med termosensor

10 mL pipette

50 mL bægerglas

vægt

Reagensglas med prop

10 mL og 25 mL måleglas

Kemikalier

Ethanol

Butan-2-ol

Pentan-1-ol

Vand

Saltsyre

Bromthymolblåt

Kaliumcarbonat


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 31

Eksperimentelt

Del 1: Alkoholers opløselighed

Tre små men lige store reagensglas fyldes halvt med vand som er blåfarvet med kobbersulfat.

Markér væskens overflade med sprittusch på reagensglasset.

Derefter tilsættes med plastpipette 1,5mL af en af alkoholerne i tabellen nedenfor til hvert glas.

Markér også den nye væskeoverflade.

Prop til og omryst hvert af de tre glas grundigt, hvorefter de anbringes i et stativ.

Vent til faserne er separeret (adskilt) og aflæs cirka-tykkelsen af det tilbageværende alkohol lag.

(jo mindre lagtykkelse, jo større er opløseligheden af alkoholen i vand).

Alkohol

Ethanol

Butan-2-ol

Pentan-1-ol

Opløselighed målt som reduktion af

lagtykkelse/mm

Opløselighed fra tabel

g/100g vand

Del 2: Kogepunktsbestemmelse

on

on

100.4

C

B

L

Det foregår ved at hælde ca. ½ mL af alkoholen (hvert hold vælger deres

alkohol og i bytter resultater til sidst) i et reagensglas sammen med en enkelt

pimpsten. Reagensglasset placeres i metalblokken, som sættes på

varmepladen (skal ikke tændes endnu). Dataopsamlingssystem samles og

indstilles, der skal opsamles data ved hjælp af funktionen ”Time ased”. Der

opsamles hvert 5 sek. over 30 min, dvs. 360 sampels. Termosensoren

spændes op i et stativ og placeres i væsken (pas på at den ikke rører

siderne eller bunden af reagensglasset). Varmepladen tændes på ca. 150

C og dataopsamlingen startes. Mens dette foregår, kan man fortsætte

forsøget.

Når opsamlingen er færdig har man en del

af en kurve som den nedenstående,

hvorfra man kan aflæse kogepunktet som

temperaturen hvor kurven er vandret.

Indsæt resultaterne i skemaet nedenfor.

Dette afsnit af grafen

måles ved

dataopsamlingen

Tid


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 32

Alkohol Molarmasse Kogepunkt (tabel)

Ethanol

Butan-1-ol

Butan-2-ol

Pentan-1-ol

Del 3: Ethanols evne til at danne hydrogenbindinger

a. Præcis 10 mL ethanol og 10 mL vand blandes i et reagensglas. Prop sættes på og der

rystes. Det bemærkes om reaktionen er endoterm eller exoterm. Reagensglassets

indhold hældes op i et 20 mL måleglas og volumen bestemmes om det er præcis de 20

mL, som det burde være.

b. Opløsningen hældes tilbage i reagensglasset. Der tilsættes nogle dråber saltsyre og

nogle dråber bromthymolblåt til opløsningen er tydeligt gul. Der tilsættes ca. 3-4

teskefulde K 2 CO 3 . Prop sættes på og der rystes kraftigt til saltet er opløst.

Reagensglasset skal nu have lov til at stå roligt nogle minutter. Volumen af de to faser

vurderes.

c. Efterfølgende tilsættes endnu nogle teskefulde K 2 CO 3 . Opløsningen rystes igen til saltet

er opløst og virkningen af den ekstra tilsætning af salt vurderes på de to fasers

volumen.

Efterbehandling

1. Tegn strukturformler for stofferne i tabellerne– vis alle atomer og bindinger.

Del 1: Alkoholers opløselighed

2. Begrund forskellen på opløseligheden af alkoholerne ud fra forskellen på deres polaritet.

(tips: udpeg de polære og de upolære grupper på strukturformlerne og se på balancen

mellem disse. Bemærk i øvrigt, at det ikke er opløselighedernes størrelse i sig selv du skal

begrunde, men kun deres indbyrdes rækkefølge).

Del 2: Kogepunkt

3. Hvilken type intermolekylære kræfter har ansvar for, at der er forskel på kogepunkterne af

propan-1-ol, butan-1-ol og pentan-1-ol?

4. I butan-2-ol er – H gruppen bedre ”skjult” end i butan-1-ol. Hvilken type intermolekylær

kraft bliver dermed reduceret og hvordan påvirker det kogepunktet?


