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Experimentelle Arbeiten 55

Tab. 4-4. Glaszusammensetzungen der Koexistenz-Bereiche BS-B3B´-BB´(2),

BS-B3B´-BB´-CB2B´ (5) des quaternären Lotbasis-Systems BB´CS

(siehe Abb. 4-3b).

Name

Ber. Zusammensetzung in Ma.-%

BaO CaO SiO2 B2O3

Exp. Zusammensetungen in Ma.-%

BaO CaO SiO2 B2O3

4b 74.26 0 8.08 17.66 73.02 0.00 7.74 17.23

5b 70.53 5.01 7.68 16.78 69.22 5.33 7.83 16.61

4a 76.76 0 4.05 19.19 75.70 0.00 4.21 19.09

5a 70.55 8.09 3.72 17.64 66.43 9.35 4.43 17.84

4.3. Experimentelle Durchführung

4.3.1. Probenherstellung

In dieser Arbeit erfolgte die Herstellung der Matrixgläser nach zwei Verfahren. Zum

einen wurden alle Zusammensetzungen mit Liquidustemperaturen unterhalb von

1200 °C in einem Induktionsofen aufgeschmolzen. Dabei wurden ca. 250 g

stöchiometrisch eingewogene Rohstoffe aus der zuvor generierte Glasmatrix (siehe

Tabelle 4-2; 4-3 und 4-4 oben) in einen Platintiegel in einem induktiv beheizten Ofen

mit Rührfunktion eingegeben und ca. 3 h bei Temperaturen bis 1400 °C gehalten und

erschmolzen. Anschließend wurde die Glasschmelze in Eiswasser versprüht und

somit abgeschreckt. Das derart gefrittete amorph erstarrte Glas wurde danach mit

Aceton gewaschen und anschließend bei ca. 70 °C getrocknet.

Zum anderen wurden von den Glaszusammensetzungen mit Liquidustemperaturen

oberhalb von 1200 °C ca. 200 g ebenfalls in einen Platintiegel eingewogen und bei

Temperaturen von ca. 1600 °C 6 h lang in einem Carbolyte-Ofen erschmolzen. Auch

hier erfolgte die Abschreckung der Glasschmelze durch direktes Abgießen in ein

Eiswassergemisch. Die Aufarbeitung erfolgte wie zuvor, zunächst waschen mit

Aceton und anschließendem Trocknen im Trockenschrank bei ca. 70 °C.

Kristalliner Füllstoff

Entscheidend für die Wahl des kristallinen Füllstoffs ist hier der nachgewiesene hohe

Wert des thermischen Ausdehnungskoeffizients aus der Literatur [Wei 2003].

Die Herstellung des in dieser Arbeit verwendeten kristallinen Füllstoffes,

Bariummetasilicat (BS), erwies sich aufgrund der hohen Liquidustemperatur von

1640 °C, als schwierig und wurde durch die zur Verfügung stehende Ofenkapazität

eingeschränkt. Es wurden ca. 250 g des stöchiometrisch eingewogenen Füllstoffs,

Bariumcarbonat und Seesand, in ein vorgeformtes Platin-Rhodiumblech eingebracht

und in einem Naberthermofen bei ca. 1700 °C, 6 h erschmolzen.

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