T °C - JuSER - Forschungszentrum Jülich

64 Experimentelle Arbeiten
Korrosionsbeständigkeit des Stacks reduziert oder die Beschleunigung der Alterung
verursacht, fast unvermeidlich. In diesem Zusammenhang wird versucht, mithilfe von
thermochemischen Betrachtungsweisen eine Abschätzung der möglicherweise
auftretenden schädigenden Fügereaktionen unter Betriebsbedingungen zu
beschreiben. Es geht im Wesentlichen um die Betrachtung thermochemischer
Oxidations- und Säure-Base-Reaktionen. Dazu wird ein sogenanntes Ellinghambzw.
Pourbaix-Stabilitätsdiagramm eingesetzt, welches einerseits die Darstellung der
freien Enthalpien von Redox-Reaktionen mit Sauerstoffumsatz als Funktion der
Temperatur darstellt, und andererseits die thermochemische Aktivität eines Oxides
RO als Funktion der Temperatur und des Sauerstoffpartialdruckes darstellt (siehe
Abb. 8-4a-c im Anhang).
Die im Rahmen dieser Arbeit charakterisierten Proben wurden bei den jeweiligen zu
fügenden Temperaturen 1 h, 5 h bzw. 10 h ausgelagert. Nach der Auslagerung
wurde die Probe im REM untersucht. Dabei sollte entstandene Reaktionsschichten
untersucht werden.
Dichtigkeitstest (Heliumtest)
Eine wichtige und praktische Notwendigkeit der Glaslotverbindungen ist ihre
Gasdichtigkeit. Um diese zu überprüfen, wurde das Helium-Lecktest-Verfahren
eingesetzt. Dazu wurde die Glaslotpaste, wie in Abbildung 4-7 auf Seite 66
dargestellt, in einer geschlossenen Kontur aufgetragen. Die dargestellte Gegenplatte
wird mit einer mittigen Bohrung zum Anschluss eines handelsüblichen Heliums-
Leckdetektors versehen. Vier seitliche Laschen sollten ein Verschieben der Platten
gegeneinander verhindern.
Die Bestimmung der Gasdichtigkeit der mit Glaslot gefügten Sandwichprobe wurde
nach dem lokalen Vakuumverfahren mit Prüfgasstrom in das Prüfobjekt durchgeführt.
Dazu wird die Probe an den Leckdetektor angeschlossen und evakuiert. Dann wird
die äußere Oberfläche der Probe und damit in den Leckdetektor eindringendes
Prüfgas mit einem Massenspektrometer detektiert. Als Prüfgas wird üblicherweise
Helium verwendet; dieses Gas eignet sich besonders zur Dichtigkeitsprüfung
aufgrund seines geringe Molekulargewichtes und seines Edelgascharakters, welches
zu einer hohen Diffusionsgeschwindigkeit durch ein Leck führt. Gängige Alternativen
sind Wasserstoff und Argon, wobei bei der Verwendung von Wasserstoff zusätzlich
der Explosionsgefahr Rechnung getragen werden muss.