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 33

5. Kan man ud fra ovenstående generelt sige, at større polaritet af et molekyle medfører

højere kogepunkt af det pågældende stof? (begrund ved henvisning til eksempler).

Del 3: Ethanols evne til at danne hydrogenbindinger

1. Hvilke bindinger dannes mellem vand og ethanol i del a. På hvilken måde er de årsag til de

observerede ændringer?

2. Hvilken fase er vand og hvilken ethanol og hvorfor?

3. Er adskillelsen mellem vand og ethanol fuldstændig? (Kan bedømmes ud fra volumen af de

to faser med i del b og c.

4. Hvilke bindinger dannes nu mellem opløsningen og det tilsatte salt?

5. Hvad er årsag til farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i

ethanolfasen?


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 34

Eksperiment 7: Substitution og addition (Rapport)

Formål

Stoffet Br 2´s opløselighed undersøges i vand og heptan og der foretages en (fotokemisk)

substitution mellem heptan om dibrom.

Der fortages en fældningsreaktion på vandfasen og en substitution på heptanfasen fra den første

undersøgelse.

Teori

Stoffer, der ligner hinanden kan opløses i hinanden. Polære stoffer opløses i polære

opløsningsmidler fx vand. Upolære stoffer opløses i upolære opløsningsmidler fx heptan. I dette

forsøg ligger den polære vandfase hele tiden nederst.

Substitution 1:

Alkanen heptan kan sammen med dibrom, Br 2 deltage i substitutionsreaktioner. Reaktionen sættes

i gang ved kraftig belysning og kaldes derfor fotokemisk. Det er en kædereaktion, hvis detaljerede

forløb (reaktionsmekanisme) omtales i lærebøger. Den foregår i heptanfasen:

(1) Br 2 (hep) + C 7 H 16 (l) C 7 H 15 Br(hep) + HBr(hep)

HBr, hydrogenbromid er en stærk syre, som sammen med tilsat vand danner bromidionen Br - og

oxioniumionen H 3 O + . Disse stærkt polære ioner oplæses i vandet:

HBr(aq) + H 2 O(l) H 3 O + (aq)

+ Br - (aq)

Bromidionerne kan påvises med en fældningsreaktion med sølvioner.

Br - (aq) + Ag + (aq) → Ag r(s)

Substitution 2:

Halogenforbindelsen bromheptan C 7 H 15 Br kan sammen med OH - deltage i en substitution, hvor

OH - ionen kommer med begge elektroner til bindingen (nukleofil substitution)

(2) C 7 H 15 Br(aq) + OH - (aq) C 7 H 15 OH(aq) + Br - (aq)

Denne reaktion foregår her langsomt, da bromidet og hydroxid i udgangspunktet findes i to

forskellige faser. Bemærk der nu er dannet bromidioner, som kan påvises ligesom tidligere.

Addition:


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 35

Alkenen cyclohexen kan sammen med dibrom, Br 2 deltage i additionsreaktioner. Ved

additionsreaktioner brydes den ene af bindingerne i dobbeltbindingen. På den måde frigøres en

elektron på hver af de to C-atomer omkring bindingen. Disse elektroner kan nu danne nye

elektronparbindinger til andre atomer, i dette tilfælde brom-atomerne.

(3)

+ Br Br

Br

Br

Apparatur

Eppendorff-rør

Overhead projektor eller anden lyskilde

Plastpipetter.

universalindikatorpapir,

Kemikalier

Heptan (rensebenzin),

Cyclohexen,

bromvand (dibrom opløst i vand, pas på

dampene!),

fortyndet salpetersyre,

0,1M sølvnitrat,

0,001M natriumhydroxid.

Phenolphthlalein.

Eksperimentelt

Forsøget er kvalitativt, dvs at mængderne der benyttes til forsøgene er cirka mængder og ikke

nøjagtige mængder.

Sikkerhedsforanstaltninger

Dibrom, Br 2 er giftigt og stærkt ætsende, derfor anvendes en meget fortyndet opløsning af Br 2 i

vand, kaldet ”bromvand”. Heptan er også sundhedsskadelig og brandfarlig (benzin) og forsøget

skal derfor foregå under udsugning og langt fra åben ild.

Efter forsøget hældes alle stofferne i dunken mærket ”organiske halogenforbindelser”.

1) Substitution 1

I to Eppendorff-rør fyldes ½ mL heptan.

Derefter tilsættes forsigtigt ½ mL bromvand (stinkskab) til hvert rør, hvorefter de proppes til.

