T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

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48 Experimentelle Arbeiten

Zusammenhang ist zu erwähnen, dass es mehrere Kristallisationstemperaturen bei

einer einzigen Glaszusammensetzung geben kann. Jede aus der amorph erstarrten

Schmelze kristallisierende Phase hat ihre eigene Kristallisationstemperatur. Der

Schmelzbereich, wird durch ein endothermes Maximum im DSC-Verlauf

gekennzeichnet.

Da die Phasenbildung die Eigenschaften der Glaslote beeinflusst, ist es wichtig die

entstehenden Phasen bei bestimmten Temperaturen zu kennen. Die Bildung solcher

Phasen ist auch u.A. zeitabhängig.

Exo

DSC (μV/mg)

T g

B 3 S 5 amorph

B 3 S 5 kristallisiert

T c1

400 600 800 1000 1200

T °C

Abb. 4-6. Verlauf einer DSC-Kurve (amorphe bzw. kristallisierte B3S5 Zusammen-

XRD-Analyse

setzung).

Die Kristallstrukturen des entstandenen Phasenbestands ausgelagerter

durchkristallisierter Pulverproben werden qualitativ mithilfe eines XRD-Geräts der

Firma Philips (Modell PW3710) untersucht. Hierbei weist der an den

Gitteratomebenen gebeugte Röntgenstrahl bei bestimmten Beugungswinkeln

positive Interferenzen auf. Die derart entstehenden Reflexmuster sind

charakteristisch für vorhandene Kristallstruktur. Aus den im Beugungsbild

abgelesenen Gitterebenabständen lassen sich über die Bragg-Gleichung die

Gitterkonstanten bestimmen (siehe Gleichung 4-3). Die Pulverproben wurden mit

Cu-K Strahlung (bei 40 kV und 40 mA) untersucht. Die Identifizierung von

kristallinen Phasen erfolgte unter Zuhilfenahme der JCPDS-Datenbank (Joint

Committee on Powder Diffraction Standards). Für die Auswertung des Diagramms

wurde die Software X´Pert HighScore Plus [Version 2.1.b (2.1.2) PANalytical B. V.,

Amelo, The Netherlands] verwendet. An dieser Stelle mag erwähnt werden, dass es

T c2

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