Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen Werkstoffkunde ...
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<strong>Rasterelektronenmikroskopische</strong><br />
<strong>Untersuchungen</strong><br />
Versuch: WK8<br />
<strong>Werkstoffkunde</strong> Praktikum<br />
Praktikumbegleitendes Skript<br />
Dipl.-Ing. Elke Landrock-Bill<br />
Fachbereich<br />
Krankenhaus- und Medizintechnik,<br />
Umwelt- und Biotechnologie<br />
Wiesenstraße 14, 35390 Gießen<br />
Telefon (0641)309-2530<br />
Telefax (0641)309-2925<br />
Email: elke.landrock-bill.tg.fh-giessen.de<br />
4. Auflage - Ausgabe WS 2007/2008
Fachbereich KMUB <strong>Werkstoffkunde</strong> Praktikum Rasterelektronenmikroskop<br />
INHALTSVERZEICHNIS<br />
1 EINLEITUNG .........................................................................1<br />
2 GRUNDLAGEN .....................................................................1<br />
2.1 SIGNALERZEUGUNG ......................................................2<br />
2.2 SIGNALENTSTEHUNG ....................................................3<br />
2.2.1 Elastische Streuung (RE)..............................................3<br />
2.2.2 Unelastische Streuung (SE)..........................................4<br />
2.3 SIGNALVERARBEITUNG................................................5<br />
2.2.3 SE-Detektor ..................................................................5<br />
2.2.4 RE-Detektor ..................................................................6<br />
3 VERSUCHSAUFBAU UND GERÄTEBESCHREIBUNG......6<br />
3.1 PROBENVORBEREITUNG ..............................................6<br />
3.2 STEREOSCAN 440...........................................................7<br />
3.3 EDX ...................................................................................8<br />
4 AUFGABENSTELLUNG .......................................................9
Fachbereich KMUB <strong>Werkstoffkunde</strong> Praktikum Rasterelektronenmikroskop<br />
1 EINLEITUNG<br />
Das Rasterelektronenmikroskop dient im wesentlichen dazu, die Topographie von<br />
rauen Oberflächen und bei entsprechender Probenpräparation auch<br />
Kristallorientierungen und Materialkontraste abzubilden.<br />
Durch die Detektion von charakteristischer Röntgenstrahlung besteht die Möglichkeit<br />
von lokalisierten Mikrobereichen (∅≈1µm) Angaben über die in dem Bereich<br />
vorliegende Materialzusammensetzung zu machen (EDX).<br />
REM-Bilder sind relativ leicht zu interpretieren und ermöglichen die Darstellung von<br />
rauen Oberflächen mit hoher Schärfentiefe und hoher Auflösung (dreidimensionaler<br />
Eindruck).<br />
Das Auflösungsvermögen des REM deckt den Bereich zwischen Lichtmikroskop und<br />
Transmissions-Elektronenmikroskop ab.<br />
Auflösungsvermögen im menschlichen Auge 0,1-0,2 mm<br />
im Lichtmikroskop 0,1 µm<br />
im REM 1-3 nm<br />
im TEM 0,1-0,2 nm<br />
2 GRUNDLAGEN<br />
Im REM beruht die Erzeugung eines Bildes auf der Wechselwirkung von<br />
Elektronenstrahl und der Oberfläche der Probenmaterie. Das heißt, im Gegensatz<br />
zur Lichtmikroskopie und TEM, welche „Direktbilder“ liefern, werden im REM das<br />
signalerzeugende und das signalverarbeitende System getrennt. Es existiert kein<br />
Strahlengang zwischen der Probe und dem REM-Bild.<br />
Die Hauptkomponenten eines REM sind das elektronenstrahlerzeugende System<br />
(Kathode-Wehneltzylinder-Anode), das Linsensystem<br />
(Kondensorlinsen,Objektivlinse), Detektoren zur Registrierung der erzeugten<br />
Sekundärsignale, die Verstärkerkette und der Beobachtungs- und Fotobildschirm.<br />
Elektronenstrahl<br />
Kondensorlinsen<br />
Ablenkspulen<br />
Objektivlinse<br />
Probe<br />
(Bild 1 ) Aufbau eines REM<br />
Signaldetektor<br />
Rastereinheit<br />
Ablenkspulen<br />