Når det er faldet til ro tegnes en farveskitse eller tages et billede af indholdet (vand, heptan og

dibrom) fordeling i eppendorff-røret. Læg bl.a. mærke til om vandfasen er øverst eller nederst..

a) Det ene rør rystes meget grundigt og pakkes ind i alufolie.

b) Det andet rør placeres i stærk lys. Ryst et par gange i lyset indtil væsken er blevet helt

farveløs Lad det stå i nogle minutter.

c) Tegn eller tag et billede af indholdet.

d) Overfør den øverste fase (heptanfasen m. bromheptan) til et nyt Eppendorff-rør. Pas på at

du ikke får vandfasen med! Dette rør sættes til side og skal benyttes i forsøg 2.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 36

e) Mål pH i vandfasen vha. pipette og indikatorpapir.

f) Udtag en dråbe af vandfasen og tildryp en dråbe sølvnitratopløsning.

g) Pak det andet Eppendorff-rør ud og tegn eller tag et billede af indholdet.

2) Substitution 2

Da dette er en substitution hvor OH - forbruges, se reaktion (2), må det forventes at pH falder

under reaktionen. Dette følges ved at tilsætte lidt syre/base indikator til blandingen og ved at

måle pH. Samtidig viser reaktionsskemaet at der frigøres bromid-ioner ved substitutionen og

disse søges påvist ved fældningsreaktion med sølv(I)-ioner Ag + ligesom ovenfor.

a) I et nyt Eppendorff-rør fyldes 2-3 dråber 0,001M NaOH og 1 dråbe phenolphtalein indikator.

b) Noter farven og mål pH ved at sætte en dråbe af opløsningen på lidt

universalindikatorpapir.

c) Tilsæt den farvede blanding af NaOH og phenolphtalein til den upolære fase der blev sat til

side i forsøg 1.

d) Sæt prop på røret og ryst med jævne mellemrum i mindst 5 minutter. Noter eventuelle

ændringer i farven.

e) Overfør med en plastpipette den polære fase til et rent reagensglas og mål dens pH.

f) Undersøg den derefter for bromidion ved at tilsætte først lidt salpetersyre og derefter lidt

sølvnitrat-opløsning. Noter iagttagelse.

3) Additionsreaktion

a) I to nye Eppendorff-rør fyldes ½ mL bromvand og ½ mL cyclohexen. Arbejdet foregår i

stinkskab.

b) Det ene rør rystes meget grundigt og pakkes ind i alufolie.

c) Ryst derefter det andet rør grundigt.

d) Beskriv det andet Eppendorff-rør

Efterbehandling

I rapporten ønskes en beskrivelse af forsøget med relevante skitser/billeder og dine iagttagelser

undervejs. Desuden skal følgende spørgsmål besvares i rapporten:

1. Hvilken af faserne vand eller heptan opløser bedst dibrom og hvorfor? Hvad med

reaktionsproduktet bromheptan?

2. Skriv et reaktionsskema med strukturformler mellem heptan og dibrom (hvor mange

isomere kan tænkes dannet ved substitutionen?)

3. Hvad kendetegner en substitutionsreaktion?

4. Hvad er pH i vandfasen efter den fotokemiske substitution og hvad viser den?

5. Skriv ionreaktionsskema for fældningsreaktionen mellem Ag + og Br - og forklar at reaktionen

bekræfter, at den fotokemiske substitution er foregået.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 37

6. Forklar hvorledes de udførte observationer bekræfter reaktionsskemaet for den nukleofile

substitution (2).

7. Skriv et reaktionsskema med strukturformler for reaktionen mellem cyclohexen og dibrom

(hvor mange isomere kan tænkes dannet ved additionen)?

8. Forklar hvorledes de udførte observationer bekræfter reaktionsskemaet for

additionsreaktionen og de kendte egenskaber for alkener (3).


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 38

Eksperiment 8: Oxidation af alkoholer (Rapport)

Formål.

At oxidere en udleveret monovalent alkohol med indtil 5 carbonatomer og undersøge reaktionsproduktet

(den dannede oxoforbindelse), bl.a. med henblik på at identificere alkohol og oxoforbindelse

Teori

Man starter med at prøve at oxidere den ukendte alkohol med Beckmanns blanding, som er en

opløsning af kaliumdichromat ( K

2Cr2O

7

) i fortyndet svovlsyre.. Primære og sekundære alkoholer

kan oxideres til henholdsvis aldehyder og ketoner, hvorimod tertiære alkoholer ikke oxideres under

de givne forsøgsbetingelser.

