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64 Experimentelle Arbeiten

Korrosionsbeständigkeit des Stacks reduziert oder die Beschleunigung der Alterung

verursacht, fast unvermeidlich. In diesem Zusammenhang wird versucht, mithilfe von

thermochemischen Betrachtungsweisen eine Abschätzung der möglicherweise

auftretenden schädigenden Fügereaktionen unter Betriebsbedingungen zu

beschreiben. Es geht im Wesentlichen um die Betrachtung thermochemischer

Oxidations- und Säure-Base-Reaktionen. Dazu wird ein sogenanntes Ellinghambzw.

Pourbaix-Stabilitätsdiagramm eingesetzt, welches einerseits die Darstellung der

freien Enthalpien von Redox-Reaktionen mit Sauerstoffumsatz als Funktion der

Temperatur darstellt, und andererseits die thermochemische Aktivität eines Oxides

RO als Funktion der Temperatur und des Sauerstoffpartialdruckes darstellt (siehe

Abb. 8-4a-c im Anhang).

Die im Rahmen dieser Arbeit charakterisierten Proben wurden bei den jeweiligen zu

fügenden Temperaturen 1 h, 5 h bzw. 10 h ausgelagert. Nach der Auslagerung

wurde die Probe im REM untersucht. Dabei sollte entstandene Reaktionsschichten

untersucht werden.

Dichtigkeitstest (Heliumtest)

Eine wichtige und praktische Notwendigkeit der Glaslotverbindungen ist ihre

Gasdichtigkeit. Um diese zu überprüfen, wurde das Helium-Lecktest-Verfahren

eingesetzt. Dazu wurde die Glaslotpaste, wie in Abbildung 4-7 auf Seite 66

dargestellt, in einer geschlossenen Kontur aufgetragen. Die dargestellte Gegenplatte

wird mit einer mittigen Bohrung zum Anschluss eines handelsüblichen Heliums-

Leckdetektors versehen. Vier seitliche Laschen sollten ein Verschieben der Platten

gegeneinander verhindern.

Die Bestimmung der Gasdichtigkeit der mit Glaslot gefügten Sandwichprobe wurde

nach dem lokalen Vakuumverfahren mit Prüfgasstrom in das Prüfobjekt durchgeführt.

Dazu wird die Probe an den Leckdetektor angeschlossen und evakuiert. Dann wird

die äußere Oberfläche der Probe und damit in den Leckdetektor eindringendes

Prüfgas mit einem Massenspektrometer detektiert. Als Prüfgas wird üblicherweise

Helium verwendet; dieses Gas eignet sich besonders zur Dichtigkeitsprüfung

aufgrund seines geringe Molekulargewichtes und seines Edelgascharakters, welches

zu einer hohen Diffusionsgeschwindigkeit durch ein Leck führt. Gängige Alternativen

sind Wasserstoff und Argon, wobei bei der Verwendung von Wasserstoff zusätzlich

der Explosionsgefahr Rechnung getragen werden muss.

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