WAn1P, Thema 3 - und Biotechnologie (KMUB)

Prof. Dr. Harald Platen 

Labor für Umweltanalytik und Ökotoxikologie 

Fachbereich Krankenhaus- und Medizintechnik, 

Umwelt und Biotechnologie (KMUB) 

Fachhochschule Gießen-Friedberg 

Wiesenstraße 14 

35390 Gießen 

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E-Mail: harald.platen@tg.fh-giessen.de 

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Materialien zum 

Praktikum 

Wasseranalytik 1 

(Abwasser) 

Thema 3: 

Anorganische 

Stickstoff- 

verbindungen 

5. überarbeitete Auflage 

Gießen 2004 

Seite 1 von 12 

C:\Users\HPlaten\01_Arbeitsbereich_HP\2000_Lehrveranstaltungen_aktuell\2030_WAnP1\2007-WS\HP2030-WAn1P-03-01-Stickstoff-5-Aufl.doc 

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Materialien zum Praktikum Wasseranalytik 1 

Thema 3: Stickstoffverbindungen 

Chronologie der Auflagen: 

WS 2002/03 1. Auflage, neu gefasst aus Praktikumsunterlagen der Jahre 1996 bis 2002 

SS 2003 2. Auflage 

WS 2003/04 3. Auflage 

SS 2004 4. Auflage (überarbeitet und ergänzt) 

WS 2007/08 5. Auflage (korrigiert) 

© by Prof. Dr. Harald Platen 

Fachhochschule Gießen-Friedberg, Fachbereich 04 KMUB, Wiesenstraße 14, D-35390 Gießen. 


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der Fachhochschule Gießen-Friedberg ist es gestattet, das Dokument für ihren Eigenbedarf zu 

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bei mir informieren. Eine entsprechende Nutzung ist nur nach schriftlicher Bestätigung 

durch den Autor dieses Dokuments erlaubt! 

Inhaltsverzeichnis 

Inhaltsverzeichnis ...............................................................................................................................................2 

Abkürzungsverzeichnis und Begriffserläuterungen............................................................................................3 

1 Einleitung.......................................................................................................................................................4 

1.1 Stickstoffeliminierung im Abwasserreinigungsprozeß ........................................................................4 

1.2 Nitritbestimmung .................................................................................................................................5 

1.3 Nitratbestimmung ................................................................................................................................5 

1.4 Ammoniumbestimmung ......................................................................................................................5 

1.5 Aufgabenstellung ................................................................................................................................5 

2 Material und Methoden..................................................................................................................................6 

2.1 Methoden zur Wahrung von Arbeitssicherheit und Umweltschutz .....................................................6 

2.2 Protokollführung ..................................................................................................................................6 

2.3 Arbeitsplatz zur titrimetrischen Bestimmung von Ammonium nach Destillation .................................6 

2.4 Arbeitsplatz zur photometrischen Bestimmung von Nitrit ...................................................................7 

2.5 Arbeitsplatz zur reflektometrischen Bestimmung von Nitrat ...............................................................7 

3 Versuchsvorbereitung, Durchführung, Auswertung ("Ergebnisse und Diskussion").....................................8 

3.1 Aufgaben/Fragen zur Vorbereitung auf das Thema ...........................................................................8 

3.2 Durchführung ......................................................................................................................................9 

3.3 Aufgaben/Fragen zur Nachbearbeitung und als Interpretationshilfe zu den Ergebnissen .................9 

4 Literatur .......................................................................................................................................................10 






Abkürzungsverzeichnis und Begriffserläuterungen 

Abkürzung/Begriff Erläuterung 


Abb. Abbildung 

AbwAG Abwasserabgabengesetz 

BGBl. Bundesgesetzblatt 

c Stoffmengenkonzentration, Einheit: mol/L 

d Schichtdicke der Küvette, Einheit: cm 

deion. deionisiert 

DIN Deutsche Industrienorm 

E Extinktion 

EKVO Eigenkontrollverordnung 

EN Europäische Norm 

Glchg. Gleichung 

ISO International Standardization Organisation 

K Konstante (Quotient aus spektralem Absorptionskoeffizient und 

Streukoeffizient) 

NKB Nachklärbecken 

RAbs 

Absoluter Remissionsgrad 

SOP Standard Operating Procedure (Standardarbeitsanweisung) 

Tab. Tabelle 

VKB Vorklärbecken 

VwV Verwaltungsvorschrift 

WHG Wasserhaushaltsgesetz 

ε Extinktionskoeffizient Einheit: L/(mol·cm) 







1 Einleitung 

Stickstoffverbindungen gehören zu den Stoffen, die nach Einbringen in ein Gewässer als Nährstoff wirken. 