Derefter udnytter man, at både aldehyder og ketoner giver bundfald med en opløsning af

2,4-dinitrophenylhydrazin, mens kun aldehyder kan oxideres af Tollens reagens, som er en basisk

opløsning, der indeholder sølvioner komplekst bundet til ammoniak.

Eksperimentelt

Apparatur

Reagensglas opsats (se figur næste side)

bunsenbrænder

Varmeplade

Pipette

Termosensor

LabQuest datalogger

Metalblok med tilhørende reagensglas

Kemikalier

Udleveret monovalent alkohol med højst 5 C-

atomer

Beckmanns blanding

(0,4 M K 2 Cr 2 O 7 i 2 M H 2 SO 4 )

2,4-dinitrophenylhydrazin,

(0,01 M i 2 M H 2 SO 4 )

sølvnitrat, 0,1 M

natriumhydroxid, 2 M

ammoniakvand, 2M

Sikkerhed

De anvendte kemikalier, især Beckmanns blanding, er MEGET farlige og skal behandles med stor

forsigtighed. Vær ekstra påpasselig med hud og tøj (samt øjne!). DER SKAL BÆRES BRILLER.

Der udleveres ca. 5 mL af en ukendt alkohol, hvis identitet skal bestemmes.

Første punkt i enhver undersøgelse af et organisk stof er at bestemme smeltepunkt og/eller

kogepunkt. Da alle de mulige alkoholer, der anvendes i denne øvelse, er væsker, vil der her kun

blive tale om at bestemme kogepunktet.

Kogepunktsbestemmelse (som også beskrevet i øvelse 6)

Det foregår ved at hælde ca. ½ mL af alkoholen i et reagensglas sammen med en enkelt pimpsten.

Reagensglasset placeres i metalblokken, som sættes på varmepladen (skal ikke tændes endnu).

Dataopsamlingssystem samles og indstilles, der opsamles hvert 5 sek. over 20 min, dvs. 240

sampels. Termosensoren spændes op i et stativ og placeres i væsken (pas på at den ikke rører


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 39

siderne eller bunden af reagensglasset). Varmepladen tændes på ca. 150 C og dataopsamlingen

startes. Mens dette foregår, kan man fortsætte forsøget.

Når opsamlingen er færdig har man en del af en kurve som den nedenstående, hvorfra man kan

aflæse kogepunktet som temperaturen hvor kurven er vandret.

A. Oxidation af en udleveret alkohol

Oxidationen gennemføres i opstillingen på figuren.

Apparaturet skal skylles grundigt med vand inden hvert

forsøg. Så vidt muligt gennemføres oxidationen i stinkskab.

Til oxidationen bruges Beckmanns blanding (farlig!). Hæld

5 mL heraf og 2 mL af den udleverede alkohol op i det

store reagensglas, som spændes op i stativ. Tilsæt

pimpsten og sæt prop i med bøjet glasrør. Montér resten af

opstillingen som vist på figuren. I bægerglasset skal der

være koldt vand.

Iagttag med det samme, om der er tegn på reaktion.

Reagensglasset opvarmes i starten meget forsigtigt. I de første par minutter må der ikke destillere

væske over. Derefter opvarmes kraftigere, så der destillerer et par mL over, hvorefter

opvarmningen afbrydes.

Destillatet er en blanding af vand, ureageret alkohol og eventuelt dannet aldehyd eller keton. Notér

iagttagelser under forsøget (farve i det store reagensglas, én fase/to faser i destillatet osv.).

B. Prøve for aldehyd/keton med 2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH)

Hæld ca. 2 mL 2,4-dinitrophenylhydrazinopløsning op i et reagensglas og tilsæt en dråbe af

destillatet. Bemærk, om der dannes et gult, krystallinsk bundfald. Det kan godt ske, at reaktionsproduktet

først krystalliserer ordentligt efter at man har rørt rundt med en spatel og ladet spatelen

skrabe mod reagensglassets væg.

Prøven er negativ, hvis opløsningen blot bliver uklar uden at det er muligt at fremkalde tydelig

krystallisation.

C. Prøve for aldehyd med Tollens reagens

Start med at fremstille Tollens reagens: Til ca. 2 mL 0,1 M AgNO 3 opløsning sættes en dråbe 2 M

NaOH. Derved dannes et brunt bundfald af sølv(I)hydroxid som hurtigt omdannes til sølvoxid:

2Ag + (aq) + 2OH - (aq) 2 AgOH(s) Ag 2 O(s) + H 2 O (l)

Tilsæt hurtigt 2 M NH

3

(ammoniakvand) i små portioner. Der skal tilsættes så meget

ammoniakvand, at bundfaldet lige netop opløses:


Ag2O(s)

4 NH3(aq)

H2O(l)

2 Ag(NH

3)

2

(aq)


2 OH


(aq)


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 40

Herefter er Tollens reagens klar til brug. Det kan betragtes som en basisk opløsning af sølvioner.

