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4.2 Analytik Material

4.2 Analytik Material und Methoden 4.2.1 Grundlagen zur Analytik Wie im Abschnitt 2.5 bereits erwähnt, handelt es sich bei den Parametern Gesamtcyanid und leicht freisetzbares Cyanid um verfahrensdefinierte Parameter. In deutschen wie auch in internationalen Regelwerken wird der genaue Ablauf eines Verfahrens vorgeschrieben. Um eine Vergleichbarkeit von Analyseergebnissen und die Feststellung von Unter- oder Überschreitung gesetzlicher Grenzwerte zu ermöglichen, ist die strikte Einhaltung dieser Normvorschriften von entscheidender Bedeutung. Grundsätzlich kann die Cyanid-Analytik in einen präparativen Schritt und einen Nachweisschritt gegliedert werden. Präparativer Schritt Der präparative Schritt beinhaltet die Zersetzung der jeweiligen Cyanid-Verbindungen bis zum Vorliegen dissoziierter Cyanid-Ionen und deren Abtrennung als Cyanwasserstoff. Die Bedingungen dabei können je nach Verfahren und zu erfassender Cyanid-Spezies variieren. Bei dem Parameter Gesamtcyanid wird versucht alle Cyanid-Verbindungen zu zersetzen. Um dies zu erreichen müssen bestimmte chemische bzw. physikalische Bedingungen herrschen. Eine hohe Temperatur bzw. ein hoher Energieeintrag sowie ein niedriger pH-Wert wirken der Komplexstabilität entgegen. Wie in Abschnitt 2.3 erklärt führt ein niedriger pH-Wert auch zur Bildung von Cyanwasserstoff. Leicht freisetzbare Cyanid-Verbindungen liegen bei Raumtemperatur in dissoziierter Form vor. Daher genügt bei diesem Parameter eine Einstellung der Probe auf einen pH-Wert von 4 damit sich Cyanwasserstoff bildet. Um evtl. auftretende Dissoziationen von komplexen Cyanid-Verbindungen zu verhindern wird zusätzlich eine Zinksulfat-Lösung zugegeben. Das Zink(II) bildet mit den Eisencyaniden Zinkcyanoferrate, die dadurch ausfallen. Nachweis-Schritt Der Nachweis der Cyanidionen kann auf zwei Wegen erfolgen: 1: photometrisch über die Reaktion mit dem aktiven Chlor des Chloramin-T zu Cyanochlor, das mit Pyridin-4-carbonsäure und 1,3-Dimethylbarbitursäure zu einer Farbreaktion führt 2: titrimetrisch gegen Silbernitrat, wobei im Überschuss vorhandene Silberionen mit 5-(4- Dimethylaminobenzyliden)-Rhodanin einen roten Silberkomplex bilden Für die Bachelorarbeit ist nur die erste Nachweismethode von Bedeutung, da diese bei beiden Verfahren (DIN38405-D13 und DIN EN ISO14403-D6) verwendet wird. 16

4.2.2 Verfahren der Cyanid Bestimmung nach DIN38405-D13 Material und Methoden 4.2.2.1 Allgemeines zum Analyseverfahren Das Verfahren nach DIN38405-D13 ist ein für die Abwasseruntersuchung validiertes nicht automatisiertes Verfahren. Das bedeutet, dass mit einer Apparatur pro Verfahrensdurchlauf nur eine Probe untersucht werden kann. Die notwendigen Chemikalien für den Aufschluss und die Abtrennung der Cyanid-Verbindungen sowie die Probe werden in die entsprechenden Gefäße gefüllt. Ein durch Über- oder Unterdruck erzeugter Gasstrom treibt den Cyanwasserstoff aus dem Probensumpf aus. Der im Trägergasstrom enthaltene Cyanwasserstoff wird in einem Absorptionsgefäß ausgewaschen. Die Dauer des Austreibevorgangs hängt von dem zu untersuchenden Parameter ab (1 h od. 4 h). Vor jeder weiteren Probe muss die Apparatur gereinigt werden. Abb. 2: Apparatur zur Zersetzung und Abtrennung von Gesamtcyanid und leicht freisetzbarem Cyanid (Bestimmung von Cyaniden (D13), 2011, S. 11) 17

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