Nährstoffe rufen daraufhin häufig ein verstärktes Wachstum von Algen hervor (Eutrophierung). Da dies die 

ökologische Situation des Gewässers empfindlich stört, müssen diese möglichst effektiv eliminiert werden. 

Um dieses überwachen zu können, benötigt man geeignete Meßverfahren. Entsprechende Grenz- und 

Richtwerte sind gesetzlich oder verwaltungsrechtlich vorgegeben (AbwAG [10], Verwaltungsvorschriften zu 

§7a WHG [11], EKVO Hessen [12], EKVO-VwV Hessen [13] und Ortsabwassersatzungen, z.B. [14]. 

1.1 Stickstoffeliminierung im Abwasserreinigungsprozeß 

+ 

In kommunalem Abwasser befindet sich Stickstoff hauptsächlich in Form von Ammonium-Stickstoff (NH4 ), 

Harnstoff (NH2)2CO, organisch gebundenem Stickstoff (i.d.R. in der Aminoform R-NH2 und in Eiweißstoffen 

- 

(Peptidbindung: R-CO-NH-R) und in geringeren Mengen als Nitrat (NO3 ), das je nach Nitratgehalt des 

Trinkwassers bereits in die Haushalte gelangt. In industriellem Abwasser können daneben, je nach Produktionsprozeß, 

auch alle anderen Formen an Stickstoffverbindungen enthalten sein. Abwasser erreicht in kommunalen 

Kläranlagen nach Passage des Sandfangs i.d.R. eine Belebungsstufe. Hier werden zuerst die organischen 

Stoffe abgebaut und dabei aus dem organisch gebundenen Stickstoff Ammoniumionen freigesetzt. 

Glchg. 1 zeigt dies beispielhaft für die vollständige Oxidation eines Aminosäuremoleküls (Aminosäuren 

sind Bestandteile von Proteinen). Harnstoff wird in dieser Stufe hydrolytisch gespalten (Glchg. 2). 

CH3-CH2-CH-(NH2)-COOH + 5 O2 → 4 CO2 + NH3 + 4 H2O [Gleichung 1] 

H2N 

H2N 

C=O 

+ H2O → CO2 + 2 NH3 [Gleichung 2] 

Bei geeigneter Betriebsführung und Konstruktion der Anlage wird der Ammoniumstickstoff über Nitrit zu Nitrat 

nitrifiziert. Voraussetzung dafür ist, daß die organischen Inhaltsstoffe annähernd vollständig oxidiert sind, 

damit der molekulare Sauerstoff nun für diese Reaktion zur Verfügung steht. Die entsprechenden Reaktionen 

werden als Nitrosofikation (Glchg. 3) und Nitrifikation (Glchg. 4) bezeichnet und von unterschiedlichen 

Bakteriengruppen durchgeführt, die quasi in einer Art Nahrungskette zusammenarbeiten. 

+ - 

NH4 + 1,5 O2 → NO2 + H2O + H + [Gleichung 3] 

- - 

NO2 + 0,5 O2 → NO3 

[Gleichung 4] 

Auf dieser Stufe liegt nun hauptsächlich Nitrat im Abwasser vor, das immer noch Nährstoffcharakter aufweist. 

Um dieses zu eliminieren muß dem Abwasser nun wieder etwas organische Substanz zudosiert und 

auf Belüftung verzichtet werden. Nitrat kann jetzt anstelle von Sauerstoff als Elektronenakzeptor dienen und 

wird dabei zu Stickstoff reduziert (Denitrifikation; siehe Glchg. 5, 6 und 7). Die Elektronen zur Reduktion der 

Stickstoffverbindungen stammen dabei aus dem dissimilatorischen Ast des Stoffwechsels (vgl. [22]). 