Verstärker<br />
Sichtbildschirm<br />
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2.1 SIGNALERZEUGUNG<br />
Durch Aufheizen des Glühfadens der Kathode auf hohe Temperaturen (2600-2900 K)<br />
werden Elektronen emittiert, die dann mittels einer Beschleunigungsspannung<br />
zwischen Kathode und Anode in die elektronenoptische Achse des Gerätes<br />
beschleunigt werden. Zwischen Kathode und Anode befindet sich der<br />
Wehneltzylinder, welcher Linsenfunktion hat und die aus der Kathode emittierten<br />
Elektronen zu einem schmalen Strahldurchmesser fokussiert (20-50 µm)<br />
In der Mikroskopsäule wird der Elektronenstrahl durch 2 Kondensorlinsen und die<br />
Objektivlinse weiter fokussiert.<br />
Die elektromagnetischen Linsen bestehen aus einer stromdurchflossenen Spule, die<br />
von einem mit nichtmetallischen Werkstoff ausgefüllten Eisenmantel umgeben ist.<br />
Durch Induktion werden die Elektronen in schraubenförmige Bahnen gelenkt und<br />
vereinigen sich in einem Brennpunkt. Je höher dabei der Linsenstrom gewählt wird,<br />
umso kleiner wird der Sondendurchmesser (min 4 nm). Es wird also mittels<br />
Kondensorlinsen der Sondendurchmesser auf der Probe bestimmt und mit der<br />
Objektivlinse auf die Probenoberfläche so fokussiert, dass das Bild auf dem<br />
Beobachtungsbildschirm maximale Feinheiten zeigt.<br />
Die Säule eines REM enthält verschiedene Blenden, die verhindern, dass die durch<br />
die Anregung der Kondensorlinsen gestreuten Elektronen auf den Polschuhen der<br />
Linsen landen und dort Kontaminationsschichten erzeugen. Die Elektronen werden<br />
von den Sprayblenden aufgefangen und kontaminieren diese. Sprayblenden müssen<br />
daher öfters gereinigt werden.<br />
Eine besonders wichtige Blende ist die End- bzw. Aperturblende, deren<br />
Durchmesser den Aperturwinkel des Elektronenstrahls auf der Probenoberfläche<br />
bestimmt.<br />
Durch Ablenkspulen zwischen<br />
Sprayblende und Aperturblende<br />
sorgt ein Ablenkgenerator für eine<br />
zeilenweise Abtastung der<br />
Probenoberfläche durch den<br />
Primärelektronenstrahl, so dass<br />
durch die Wechselwirkung der<br />
Primärelektronen mit der<br />
Probenmaterie Sekundärsignale<br />
(Sekundärelektronen,<br />
Rückstreuelektronen, Licht,<br />
Röntgenstrahlen) entstehen.<br />
Unterschiedliche Vergrößerungen<br />
entstehen durch Veränderung der<br />
Ströme in den Ablenkspulen . Es<br />
werden unterschiedlich große<br />
Bereiche der Probe abgerastert,<br />
ohne dass sich an der Quantität der<br />
Bildinformation etwas ändert.<br />
(Bild 2) Facettenauge einer Fliege SE-Bild<br />
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2.2 SIGNALENTSTEHUNG<br />
Treffen beschleunigte Elektronen (Primärelektronen-PE) auf die Probenoberfläche,<br />
so dringen diese in die Probenoberfläche ein und werden elastisch und unelastisch<br />
gestreut. Es bildet sich eine birnenförmige Elektronenwolke.<br />
Diese besteht aus weit gestreuten Rückstreuelektronen (RE), die durch elastische<br />
Streuung entstehen und etwa die gleiche Energie wie die PE besitzen, und aus<br />
niederenergetischen Sekundärelektronen (SE) - , die durch unelastische Streuung<br />
infolge der Wechselwirkung mit Hüllenelektronen entstehen. Diese Elektronen<br />
können aufgrund ihrer geringen Energie die Probe nur aus einem kleinen Bereich (1-<br />
10µm) verlassen.<br />
Die RE hingegen treten aus einem erheblich größerem Bereich um den Auftreffpunkt<br />
des PE-Strahls herum aus.<br />
Das hat zur Folge, dass die Auflösung von RE-Signalen zur Abbildung wesentlich<br />
schlechter ist als bei Abbildern die mittels SE erzeugt werden.<br />
2.2.1 Elastische Streuung (RE)<br />
Darunter versteht man die Wechselwirkung zwischen dem PE und dem elektrischen<br />