Tilsæt nogle dråber destillat og betragt reagensglasset. Dannes der ikke sølv ved stuetemperatur,

opvarmes reagensglasset i et varmt vandbad. Hvis der dannes sølv, sætter det sig enten som et

sølvspejl på reagensglasset, eller også fælder det ud som et sort bundfald af mikroskopiske

sølvkrystaller. Hvis man ønsker at få sølvspejl, skal man anvende et helt rent reagensglas.

Hvis tiden tillader det, gennemføres hele øvelsesgangen med en ny, ukendt alkohol. Husk først at

rense apparaturet grundigt.

Affald

Chromholdigt affald hældes i beholderen mærket ”Uorganisk Chromholdigt Affald” – 1. prioritet!

Organisk affald hældes i beholderen mærket ”Organisk Affald”

Basiske opløsninger med sølvioner – fra Tollens prøve - skal hældes i vasken, da der kan dannes

eksplosive stoffer hvis de opbevares for lang tid!

Efterbehandling

Færdiggør denne tabel over samtlige mulige alkoholer:

Primær,

Reaktion med:

Navn

Strukturformel

sekundær eller

tertiær

Kogepunkt

i C 2,4-DNPH Tollens

methanol CH 3 OH Primær 64,7 + +

ethanol CH 3 CH 2 OH Primær 78,3 + +

propan-2-ol 82,4

2-methylpropan-2-ol 82,4

propan-1-ol 97,2

butan-2-ol 99,5

2-methylbutan-2-ol 102,3

2-methylpropan-1-ol 108,1

3-methylbutan-2-ol 111,5

pentan-3-ol 116,1

butan-1-ol 117,6

pentan-2-ol 119,9

2-methylbutan-1-ol 128,9

3-methylbutan-1-ol 132

pentan-1-ol 137,8

1. Skriv omhyggeligt i journalen, hvordan man på grundlag af de udførte forsøg finder ud af, om

alkoholen er primær, sekundær eller tertiær. Resultatet meddeles læreren, som derefter

oplyser navnet på den udleverede alkohol 5

5 Brug bilag 5, som er et diagram over forsøgets gang.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 41

2. Skriv alkoholens strukturformel. Skriv afstemte reaktionsskemaer for reaktionerne under

forsøget og forklar den iagttagne farveændring ved oxidationen med Beckmanns Blanding.

Husk, at alkoholen anvendes i afdeling A, mens destillatet (oxidationsproduktet af alkoholen)

anvendes i afdeling B og C.

3. Forklar iagttagelserne under forsøget. Hvordan kan det være, at reaktionsproduktet med DNP

er mindre opløseligt end DNPH selv og derfor danner et bundfald? (se på forskellen på

molekylernes evne til at danne hydrogenbindinger med vand).

4. Hvorfor er det vigtigt, at man ved oxidationen af alkoholen destillerer oxidationsproduktet (fx

aldehyden hvis der er tale om en primær alkohol) fra reaktionsblandingen hurtigt efter at det er

dannet?


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 42

Eksperiment 9: Fremstilling af to nyttige estre (Rapport)

Acetylsalicylsyre har siden dets opdagelse været et af verdens vigtigste lægemidler. Ved en

organisk syntese fremstilles acetylsalicylsyre (aspirin) ud fra salicylsyre. Det fremstillede produkt

oprenses ved omkrystallisering. Acetylsalicylsyren bruges til fremstilling af brusepulver.

Ved en anden syntese fremstilles et kendt duftstof ud fra salicylsyre og methanol.

Teori

Salicylsyre (se strukturformlen nedenfor) er trivialnavnet for 2-hydroxybenzoesyre. Stoffet kan

danne estere med såvel alkoholer (fordi det indeholder en carboxylsyregruppe) som med

carboxylsyrer (fordi det også indeholder en hydroxygruppe). Acetylsalicylsyre er ethansyrens ester

med salicylsyre. Denne ester har også trivialnavnet aspirin.

