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4 Material und Methoden

4 Material und Methoden Material und Methoden 4.1 Proben Die Proben für diese Arbeit wurden von den Bayerischen Wasserwirtschaftsämtern zur Verfügung gestellt. Dabei handelt es sich um reale Proben, die aufgrund der Bescheide zur Abwasser Einleitung in die kommunale Kanalisation auf Basis der Abwasserverordnung genommen wurden. Dadurch ist der Bezug dieser Arbeit auf die Abwasserverordnung gewährleistet. Ein Überblick über die Auswahl der Proben, die in der Bachelorarbeit verwendet wurden, gibt die folgende Tabelle (Tab. 7). Probe AbwV Sektor (Bereich) Art der Cyanid Para- Anhang Einleitung meter Probe1 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe2 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe3 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe4 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe5 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe6 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe7 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe8 38 Textilherstellung, Textilveredlung indirekt leicht freisetzbar Probe9 36 Herstellung von Kohlenwasserstof- direkt leicht freisetzfenbar Probe10 27 Behandlung von Abfällen durch CP- indirekt leicht freisetz- Anlagen sowie Altölaufbereitung bar Probe11 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe12 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe13 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Probe14 40(1) Metallbearbeitung/-verarbeitung indirekt leicht freisetz- (Galvanik) bar Tab. 7: Probenliste mit Herkunftsübersicht WWA Nürnberg Nürnberg Nürnberg Nürnberg Bad Kissingen Ingolstadt Hof Hof Ingolstadt Kempten Weiden Hof Hof Regensburg Der Anhang der Abwasserverordnung gibt Auskunft über den Herkunftsbereich des Abwassers. In diesem ist der für den Bescheid notwendige Grenzwert festgelegt. Bei der Art der Einleitung wird zwischen indirekter und direkter Einleitung unterschieden: Indirekt: Einleitung des Abwassers in die kommunale Kanalisation Direkt: Einleitung des Abwassers in den Vorfluter In beiden Fällen kann das Abwasser z.B. durch eine Cyanid-Entgiftungsanlage od. Betriebskläranlage vorbehandelt sein. 4.1.1 Probenahme Die Proben werden an der im Bescheid festgelegten Stelle entnommen. Dies kann der Ort des Abwasseranfalls, vor der Vermischung oder die Einleitungsstelle in die Kanalisation selbst sein. Die Proben wurden alle am Ort vor der Vermischung genommen. Das ist der Ort an dem das Abwasser behandelt worden ist bevor es mit anderem Abwasser vermischt wurde. Unter Vermischung versteht man die Zusammenführung von Abwasserströmen unterschiedlicher Herkunft. 14

Material und Methoden 4.1.2 Probenvorbehandlung Die Proben müssen aufgrund des leicht flüchtigen Cyanids bei sauren bis neutralen Wässern stabilisiert werden um Verluste zu vermeiden. Dazu werden je Liter Probe 2-3 Natriumhydroxid-Plätzchen in den Behälter vorgelegt. Zusätzlich wird der so vorbehandelten Probe 1 ml/lProbe Ascorbinsäure- Lösung und 10 ml/lProbe Zinksulfat-Lösung zugegeben. Dabei stabilisiert die Ascorbinsäure durch ihre reduzierenden Eigenschaften die Probe, da Oxidationsmittel wie z.B. Chlor im alkalischen die meisten Cyanide zersetzen. Das Zink bildet mit Cyanokomplexen relativ stabile Verbindungen und verhindert so eine Verflüchtigung der Cyanide. Der pH-Wert der Probe wird nach Zugabe der Reagenzien kontrolliert und gegebenenfalls mit Natriumhydroxid auf den in der Norm vorgegebenen Wert eingestellt. 4.1.3 Probenverdünnung Bei Cyanid-Gehalten in der Probe die den Kalibrierungsbereich der Analyseverfahren überschreiten, ist eine Verdünnung unumgänglich. Um den Vorschriften der DEV gerecht zu werden, wurden die in dieser Arbeit zur Analyse verwendeten Proben mit einer auf pH-Wert zwischen 11 und 12 eingestellten Natriumhydroxid-Lösung verdünnt. Der Nachteil dieser Methode ist die Verdünnung der Matrix, die evtl. einen nicht ganz unerheblichen Einfluss auf die verschiedenen Cyanid-Verbindungen haben kann. 4.1.4 Probenaufstockung Nicht alle Proben, die für den Vergleich der Analyseverfahren in dieser Arbeit bereitgestellt wurden, enthielten Cyanid-Verbindungen. Für die vergleichenden Untersuchungen wurden diese Proben die keine Cyanid-Verbindungen beinhalteten aufgestockt. Da in den Bescheiden überwiegend der Parameter leicht freisetzbares Cyanid gefordert ist (nur vier Ausnahmen), wurde die Aufstockung der Proben mit Kaliumcyanid (KCN=leicht freisetzbares Cyanid) durchgeführt. Die Proben wurden mit einer hoch konzentrierten Cyanid-Stammlösung (100 mg/l) aufgestockt. Da die festgelegte Aufstockungskonzentration über dem Kalibrierbereich beider Verfahren lag, wurden diese Proben mit Natriumhydroxid-Lösung entsprechend dem jeweiligen Kalibrierbereich verdünnt. 15

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