2 NO3 - + 4 e - + 2 H2O → 2 NO2 - + 4 OH - [Gleichung 5] 

2 NO2 - + 4 e- + 3 H2O → N2O + 6 OH - [Gleichung 6] 

N2O + 2 e - + H2O → N2 + 2 OH - [Gleichung 7] 

Nitrat, Nitrit, Ammonium und organisch-gebundener Stickstoff werden zur Ermittlung der Nährstofffracht im 

Rahmen entsprechender Gesetze und Verordnungen im Abwasser regelmäßig gemessen. Nitrit und Ammonium 

haben neben dem Nährstoffcharakter auch toxisches Potential. Nitrit ist bereits in geringen Konzentrationen 

akut toxisch für Fische (Bindung an Häm-Gruppe!) und hat daneben mutagenes Potential (Bildung 







von Nitrosaminen). Ammonium in seiner ionischen Form ist untoxisch; verschiebt sich der pH-Wert eines 

Gewässers jedoch in einen leicht alkalischen Bereich, wandelt sich Ammonium in wassergelösten Ammoniak 

um (Glchg. 8). Dieser ist ungeladen und kann ungehindert Biomembranen durchdringen. Im Inneren der 

Zelle läuft Glchg. 8 in umgekehrter Reaktionsrichtung ab, wodurch sich Hydroxylionen bilden, die den pH- 

Wert des Cytosols ins Alkalische verschieben und so viele Proteine funktionsunfähig machen. 

+ - 

NH4 + 2 OH → NH3↑ + H2O [Gleichung 8] 

1.2 Nitritbestimmung 

Nitrit reagiert mit aromatischen Aminen zu Diazoniumsalzen, die in Gegenwart geeigneter weiterer organischer 

Komponenten zu Azofarbstoffen kuppeln. Bei Verwendung von Sulfanilamid als Amin und N,N-Diethyl- 

1-Naphthylamin bildet sich ein roter Farbstoff, der bei 540 nm photometrisch gemessen wird. Das Verfahren 

liegt genormt vor [1], Nitrit ist damit sehr empfindlich und selektiv nachweisbar. Die Grundlagen photometrischer 

Messtechnik sind in kurzer Zusammenfassung in [23] beschrieben, den Zusammenhang zwischen 

Messsignal der Lichtabsorption und Stoffkonzentration beschreibt das Lambert-Beer’sche Gesetz (Glchg. 9). 

E = ε · c · d [Gleichung 9] 

1.3 Nitratbestimmung 

Zur Bestimmung von Nitrat gibt es verschiedene photometrische Verfahren [2], ein Verfahren mit ionenselektiver 

Elektrode [3] sowie die Reflektometrie mit Teststäbchen [24]. Das letztgenannte Verfahren wird im 

Rahmen des Praktikumsversuchs angewendet und beruht, ähnlich wie photometrische Verfahren, auf der 

Absorption von Licht durch chemische Stoffe. Hier wird jedoch nicht im Durchlichtverfahren gearbeitet, sondern 

das reflektierte Licht gemessen (Reflexion, Remission). Das Lambert-Beer'sche Gesetz gilt hier nicht, 

da u.a. Lichtstreuung das Messsignal signifikant beeinflusst. Hier gilt die Kubelka-Munk-Funktion ([23], S. 

152; Glchg. 10) 

( 1− 

R 

c ⋅ K = 

2 ⋅ R 

1.4 Ammoniumbestimmung 

Zur Bestimmung von Ammoniumionen gibt es ein empflindliches photometrisches Verfahren [4]. Daneben 

findet nach wie vor auch das titrimetrische Verfahren nach destillativer Abtrennung Anwendung [5]. Führt 

man vor der Destillation einen Aufschluß durch, kann man neben den Ammoniumionen auch noch den organisch-gebundenen 

Anteil an Aminostickstoff erhalten [6] und bei Reduktion mit Dewardas Legierung auch 

noch Nitrat und Nitrit [7]. Bei der Analyse wird die zu untersuchende Wasserprobe im ersten Arbeitsschritt 

leicht oder (je nach analytischer Fragestellung) stark alkalisch gemacht. Dabei wird flüchtiger Ammoniak 

gebildet (vgl. Glchg. 8). Der flüchtige Ammoniak wir über eine Wasserdampfdestillation ausgetrieben und in 

Borsäure aufgefangen (Glchg. 11). 