Ved syntesen benyttes ethansyreanhydrid i stedet for ethansyre. Ethansyreanhydrid er mere

reaktionsvillig end ethansyre og esterdannelsen bliver mere fuldstændig. For at øge

reaktionshastigheden for reaktionen nedenfor opvarmes der og der tilsættes svovlsyre som

katalysator (bemærk der i princippet er tale om en ligevægt, derfor kan det betale sig at bruge

overskud af det billige ethansyreanhydrid.) Det som ikke forbruges ved syntesen fjernes let efter

reaktionen: Ved reaktion med vand (hydrolyse) giver det nemlig ethansyre som let skylles væk.

O

OH

O

C CH 3

O C CH 3

C OH + O

C OH + HO C CH 3

O

C CH 3

O

O

O

salicylsyre eddikesyreanhydrid acetylsalicylsyre eddikesyre

Eksperimentelt

Apparatur

To koniske kolber på 250 mL,

måleglas,

varmeplade,

termometer,

isbad,

udstyr til sugefiltrering (sugekolbe, Büchnertragt

med filtrérpapir samt vandluftluftpumpe),

reagensglas og stativ

Kemikalier

Salicylsyre.

Eddikesyreanhydrid (ethansyreanhydrid).

H 2 SO 4 , konc. svovlsyre,

CH 3 OH, methanol,

CH 3 CH 2 OH, ethanol,

jern(III)chlorid opløsning


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 43

A. Syntese af acetylsalicylsyre (aspirin)

Bland 10,0 g salicylsyre og 15 mL ethansyreanhydrid i en tør 250 mL konisk kolbe. Tilsæt forsigtigt

ca. 5 dråber konc. svovlsyre. Kolbens indhold blandes godt og anbringes 10 minutter i et vandbad,

der er godt varmt. Kolben rystes af og til for at få salicylsyren opløst.

Herefter afkøles kolben grundigt i isvand indtil der sker udbredt krystallisation. Man kan hjælpe

krystallisationen i gang ved at skrabe med en spatel mod den indvendige kolbevæg.

Tilsæt 100 mL vand. Herved hydrolyseres overskud af ethansyreanhydrid til ethansyre.

Fortsæt afkølingen i isvandet. Den udfældede acetylsalicylsyre frafiltreres på sugefilter.

Oprensning af råproduktet

Den fremstillede acetylsalicylsyre oprenses ved omkrystallisation – gem en spatelfuld til øvelsens

del B. Opløs stoffet i ca. 30 mL varm ethanol i en 250 mL kolbe ved opvarmning på varmeplade.

Evt. tilsættes lidt mere ethanol.

Tilsæt 80 mL vand (for at gøre blandingen mere polær og dermed nedsætte opløseligheden af

aspirin) og afkøl kolben i isbadet til udkrystalliseringen har fundet sted (det antages at eventuelle

mindre urenheder forbliver i opløsningen).

Acetylsalicylsyren frafiltreres på sugefilter og tørres ved lav temperatur (70 ºC) i varmeskabet i 5-

10 minutter. Det dannede produkt vejes.

B. Kemisk test for urenheder

I 4 reagensglas afmåles 5 mL vand og mærk dem A, B, C og D.

Opløs nogle få krystaller af de følgende stoffer i vandet

A Salicylsyre

B Råprodukt fra syntesen

C Oprenset produkt fra syntesen

D Acetylsalicylsyre

Tilføj 10 dråber af en tynd jern(III)chlorid opløsning til hvert af reagensglassene og noter farven.

C. Syntese af metylesteren af salicylsyre (methylsalicylat, Vintergrøn olie)

I et tørt reagensglas kommes en stor spatel salicylsyre og 5 mL methanol samt en dråbe konc.

svovlsyre. Sæt glasset i varmt vand og lugt til det med jævne mellemrum.

Når lugten af produktet er registreret hældes indholdet i Organisk affald (esteren renfremstilles ej).

Efterbehandling

1. Identificer de funktionelle grupper i henholdsvis salicylsyre, acetylsalicylsyre og

methylsalicylat – tegn strukturerne for molekylerne.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 44

2. Beregn stofmængderne af salicylsyre og ethansyreanhydrid (find ethansyreanhydrids

densitet i en databog). Begrund ud fra Le Chateliers Princip at det kan betale sig at

anvende overskud af ethansyreanhydrid idet det oplyses, at salicylsyre er et dyrt kemikalie.

3. Den koncentrerede svovlsyre fungerer som katalysator, men det har desuden en effekt at

koncentrerede syrer er vandsugende. Begrund ud fra Le Chateliers Princip at tilsætningen

af koncentreret syre forskyder esterligevægten mod højre.

