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Validierungsplan eines

Validierungsplan eines Chromatographie-Datensystems In der HPLC unterscheidet man zwei Arbeitsweisen: 1. isokratisch: Dabei bleibt die Zusammensetzung des Eluenten und die Fließmittelstärke während des Trennvorganges konstant. 2. Gradientenelution: Der Eluent wird während des Trennvorgangs variabel zusammengesetzt und die Fließmittelstärke erhöht. Wie man oben in Abbildung 3 erkennen kann, wandern die einzelnen Substanzen eines Stoffgemisches unterschiedlich schnell durch die Trennsäule und somit durch den gesamten Kreislauf. Dabei kann es dazu kommen, dass der gesamte Analysevorgang viel zu lange dauert oder die einzelnen Peaks zu sehr abflachen. Es entsteht das Problem, die Peak-Grenzen für die softwareinterne Flächenintegration nicht mehr genau definieren zu können, wodurch die einwandfreie Konzentrationsbestimmung einer Teil-Substanz nicht mehr gewährleistet ist. Um diesem Problem Abhilfe zu schaffen, verwendet man die Gradientenelution. Hierbei verwendet man zwei oder mehrere mobile Phasen( = Eluenten ). Zunächst wird nur ein Eluent eingesetzt, bis die ersten Substanzen durch die Säule diffundiert sind. Dann erst wird die zweite mobile Phase allmählich beigemischt und erreicht so, dass auch die letzten Substanzen zügig und mit einem halbwegs schlanken Peak aus der Säule kommen. Wenn hingegen, bei einfacheren Aufgaben, nur ein Eluent ausreicht, spricht man von einer isokratischen Trennung. - 14 -

Validierungsplan eines Chromatographie-Datensystems 2.2.3 Arbeitsweise einer HPLC-Anlage Abbildung 4: Schematischer Aufbau einer HPLC-Anlage Ein HPLC-Aufbau besteht aus 4 Hauptteilen: Pumpe, Einspritzsystem ( Autosampler ), Trennsäule und Detektor mit Auswertesystem. Die HPLC verwendet Trennpartikel mit Korngrößen von 3 bis 10 µm ; sie erreicht damit hohe Trennstufenzahlen, erfordert aber gleichzeitig die Überwindung eines relativ hohen Gegendrucks beim Transport der mobilen Phase durch die dünne Trennsäule ( 2 - 6 mm Durchmesser ). Alle Teile müssen möglichst totvolumenfrei miteinander verbunden werden und druckstabil sein ( bis ca. 300 bar ). Bei der Probenaufgabe wird die Probe zunächst drucklos in eine Probenschleife injiziert, die sich in einem 4-Wege-Ventil befindet ( Autosampler ). Durch Umschalten wird der Elutionsmittelstrom dann durch die Probenschleife geführt, wodurch die Probe in die Säule gelangt. Die analytische Trennsäule, meist aus Edelstahl, sollte thermostatisierbar sein. Zur Detektion werden UV/VIS-, Fluoreszens-Spektrometer, RI-amperometrische und Leitfähigkeits-Detektoren mit Durchflusszellen verwendet. - 15 -

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