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6 Synthesen mit metallorganischen Reagenzien und Yliden

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6.1.8 1,2-Cyclononadien<br />

14<br />

cHsLi<br />

1.5 h, -40 'C,<br />

Et2O (abs.)<br />

81-91%<br />

1.2-Dicvclononadien: (1 Stufe)<br />

L. Skattebol, S. Solomon, Org. Synth. CoII.VoL 1973,5,306-310.<br />

Ausbeute: 8l-9IVo<br />

Sdp.: 62-63 'C (16 Torr = 21 hPa)<br />

nf;: r.5060<br />

Methoden<br />

Durchführunn I Isolierune <strong>und</strong> Reinisuns I Auswertuns<br />

o Trocknen von Diethvlether <strong>mit</strong><br />

Natrium ü'<br />

o Reaktion bei tiefer Temp. (*)<br />

o Schutzgas (*)<br />

. Verfolgung der Untsetzung durch<br />

DC-Kontrolle (*)<br />

a CH3Br<br />

f LiBr<br />

Achtung: Ersetzen Sie Methyllithium durch Butyllithium!<br />

BuLi ist selbstentzündlich an Luft <strong>und</strong> reagiert heftig <strong>mit</strong> Wasser unter Bildung<br />

hochentzündlicher Gase.<br />

Lit.: J. Ieonard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie,1. Aufl., VCH,<br />

Weinheim, t996,S. 58-65.<br />

Lösuns von Bzfvllithium: (5 Punkte)<br />

Darstellung nach:<br />

E. Müller, Methoden Org. Chem. (Houben-Weyl),4. Aufl., Thieme Verlag, 1958, Bd. XIIyl,<br />

s. 136-137.<br />

Titration nach:<br />

W. G. Kofron, L. M. Baclawski, J. Org. Chem. 1976,41,1879-1880.<br />

Methoden<br />

Destillation über eine Visreux-<br />

Kolonne (*)<br />

. sdp.<br />

eIR<br />

.n?<br />

Durchftihrung Isolierung <strong>und</strong> Reinigung lAuswertune<br />

o Schutqas (*)<br />

o Trocknen von Diethylether (*)<br />

<strong>mit</strong> NatriumLit'<br />

o Titration von luftempfindlichen<br />

Substanzen (Bul-i) (*)<br />

Achtung: BuLi ist selbstentzündlich an Luft <strong>und</strong> reagiert heftig <strong>mit</strong> Wasser unter Bildung<br />

hochentzündlicher Gase.<br />

Die Titration von BuLi darf nur in Gegenwart eines Assistenten erfolgen!

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