Feld eines positiv geladenen Atomkerns.<br />
Die PE werden durch Streuung (Coulomb-Kräfte) aus ihrer ursprünglichen Bahn<br />
abgelenkt = Richtungsänderung mit best. Winkel.<br />
Der Energieverlust bei diesem Streuprozess ist sehr gering (
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je höher die Ordnungszahl des Probenmaterials, umso geringer die<br />
Eindringtiefe der PE, umso geringer die Austrittstiefe der RE.<br />
D. h. je höher die Ordnungszahl, umso größer der Rückstreukoeffizient, umso größer<br />
das detektierte Signal (Bildhelligkeit nimmt zu)<br />
2.2.2 Unelastische Streuung (SE)<br />
Es finden Wechselwirkungen zwischen PE und den Elektronen der Atomhülle statt.<br />
Folgende Prozesse können ablaufen:<br />
• Ionisation des Atoms durch herausschlagen von Elektronen der inneren Schalen<br />
(PE verliert Ionisationsenergie und kin. Energie) = char. Röntgenstrahlung, Licht<br />
• PE schlagen Elektronen der äußeren Schalen heraus unter Übertragung von<br />
Energien von 0 bis 50 eV = Sekundärelektronen<br />
• Anregung zu Gitterschwingungen = Wärme<br />
Der Ablenkungswinkel der unelastisch gestreuten Elektronen ist wesentlich kleiner,<br />
als der der elastisch gestreuten.<br />
(Bild 3) unelastische Streuung<br />
a) Sekundärelektronen 1.Ordnung b) Sekundärelektronen 2. Ordnung c) Röntgenstrahlung<br />
Die Größe der Elektronendiffusionswolke<br />
ist abhängig von der<br />
Anregungsspannung (Energie der PE)<br />
und vom angeregten Element.<br />
Für Aluminium ergeben sich bei 20 keV<br />
Anregung folgende Austrittstiefen:<br />
• SE 0,005 µm<br />
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• RE 1 µm<br />
• Rö 10 µm<br />
(Bild 4) Elektronendiffussionswolke<br />
Die SE werden durch eine Saugspannung zwischen Probe und Detektor zum<br />
Detektor hin beschleunigt. Die SE- Ausbeute ist abhängig von der<br />
Beschleunigungsspannung, der Ordnungszahl und der Neigung der abzubildenden<br />
Fläche zum Elektronenstrahl.<br />
Durch diese lokal unterschiedlichen SE- Ausbeuten entsteht der Kontrast auf dem<br />
Bildschirm. Der Kontrast ist demzufolge der Quotient aus der Änderung des Signals<br />
von Punkt zu Punkt und dem mittlerem Signal. Der Effekt der flächenabhängigen<br />
SE-Emission führt zu dem plastischen Eindruck von REM-Bildern.<br />
2.3 SIGNALVERARBEITUNG<br />
Die Signalverarbeitung im REM erfolgt mittels Detektoren. Da die von einem Objekt<br />
ausgehenden Signale sehr klein sein können, müssen die Detektoren für die<br />
Registrierung<br />
optimal geeignet sein. Dies verlangt eine Optimierung des Abnahmewinkels, des<br />
Raumwinkels und der Umsetzbarkeit in elektrische Signale.<br />
2.2.3 SE-Detektor<br />
Ein Detektor für die Registrierung von SE und RE besteht aus Szintillator, Kollektor,<br />
Lichtleiter und Photomultipier (Everhart-Thornley-Detektor).<br />
Durch die am Kollektor angelegte Saugspannung werden die beschleunigten SE<br />
angesaugt und erzeugen innerhalb des Szintillators Lichtblitze (Photonen), die durch<br />
den Lichtleiter zum Photomultiplier geführt werden.<br />
Dieser besteht aus einer Photokathode und einer Anzahl von Prallelektroden<br />
(Dynoden). An der Photokathode werden durch die Photonen Elektronen ausgelöst,<br />
die auf die erste Dynode beschleunigt werden und dort wiederum bis zu 15 neue SE<br />
auslösen, die dann an der 2. Dynode wieder SE auslösen usw..<br />
Insgesamt werden pro, in der Kathode ausgelöstem, Elektron bis zu 1 Million SE<br />
erzeugt, wobei der Grad der Verstärkung von der Multiplierspannung abhängt.<br />
Die im Detektor verstärkten Signale werden nun in einem Video-Verstärker zur<br />
Helligkeitsmodulation des Bildschirms verwendet. Durch die zeilenweise Abtastung<br />
wird das Bild der Oberfläche als Signalfolge seriell übertragen. Probenstellen mit<br />