NH3 + 3 H + + BO3 3- → NH4 + + 2 H + + BO3 3- [Gleichung 11] 

Die Reaktionsgleichung zeigt, daß dabei ein Proton aus der Lösung gebunden wird, was zu einer pH-Wert- 

Änderung führt, die durch den Farbumschlag eines Indikators erkannt wird. Das Destillat wird anschließend 

mit Salz- oder Schwefelsäure wiederum bis zum Farbumschlag zurück titriert. Aus dem Säureverbrauch läßt 

sich der in der Borsäure aufgefangene Ammoniumstickstoff berechnen. 

1.5 Aufgabenstellung 

Im vorliegenden Praktikumsversuch ist der Gehalt von verschiedenen Wasserproben an Ammonium (titrimetrisch 

nach Destillation), Nitrit (photometrisch) und Nitrat (reflektometrisch) zu bestimmen. 


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abs 

abs 

) 

2 

[Gleichung 10]




2 Material und Methoden 


2.1 Methoden zur Wahrung von Arbeitssicherheit und Umweltschutz 

Die Arbeiten werden unter Beachtung der Betriebsanweisungen des Labors für Umweltanalytik und Ökotoxikologie 

der Fachhochschule Gießen-Friedberg durchgeführt, auf die in den jeweiligen SOP's hingewiesen 

wird. Besonders hingewiesen sei an dieser Stelle auf folgende Verhaltensregeln: 

• Bei der Arbeit nicht essen, trinken oder rauchen! 

• Probenmaterial und Lösungen chemischer Stoffe nicht verspritzen. Darauf achten, dass Kleidung nicht 

verunreinigt wird! 

• Unverzüglich nach Beendigung der Arbeiten die Hände mit Seife reinigen (und ggf. desinfizieren, z.B. 

nach Umgang mit biologischen Arbeitsstoffen wie z.B. kommunalem Abwasser). 

2.2 Protokollführung 

Das Protokoll wird entsprechend der Anforderungen in [17] geführt. Zweckmäßigerweise ist das Protokoll 

wie folgt zu gliedern: 

Protokollabschnitt 1: Bearbeitung der Aufgaben in Abschnitt 3.1 zur Vorbereitung auf den Versuch. 

Protokollabschnitt 2: Durchführung der titrimetrischen Ammoniumbestimmung nach Destillation 

Protokollabschnitt 3: Durchführung der photometrischen Nitritbestimmung 

Protokollabschnitt 4: Durchführung der reflektometrischen Nitratbestimmung 

Protokollabschnitt 5: Vergleichende Beurteilung der Prüfergebnisse der Protokollabschnitte (2) bis (4) unter 

Einbeziehung der Fragen in Abschnitt 3.3. 

Das Protokoll ist mit einem vollständig ausgefüllten und unterschriebenen Deckblatt innerhalb von 2 Tagen 

nach dem Versuch abzugeben. 

2.3 Arbeitsplatz zur titrimetrischen Bestimmung von Ammonium nach Destillation 

Materialausstattung 

• Bechergläser (200 mL) als Vorlagegefäße, 4 Stück 

• Bürette (50 mL) mit Stativ 

• Dispensette 25 mL auf 1 L-Flasche (für Borsäure) 

• Magnetrührer 

• Magnetrührstäbe (3 Stück) 

• Magnetstabangel 

• Meßzylinder (250 mL) 

• Pasteurpiette (für Entschäumer) 

• stärkere Handschuhe (als Wärmeschutz) 

• Trichter (zum Befüllen der Bürette) 

• Wasserdampfdestillationseinrichtung mit Zubehör 

Chemikalien- und Reagenzienausstattung 

• Ammoniumsulfat-Standardlösung 

• Borsäure-Lösung 

• Wasser, deion. 

• Mischindikator 

• Natronlauge 






• Phosphatpuffer, pH 7,2 

• Paraffin, flüssig 

• Salzsäure-Titrierlösung 


Beschreibung des Verfahrens 

Das Verfahren ist in SOP 22 beschrieben [20]. Weitere Erläuterungen werden während des Versuchs gegeben. 

Die Verfahrensabläufe sind handschriftlich zu protokollieren. 