4. Beregn det teoretiske udbytte af acetylsalicylsyre og udregn derefter det opnåede udbytte i

procent af det teoretiske udbytte. Kommentér udbyttets størrelse og angiv tabskilder.

5. Dannelsen af jern-phenol forbindelsen giver en karakteristisk farve. Indeholder produktet

urenheder af phenoltypen? Hvad siger en farvet test om renheden af produktet?

6. Skriv med strukturformler reaktionsskemaet for syntesen af esteren methylsalicylat, idet du

denne gang bruger carboxylgruppen i salicylsyren til esterdannelsen.


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 45

BILAG


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 46

Bilag 1 – Journalark

Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre

Formål

Formålet er at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer

ved brug af initialhastighedsmetoden.

Resultater

Forsøg 1:

hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8

antal dråber

2-

S 2 O 3

[S 2 O 2- 3 ] 0,125 M 0,113 M 0,1 M 0,088 M 0,075 M 0,063 M 0,05 M 0,038 M

[H 3 O + ] 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M

t

1/t (v)

Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev tilsat?

Giv et eksempel på beregning.

Indsæt graf her


Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af O ]

[S 2 2 3

Forsøg 2:

hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8

antal dråber

HCl

[S 2 O 2- 3 ] 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M

[H 3 O + ] 0,067 M 0,133 M 0,2 M 0,267 M 0,333 M 0,4 M 0,467 M 0,533 M

t

1/t (v)

Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev tilsat?

Giv et eksempel på beregning.

Indsæt graf her

Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af [H 3 O + ]

Opskriv hastighedsudtrykket for reaktionen, eller giv et kvalificeret bud på det. Forklar!


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 47

Bilag 2 – Journalark

Eksperiment 2: Indgreb i et ligevægtssystem

Formål

At verificere Ligevægtsloven samt Le Chateliers princip ved at undersøge, hvordan indgreb i

koncentrationer samt volumen og temperatur af ligevægtsblandingen påvirker en konkret ligevægt.

Resultater

5. For hvert indgreb beskrives indgrebet og forskydningen forklares.

Anvend reaktionsbrøk Y og ligevægtskonstant Kc i forklaringen.

Specielt for forsøg 2: beskriv hvad der menes med at jernionerne reduceres. Hvilken

betydning har det for ligevægten?

Specielt for forsøg 4: Skriv ionreaktionsskemaet for reaktionen mellem KSCN(aq) og

AgNO 3 (aq). Hvilken betydning har det for ligevægten?

Specielt for forsøg 5: Hvilken vej vil en volumenforøgelse forskyde ligevægten?

Hjælp: a) Skriv reaktionsbrøken op ved ligevægt

b) Skriv reaktionsbrøken op umiddelbart efter en volumenforøgelse

(en fordobling af volumen vil f.eks. betyde en halvering af alle koncentrationer)

c) Er reaktionsbrøken for den fortyndede opløsning større eller mindre end

ligevægtskonstanten?

Specielt for forsøg 6 og 7: I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver

temperaturen? Når vi sænker temperaturen? Afgør på grundlag heraf, om reaktionen

mellem Fe 3+ og SCN - (reaktionen mod højre) er exoterm eller endoterm.

6. Ved hvilke af indgrebene sker der en ændring af ligevægtskonstanten?

7. Ved tilsætningerne til reagensglassene anvendte vi faste stoffer eller et par dråber af en

ret koncentreret sølvnitratopløsning. Hvorfor tilsætter man ikke i stedet for et par dråber af

ret fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer? (kodeord: variabelkontrol).

8. Blev formålet med øvelsen opnået?


Kommentarer

Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 48

Tabel

Forsøg nr. 1 2 3 4 5 6 7

Vores indgreb

fortynding afkøling opvarmning

Farveændring

Dvs.:

Systemets

reaktion:

eller


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 49

Bilag 3 – Journalark

Eksperiment 4: Reaktionshastighed og enzymer

Formål

Formuler selv en række hypoteser, som du kan eftervise eller modbevise med forsøget.

Forsøgsdata

Glas nr. H 2 O 2 katalysator Tid i sekunder/ andre iagttagelser

1 10mL 5% KI-opl.

2 10mL 10% KI-opl.

3 varm 10mL 10% KI-opl.