einer hohen SE-Ausbeute erscheinen auf dem Bildschirm als heller Punkt, Stellen mit<br />
geringer SE-Ausbeute bleiben dunkel.<br />
Durch die punktweise Abtastung des Objektes und die damit verbundene zeitliche<br />
Zerlegung des Signals ist ein Eingriff in die Signalverarbeitung gegeben. So können<br />
in einem REM sowohl ebene Proben (Anhebung des Kontrastes), als auch sehr raue<br />
Probenoberflächen (Abschwächung des Kontrastes) abgebildet werden.<br />
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2.2.4 RE-Detektor<br />
Der Halbleiterdetektor zur Erfassung von RE ist direkt unter dem Polschuh des<br />
Objektives auf einem Schwenkarm als Ringdetektor befestigt, befindet sich also<br />
unmittelbar über der Probe. Diese darf beim detektieren nicht gekippt sein.<br />
Halbleiterdetektoren erfassen aufgrund ihrer aktiven Detektoroberfläche einen<br />
grossen Raumwinkel und ermöglichen ein Arbeiten mit kurzem Arbeitsabstand, da<br />
sie sehr dünn sind.<br />
Der Wirkungsgrad eines HL-Detektors ist von der Energie der RE abhängig, da diese<br />
die äußere Elektrode<br />
(dünne Goldschicht)<br />
und die inaktive<br />
Siliziumschicht<br />
durchdringen<br />
müssen.<br />
Hochenergetische RE<br />
erzeugen nun in dem<br />
Halbleiter Elektronen-<br />
Lochpaare.<br />
(Bild 5) Halbleiterdetektor<br />
Durch einen p-n-Übergang, der durch Dotierung eines n-Siliziums mit<br />
Akzeptoratomen erzeugt wird, entsteht ein elektrisches Feld, das die Rekombination<br />
der Elektonen und Löcher verhindert. Die Ladungen werden durch Elektroden<br />
abgeleitet, und es fliesst im externen Kreis ein Strom, der nach entsprechender<br />
Verstärkung als Videosignal für die Helligkeitsmodulation eines Monitors genutzt<br />
werden kann.<br />
Die Signalausbeute ist abhängig von der Anzahl der auftrefenden RE, also vom<br />
Strahlstrom bzw. der Anregungsspannung.<br />
3 VERSUCHSAUFBAU UND GERÄTEBESCHREIBUNG<br />
3.1 PROBENVORBEREITUNG<br />
In der Rasterelektronenmikroskopie gelangen hauptsächlich die Oberflächen von<br />
massiven, festen Proben (Bruchflächen, nat. Oberflächen, Schliffe) zur Abbildung.<br />
Damit Proben im REM abgebildet werden können, müssen sie mechanisch stabil,<br />
trocken und auf der Oberfläche elektrisch leitend sein.<br />
Aus diesem Grunde sind biologische Proben nicht ohne spezielle Präparation für die<br />
direkte Abbildung in einem REM geeignet, sondern müssen mit geeigneten<br />
Methoden getrocknet werden, ohne dass sich dabei die Oberfläche verändert. Dies<br />
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kann mittels KTP (kritisch-Punkt)- Trocknung erfolgen oder durch Einfrieren der<br />
flüchtigen Anteile (Kryobehandlung).<br />
Die elektrische Leitfähigkeit der Probenoberfläche stellt man durch eine<br />
Beschichtung mit Gold oder Kohle her.<br />
Die Schichtdicke liegt im nm-Bereich.<br />
(Bild 6) Spinnmilbe, luftgetrocknet Spinnmilbe, kritisch-Punkt getrocknet<br />
3.2 STEREOSCAN 440<br />
Das Praktikum wird an einem REM der Fa. LEO Elektronenmikroskopie vom Typ<br />
Stereoscan 440 durchgeführt.<br />
Dieses Gerät ist ausgestattet mit einem Sekundärelektronendetektor, einem<br />
Rückstreuelektronendetektor, einem Röntgendetektor, sowie einer Infrarotkamera.<br />
Die Probenkammer ermöglicht das Einbringen von relativ voluminösen Proben<br />
(max.100x100x50mm).<br />
Die Proben werden auf einem kartesischen Probentisch befestigt, der Bewegungen<br />
in x-, y- ,z-Richtung, sowie Verdrehung und Kippung erlaubt.<br />
Die Befestigung der Proben kann durch einen leitfähigen Klebstoff, durch leitfähige<br />
Klebefolien oder durch mechanisches fixieren erfolgen.<br />
Im Praktikum wird ein Vielfachprobenhalter (8 Proben) verwendet. Der große Vorteil<br />