2.4 Arbeitsplatz zur photometrischen Bestimmung von Nitrit 


• Reagenzgläser, mind. 30 Stück 

• Reagenzglasständer 

• Kolbenhubpipette für 10 mL Pipettenaufsätze 

• Pipettenaufsätze, 10 mL 

• Kolbenhubpipette, 200-1000 µL 

• Pipettenspitzen für Kolbenhubpipette, blau 

• Bechergläser (100 mL) mehrere 

• Trichter 

• Faltenfilter 

• Erlenmeyerkolben (200 mL) 

• Reagenzglasschüttler (Vortex) 

• Photometer 

• Durchflussküvette 


• Natriumnitrit 

• Wasser, deion., in Spritzflasche 

• Sulfanilamid 

• N-(1-Naphthyl)-1,2-diaminomethan-Dihydrochlorid 

• Orthophosphorsäure, 85% 




2.5 Arbeitsplatz zur reflektometrischen Bestimmung von Nitrat 


• RQflex (Merck) 

• Teststäbchen für RQflex 

• Bechergläser (50 mL), mehrere 

• Messkolben, 100 mL 







• Kaliumnitrat 

• Wasser, deion. 





3 Versuchsvorbereitung, Durchführung, Auswertung ("Ergebnisse und 

Diskussion") 

3.1 Aufgaben/Fragen zur Vorbereitung auf das Thema 

Neben dem in der o.a. Einführung zusammengefaßten Stoff ist vor Versuchsbeginn noch der Stoff aus der 

Literatur und ggf. den im Labor ausliegenden SOP’s zu erarbeiten. Die Antworten auf nachfolgenden Fragen 

bzw. Aufgaben sind vor Beginn des Versuchs zu erarbeiten und zum Versuch als Bestandteil des Protokolls 

mitzubringen. Die Kenntnisse über Abschnitt 1 dieses Papiers und die nachfolgenden Fragen werden in der 

Vorbesprechung zum Versuch abgefragt. 

(1) Berechnen Sie Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze der destillativen Ammoniakbestimmung 

(bezogen auf die Absolutmenge N sowie auf ein Probenvolumen von 200 mL), wenn mit 0,01 

mol/L HCl titriert wird. Bei einer entsprechenden Messung von 10 Leerwerten am 11.11.1998 wurden 

folgende Einzelmesswerte ermittelt 

in [mL]: 0,425 - 0,300 - 0,450 - 0,350 - 0,500 - 0,350 - 0,455 - 0,425 - 0,400 - 0,325. 

Bei Verwendung einer Salzsäure mit c = 0,01 mol/L entspricht der Verbrauch von 1 mL HCl bei der Titration 

einer Steigung von 0,14 mg N je mL HCl. Die Multiplikation eines Einzelmesswertes mit dem Faktor 

0,14 mg N/mL führt zur Absolutmenge an Stickstoff und die Division durch das Volumen an Probe (0,2 L) 

ergibt die Konzentration in der jeweiligen Probe. Bezogen auf 0,2 L Probe ergibt sich der Proportionalitätsfaktor 

zu 2,8 mg N/(L*mL). 

Zur Berechnung der Bestimmungsgrenze ermittelt man aus den o.a. Daten zuerst den Mittelwert und die 

Standardabweichung der Titrationsvolumina (Einheit: mL). Die Standardabweichung (Einheit: mL) multipliziert 

man mit dem Proportionalitätsfaktor und multipliziert 

- mit 3 zum Erhalt der Nachweisgrenze 

- mit 6 zum Erhalt der Erfassungsgrenze 

- mit 9 zum Erhalt der Bestimmungsgrenze 

Vergegenwärtigen Sie sich den Rechengang! 

(2) Welche Rolle spielen Stickstoffverbindungen im Abwasser- und Trinkwasserbereich? Für welche Parameter 

gibt es Grenzwerte für die beiden Wasserrechtsbereiche? 

(3) Berechnen Sie die Umrechnungsfaktoren: von Ammonium in Ammoniumstickstoff; von Nitrat in Nitrat- 

Stickstoff, von Nitrit in Nitrit-Stickstoff. Geben Sie alle Details zur Umrechnung an, nicht nur die Zahlenfaktoren! 

(4) Aus welchem Grund rechnet man in der Abwassertechnik und Analytik mit dem auf Stickstoff bezogenen 

Gehaltswert? 

(5) Sind Nitrat-, Nitrit- und Ammoniumionen die Salze starker oder schwacher Basen oder Säuren? Formulieren 

Sie die entsprechenden Reaktionsgleichungen und begründen Sie die Frage nach der Säure- 

/Basestärke mit entsprechenden pKs-Werten! 

