Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Experimenteller Teil: Probenvorbereitung, Anreicherungsverfahren
Auch wurde der Wasseranteil während der Destillation zur Verlängerung der
Erhitzungsdauer erhöht. Eine Standardisierung des Alkoholgehaltes der Drogendestillate
erfolgte bei vergleichbaren Anreicherungsbedingungen nicht.
Bei den destillativen Anreicherungen wurde besonders auf die Kühlung der
Vorlage und die direkte Einleitung des Kondensats in 50%igen Ethanol geachtet.
Der höhere Wasseranteil in der Vorlage sollte den möglicherweise
vorhandenen „retardierenden“ Einfluss von Wasser auf potentielle Fehlgeruchssubstanzen
verstärken. Während bei der Produktion von P Kühlwassertemperaturen
von bis zu 40 °C toleriert werden können, wurde im Labor stets
unter 0 °C mit Eis/Kochsalz-Gemischen bzw. bei –75 °C mit Isopropanol/Trockeneis
gekühlt. Diese Maßnahmen sollten vor allem helfen, leichtest
flüchtige Verbindungen mit größeren Ausbeuten zu kondensieren. Als Wärmequelle
bei den Destillationen diente ein elektrisch beheizbares Wasserbad.
Die auf diese Weise gewonnenen Konzentrate wurden sowohl makro- und mikro-olfaktorisch
mittels GCO und AEVA als auch instrumentell-analytisch
(HRGC/MS, HRGC/HRMS) untersucht. Die genauen Analysenparameter und
Geräteeinstellungen während der Untersuchungen werden ab S. 51, beschrieben.
Die Ergebnisse der Untersuchungen werden in Kapitel 5.2.1, S. 72,
aufgeführt.
4.1.2.2 Extraktive Anreicherungen
Durch flüssig-flüssig Extraktion können Substanzen aus einer flüssigen Matrix
durch die Wahl eines geeigneten, mit der flüssigen Probe nicht mischbaren,
Extraktionsmittels durch Ausschütteln angereichert werden.
Hierbei wurden 100 ml einer unangenehm riechenden, jungen Probe in einem
Scheidetrichter mit 20 ml n-Pentan überschichtet und anschließend kräftig geschüttelt.
Nach 20-minütiger Phasentrennung wurde die untere, alkoholische
Phase in ein Verkostungsglas gefüllt und die Pentan-Phase bei Atmosphärendruck
und Raumtemperatur eingeengt.
Sowohl die extrahierte Phase als auch der extrahierte Rückstand wurden einer
makro-olfaktorischen Bewertung. Das Ergebnis der Untersuchung ist in
Kapitel 5.2.2, S. 73, zu finden.
4.1.2.3 Kondensationen in Kühlfallen
Die Kondensation der Dampfraumphase in Kühlfallen (dynamische Headspace-Analyse)
stellt eine Zwischenstufe zwischen der Destillation und der
reinen statischen Dampfraumanalyse dar. Theoretisch eignet sich diese Methode
gut, um größere Dampfmengen zu konzentrieren. Hinsichtlich eines
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