dieser Probenteller besteht darin, dass mehrere Proben untersucht werden können,<br />
ohne dass die Probenkammer belüftet und evakuiert werden muss.<br />
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Die Abbilder der untersuchten Proben<br />
werden digitalisiert und stehen so allen<br />
Verfahren der Bildver- und Bearbeitung<br />
zur Verfügung.<br />
Die Einsatzgebiete der modernen<br />
Elektronenmikroskopie sind vielfältig,<br />
dazu gehören u.a. die<br />
Schadensuntersuchungen an Metallen,<br />
keramischen Werkstoffen und<br />
Kunststoffen, die Qualitätssicherung bei<br />
mikroelektronischen Bauteilen die<br />
Oberflächenanalytik, die quantitative<br />
Mikrostrukturanalyse und alle<br />
mikrobiologischen <strong>Untersuchungen</strong>.<br />
3.3 EDX<br />
(Bild 7) Arbeitsplatz REM<br />
Meist kann man sich mit der Darstellung der Oberfläche der Probe nicht begnügen,<br />
weil sich daraus keine Rückschlüsse auf die chemische Zusammensetzung ziehen<br />
lassen. Deshalb ergänzt man das REM mit Zusatzgeräten für die Analytik,<br />
vorzugsweise kommen hier das wellenlängendisperse (WDX)- und das<br />
energiedisperse (EDX) Röntgenspektrum zum Einsatz. Die grundlegenden<br />
Unterschiede zwischen EDX und WDX betreffen hauptsächlich die spektrale<br />
Auflösung, die Zählrate, die Analysezeit, die Probengeometrie, den Nachweis leichter<br />
Elemente und die Genauigkeit der quantitativen Analyse.<br />
EDX (Halbleiterdetektor) WDX (Kristallspektrometer)<br />
spektrale Auflösung niedrig(110-140 eV) hoch (ca. 10 eV)<br />
Signal/Rauschverhältnis niedrig (ca.100) hoch (ca. 1000)<br />
Zählrate/Probenstrom hoch (ca. 10 -10A) niedrig (ca. 10 -7A)<br />
Geometrie der Probe Feinschliffe polierte Schliffe<br />
Analysenzeit kurz Lang<br />
Elementebereich 5B-92U 4Be-92U<br />
quantitative Analyse ja Ja<br />
Genauigkeit 2-10% 1-2%<br />
Tab.1<br />
Analysiert wird in beiden Fällen die beim Beschuss mit hochbeschleunigten<br />
Elektronen (20-30kV) freiwerdende, elementspezifische Röntgenstrahlung. Diese<br />
entsteht durch die Wechselwirkung eines PE mit einem Elektron von einer inneren<br />
Schale eines Atoms, welches herausgelöst wird. Dies führt zu einer Lücke, also zu<br />
einem angeregten Zustand. Zur Stabilisierung des Atoms füllt ein Elektron von einer<br />
äußeren Schale die Lücke wieder auf. Da die Energie eines Elektrons auf einer<br />
äußeren Schale größer ist als die Energie eines Elektrons einer inneren Schale, wird<br />
diese überschüssige Energie in Form von Röntgenstrahlung freigesetzt.<br />
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Da die Energie der Röntgenquanten bzw. die Wellenlänge der Röntgenstrahlung<br />
aufgrund der definierten Elektronenbahnradien für das jeweilige Element<br />
charakteristisch ist, wird diese Röntgenstrahlung charakteristische Röntgenstrahlung<br />
genannt. Diese wird zur Analyse von Elementen benutzt. Werden also vom<br />
Elektronenstrahl verschiedene Elemente getroffen, so ändert sich das<br />
Röntgenspektrum. Aus der Lage der Spektrallinien erkennt man das Element und<br />
aus der Intensität berechnet sich die Konzentration der Elemente.<br />
(Bild 8) EDX-Spektrum einer Legierung<br />
Dauerschwingbruch Spaltöffnungen Lochfraßkorossion<br />
(Bild 9) Beispiele rasterelektronenmikroskopischer Aufnahmen<br />
4 AUFGABENSTELLUNG<br />
1. Beschreiben Sie die gezeigten Probenbilder hinsichtlich Material, Verwendung,<br />
Belastung und weiterer Besonderheiten.<br />
2. Welche Aussagen sind hinsichtlich der Mikrostruktur möglich, welche nicht?<br />
3. Was versteht man unter transkristallin- bzw. interkristallinem Bruch ?<br />
4. Erklären Sie die Begriffe "Gewalt- und Ermüdungsbruch"<br />
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