(6) Formulieren Sie die Diazotierungsreaktion von Nitrit mit Sulfanilsäure und die folgende Kupplung mit 

N,N-Diethyl-1-Naphthylamin. Erläutern Sie an Hand des Reaktionsmechanismus, warum die Reaktion in 

saurer Lösung abläuft! 

(7) Welche Reaktion katalysiert das Enzym Urease? Schlagen Sie einen Reaktionsmechanismus vor, bei 

dem Wasser nucleophil am Zielmolekül Harnstoff angreift! 







3.2 Durchführung 

Die Durchführung wird entsprechend den Beschreibungen in den jeweiligen SOP's bzw. nach Anweisungen 

durch die Praktikumsleitung vorgenommen. 

Für die Prüfung auf den Gehalt an Ammonium und Nitrit werden drei Wasserproben zur Verfügung gestellt: 

(1) Ablauf VKB der Kläranlage Gießen 

(2) Ablauf NKB der Kläranlage Gießen 

(3) Wieseck 

Für die Nitritbestimmung und Nitratbestimmung entnehmen Sie bitte auch eine Probe 

(4) Trinkwasser aus dem Wasserhahn des Labors. 

Die Prüfungen erfolgen mit abgesetzten Proben (30 Minuten unbewegt stehen lassen; vor der Entnahme 

der Analysenprobe nicht aufschütteln!). 

Zur titrimetrischen Stickstoffbestimmung nach Destillation verwenden Sie die Proben (1) bis (3); in gleicher 

Weise wird eine Kontrolllösung analysiert, deren Messergebnis in die Kontrollkarte eingetragen wird und 

anhand dessen beurteilt wird, ob die Prüfung valide Ergebnisse geliefert hat. Die Nachweis- und Bestimmungsgrenze 

des Verfahrens ist vor der praktischen Durchführung aus den Messdaten in Vorbereitungsfrage 

(1) in Abschnitt 3.1 zu berechnen. 

Zur photometrischen Nitrit- und zur reflektometrischen Nitratbestimmung verwenden Sie die Proben (1) bis 

(4) sowie eine Kontrolllösung, deren Messergebnis in die Kontrollkarte eingetragen wird und anhand dessen 

beurteilt wird, ob die Prüfung valide Ergebnisse geliefert hat. 

Bei der Nitritbestimmung der Proben wird zeitgleich die Messung der Proben einer 10-Punkt-Kalibrierung 

und die 10-fach Bestimmung des Blindwertes durchgeführt. Aus diesen Werten ist neben der Kalibrierfunktion 

vor allem auch die Nachweis- und Bestimmungsgrenze für die Nitritbestimmung zu errechnen. 

Bei photometrischen Bestimmungen ist darauf zu achten, dass die Proben nicht getrübt sind. Trübstoffe 

entfernt man durch Filtration durch einen Faltenfilter, wenn dies nicht vollständig möglich ist, muss eine Probe 

ohne Reagenzienzugabe vermessen werden, um den durch die Trübung hervorgerufenen Blindwert zu 

ermitteln. 

3.3 Aufgaben/Fragen zur Nachbearbeitung und als Interpretationshilfe zu den Ergebnissen 

Zu Protokollabschnitt 2: Durchführung der titrimetrischen Ammoniumbestimmung nach Destillation 

(1) Stellen Sie anhand der Messwerte der Kontrollprobe fest, ob das Prüfverfahren unter Kontrolle war 

(2) Beurteilen Sie die Einzelmesswerte der Proben hinsichtlich ihrer Verwendbarkeit für die Auswertung 

der Messung (vgl. Abb. 1) 

(3) Berechnen Sie mit den für zuverlässig erachteten Messwerten den Ammoniumgehalt der Wasserprobe. 

Zu Protokollabschnitt 3: Durchführung der photometrischen Nitritbestimmung 

(1) Erstellen Sie die Kalibrierfunktion 

(2) Berechnen Sie die Bestimmungsgrenze aus den Nullwertmessungen 

(3) Stellen Sie anhand der Messung der Kontrollprobe fest, ob das Prüfverfahren unter Kontrolle war 


der Messung (vgl. Abb. 1); beachten Sie dabei Informationen zu Trübung und/oder Eigenfärbung der 

Proben an 

(5) Errechnen Sie aus den für zuverlässig erachteten Messwerten den Nitritgehalt der Wasserproben. 