4 varm 10mL 10% ingen katalysator

ENZYM

FORSØG

5 10mL 5% 1mL gær-ekstrakt

6 10mL 5% 1mL kogt og afkølet

gær-ekstrakt

7 10mL 5% 1mL gær-ekstrakt

med CuSO 4

8 5mL 10% 1mL gær-ekstrakt

med HCl

Behandling af forsøgsresultater

I diskussionen skal du fremhæve variabelkontrollen, dvs. hele tiden gøre klart hvilke forsøg der

sammenlignes (skal der sluttes noget om en bestemt faktors indvirkning på reaktionshastigheden

er det vigtigt kun at sammenligne to forsøg, hvor alle de øvrige faktorer holdes konstant).

Brug de relevante forsøgsresultater til at diskutere følgende spørgsmål:


Hvordan afhænger reaktionshastigheden af koncentrationen af reaktanter?


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 50


Hvordan afhænger reaktionshastigheden af temperaturen?


Hvilke stoffer er katalysator for spaltning af hydrogenperoxid?

Er der observationer der underbygger, at reaktionsmekanismen med KI foregår i to trin?


Er nogle katalysatorer mere effektive end andre?


Hvilke faktorer kan påvirke et enzyms katalytiske effektivitet?


Hvorfor er tungmetaller som Hg, Pb og Cu farlige for miljøet og skal opsamles?

Resultaterne fra dette forsøg gælder i almindelighed.

Flere af dem kan begrundes teoretisk ved at tænke reaktioner som et resultat af tilstrækkeligt

kraftige sammenstød mellem to reaktantmolekyler (”kollisionsteorien”).

Konklusion

Havde du ret i dine hypoteser?


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 51

Bilag 4 – Journalark

Eksperiment 6: Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed

Formål

At undersøge hvorledes fysiske egenskaber som kogepunkt og opløselighed hænger sammen

med de intermolekylære kræfter som virker mellem molekylerne.

Eftebehandling

Del 1: Alkoholers opløselighed

Alkohol

Opløselighed målt som

Opløselighed fra tabel

Strukturformel

reduktion af

g/100g vand

lagtykkelse/mm

Ethanol

Butan-2-ol

Pentan-1-ol

Begrund forskellen på opløseligheden af alkoholerne ud fra forskellen på deres polaritet.

(tips: udpeg de polære og de upolære grupper på strukturformlerne og se på balancen mellem

disse. Bemærk i øvrigt, at det ikke er opløselighedernes størrelse i sig selv du skal begrunde, men

kun deres indbyrdes rækkefølge).


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 52

Del 2: Kogepunkt

Alkohol Molarmasse Kogepunkt (tabel) Strukturformel

Ethanol

Butan-1-ol

Butan-2-ol

Pentan-1-ol

6. Hvilken type intermolekylære kræfter har ansvar for, at der er forskel på kogepunkterne af

propan-1-ol , butan-1-ol og pentan-1-ol?

7. I butan-2-ol er – H gruppen bedre ”skjult” end i butan-1-ol. Hvilken type intermolekylær

kraft bliver dermed reduceret og hvordan påvirker det kogepunktet?

8. Kan man ud fra ovenstående generelt sige, at større polaritet af et molekyle medfører

højere kogepunkt af det pågældende stof? (begrund ved henvisning til eksempler).

Del 3: Ethanols evne til at danne hydrogenbindinger

Det kan muligvis være en fordel at lave en tegneserie over forløbet af forsøget

6. Hvilke bindinger dannes mellem vand og ethanol i del a. På hvilken måde er de årsag til de

observerede ændringer?

7. Hvilken fase er vand og hvilken ethanol og hvorfor?


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 53

8. Er adskillelsen mellem vand og ethanol fuldstændig? (Kan bedømmes ud fra volumen af de

to faser med i del b og c.

9. Hvilke bindinger dannes nu mellem opløsningen og det tilsatte salt?

10. Hvad er årsag til farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i

ethanolfasen?

11. Hvad er årsag til farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i

ethanolfasen?


Laboratoriekursus, Kemi B, KVUC forår 2011 54

Bilag 5 – Skema til Oxidation af alkoholer

Ukendt alkohol

Tertiær alkohol

Nej

Oxidation med

Cr 2 O 7

2-

(Bechmans

Blandingen Ja

farves blanding) grøn

Ja

Prøve af oxidationsprodukt

med

2,4-dinitrophenylhydrazin

Ja

Nej

Nej

Der dannes

bundfald

Ja

Oxidationsprodukt er en

oxoforbindelse

Tollens

prøve

Oxoforbindelse er

keton

Nej

Nej

Der dannes

sølvspejl

Ja

Ja

Oxoforbindelse er

aldehyd

Sekundær alkohol

Primær alkohol

More magazines by this user
Similar magazines