Zu Protokollabschnitt 4: Durchführung der reflektometrischen Nitratbestimmung 

(1) Stellen Sie anhand der Messung der Kontrollprobe fest, ob das Prüfverfahren unter Kontrolle war 


der Messung (vgl. Abb. 1) 

(3) Geben Sie den für zuverlässig erachteten Nitratgehalt an 

(4) Diskutieren sie die grundsätzlichen Vor- und Nachteile gegenüber Normverfahren. 







Zu Protokollabschnitt 5: Vergleichende Beurteilung der Prüfergebnisse der Protokollabschnitte (2) bis (4) 

(1) Berechnen Sie die Reinigungsleistung der Kläranlage hinsichtlich des Stickstoffs. Hierzu müssen die 

Messwerte in geeigneter Art und Weise addieren! 

(2) Beurteilen Sie die von Ihnen ermittelte Nitrit- und Ammoniumeinleitung in den Vorfluter unter ökotoxikologischen 

Aspekten (Fischtoxizität, Eutrophierung). Welche Konzentrationen werden sich aufgrund 

der Einleitung im Vorfluter einstellen? 

(3) Ist es sinnvoll für eine kommunale biologische Kläranlage eine Reinigungsleistung alleine für den 

Parameter Nitrit anzugeben? (Begründung unter Darstellung des "Stickstoffstoffwechsels" einer 

Kläranlage!) 

(4) Durch welche einfache Maßnahme können Sie die Bestimmungsgrenze des destillativen Verfahrens 

(bezogen auf die Wasserprobe) heruntersetzen? 

(5) Manche Analysen werden von der abgesetzten Probe, manche von der homogenisierten Probe 

durchgeführt. Begründen Sie, warum diese Unterscheidungen gemacht werden und warum bei 

Wasserproben, die im Kläranlagenzulauf vor dem VKB genommen werden, i.d.R. abgesetzte Proben 

und nach dem Kläranlagenablauf i.d.R. homogenisierte Proben untersucht werden (zur Diskussion 

dieser Frage sind Erfahrungen aus dem Thema WAn1P – Versuch 1 hilfreich). 

Abbildung 1: 

Ablauforganigramm zur Beurteilung 

von Prüfergebnissen unter Berücksichtigung 

der Ergebnisse von Kontrollmessungen 

Für die Prüfergebnisse der Parameter Nitrit, Nitrat und Ammonium ist ein Prüfbericht [18] in Original und 

Kopie zu erstellen und mit dem Protokoll abzugeben. 

4 Literatur 

[1] Deutsche Institut für Normung (Hrsg.) (1993). DIN EN 26777. Bestimmung von Nitrit. Spektrometrisches 

Verfahren. In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung. 

29. Lieferung 1993 (D10). VCH, Weinheim und Beuth-Verlag, Berlin. 

[2] Deutsche Institut für Normung (Hrsg.) (1979). DIN 38405 Teil 9. Bestimmung des Nitrations. In: Deutsche 

Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung. 11. Lieferung 1979 (D9). 

VCH, Weinheim und Beuth-Verlag, Berlin. 







[3] WTW GmbH (Hrsg.) (1988). Fibel zur ionenselektiven Meßtechnik. Wissenschaftlich-technische 

Werkstätten GmbH, Weilheim, Ob., FRG. 

[4] Deutsche Institut für Normung (Hrsg.) (1983). DIN 38406 Teil 5-1. Bestimmung des Ammonium- 

Stickstoffs. In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung. 12. 

Lieferung 1983 (E5). VCH, Weinheim und Beuth-Verlag, Berlin. 

[5] Deutsche Institut für Normung (Hrsg.) (1983). DIN 38406 Teil 5-2. Bestimmung des Ammonium- 

Stickstoffs. In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung. 12. 

Lieferung 1983 (E5). VCH, Weinheim und Beuth-Verlag, Berlin. 

[6] Deutsche Institut für Normung (Hrsg.) (1993). DIN EN 25663. Bestimmung des Kjeldahl-Stickstoffs. In: 

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung. 30. Lieferung 1993 

(H11). VCH, Weinheim und Beuth-Verlag, Berlin. 

[7] Deutsche Institut für Normung (Hrsg.) (1992). DIN 38409 Teil 28. Bestimmung von gebundenem 

Stickstoff nach Reduktion mit Devarda'scher Legierung und katalytischem Aufschluß. In: Deutsche 

Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung. 27. Lieferung 1992 (H28). 

VCH, Weinheim und Beuth-Verlag, Berlin. 

[8] Deutsche Institut für Normung (Hrsg.) (1986). DIN 38402 Teil 51. Kalibrierung von Analysenverfahren, 

Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktion für die Bestimmung von Verfahrenskenngrößen. 

In: Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung. 

16. Lieferung (A51). VCH, Weinheim und Beuth-Verlag, Berlin. 

[9] Deutsche Institut für Normung (Hrsg.) (1994). DIN 32645. Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze. 

Beuth-Verlag, Berlin, FRG. 

[10] Gesetz über Abgaben für das Einleiten von Abwasser in Gewässer (Abwasserabgabengesetz - AbwAG) 

vom 6.11.1990, BGBl. I, S. 2432). In: Umweltrecht. Beck-Texte im dtv, Verlag C.H. Beck, München, 

FRG, S. 164-174. 

[11] §7a VwV 

[12] Verordnung über die Eigenkontrolle von Abwasseranlagen (Eigenkontrollverordnung - EKVO) vom 

22.2.1993, GVBl. I (Hessen), S. 69. 

[13] Verwaltungsvorschrift zu Eigenkontrolle von Abwasseranlagen (VwV-EKVO), StAnz. 27/1993 (Hessen), 

S. 1639 

[14] Abwassersatzung der Universitätsstadt Giessen vom 18.9.1992, zuletzt geändert durch 2. Änderungssatzung 

am 7.7.1994. 

[15] Soeder, C.J., Groeneweg, J. (1993). Terminologie der Stickstoff-Summenparameter. Korrespondenz 

Abwasser, 40 Jahrgang, Heft 11/93, S. 1800-1805. 

[16] Mandel, S., Kunz, P., Ketterer, K., Farjam, A., (1994). Stickstoffanalytik für die Kläranlagenpraxis. 

Verfahrensvergleiche und Eigenkontrolle. Korrespondenz Abwasser 41. Jahrgang, Heft 6/94, S 940- 

948. 

[17] Platen, H. (2003). Die Führung von Protokollen im Rahmen von Laborpraktika und Projektarbeiten – 

Eine kurze Einführung. 2. überarbeitete Auflage, Fachhochschule Gießen-Friedberg, Gießen. 

Download aus dem Internet: 

http://kmubserv.tg.fh-giessen.de/pm/platen/WAnP0-Protokollfuehrung.pdf 

[18] Platen, H. (2004). Elemente zur Erstellung von Prüfberichten. Fachhochschule Gießen-Friedberg, 

Gießen. 

[19] Platen, H. (2003). Anfertigung von Ausarbeitungen, Seminar- und Diplomarbeiten sowie Manuskripten 

für Publikationen – Eine kurze Einführung. 2. überarbeitete Auflage, Fachhochschule Gießen- 

Friedberg, Gießen. 

Download aus dem Internet: http://kmubserv.tg.fh-giessen.de/pm/platen/WAnP0-Manuskripte.pdf 

[20] Platen, H. (2001). Ammonium-N, titrimetrisch. SOP 22, Labor für Umweltanalytik und Ökotoxikologie, 

Fachhochschule Gießen-Friedberg. 

[21] Platen, H. (2001). Nitrit, photometrisch. SOP 24, Labor für Umweltanalytik und Ökotoxikologie, Fachhochschule 

Gießen-Friedberg. 

[22] Platen, H. (2003). Materialien zum Praktikum Wasseranalytik 1 (Abwasser). Versuch 2: Biochemischer 

Sauerstoffbedarf. 3. Auflage. Labor für Umweltanalytik und Ökotoxikologie, Fachhochschule Gießen- 

Friedberg. 







[23] Schwedt, G. (1996). Taschenatlas der Analytik. 2. Aufl., Thieme-Verlag, Stuttgart, New York. 

[24] Lit zu Stäbchentest Nitrat 

[25] Platen, H. (1998). Reflektometrische Bestimmungen mit dem RQflex von Merck. SOP 11, Labor für 

Umweltanalytik und Ökotoxikologie, Fachhochschule Gießen-Friedberg.

WAn1P, Thema 3 - und Biotechnologie (KMUB)

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