Aufrufe
vor 4 Jahren

Download - Fakultät 06 - Hochschule München

Download - Fakultät 06 - Hochschule München

Abb. 3: Cyanidapparatur

Abb. 3: Cyanidapparatur behrotest CN5 Absorptionsgefäße mit Vakuumanschlüssen 4.2.2.2 Zersetzung und Abtrennung nach DIN38405-D13 Grundlegende apparative Einrichtung Die Waschflachen(1 u. 2) mit 100 ml Natriumhydroxid-Lösung füllen Die Saugpumpe am Anschluss(9) einschalten Die Durchflussmesser am Anschluss(9) auf Funktion prüfen Material und Methoden Gesamtcyanid Die Cyanid-Verbindungen werden eine Stunde mit Salzsäure und in Gegenwart von Kupfer(I)-Ionen bei Siedetemperatur zersetzt. Die Kupfer(I)-Ionen beschleunigen die Zersetzung von Eisencyankomplexen. Der Cyanwasserstoff wird mit Hilfe eines Trägergasstromes ausgetrieben bzw. destilliert und in Natriumhydroxid-Lösung absorbiert. Vorgehensweise In das Absorptionsgefäß(7) 10 ml Natriumhydroxid-Lösung (1 mol/l) füllen In den Dreihalskolben(4) 10 ml Kupfersulfat-Lösung, 2,5 ml Ascorbinsäure-Lösung sowie 4-5 Tropfen Indikator Kongorot vorlegen Apparatur wie in Abb. 2 gezeigt verschließen Volumenstrom des Trägergases (Luft) auf 40 ± 20 l/h einstellen Heizvorrichtung(10) auf 140 °C einstellen und einschalten Rückfluss des Rückflusskühler(5) auf 1-2 Tropfen/s einstellen Durch den Tropftrichter(8) 100 ml der vorbehandelten Probe vorlegen Durch den Tropftrichter(8) 10 ml Salzsäure (25%) geben Siedevorgang nach 1 h beenden Inhalt des Absorptionsgefäßes(7) in 25 ml-Messkolben überführen Absorptionsgefäß(7) 3x mit destilliertem Wasser spülen und der Lösung im Messkolben zuführen 25 ml-Messkolben mit destilliertem Wasser bis zur Marke auffüllen => Absorptionslösung Leicht freisetzbares Cyanid Das leicht freisetzbare Cyanid wird vier Stunden bei einem pH-Wert von 3,8 und Raumtemperatur zersetzt. Der pH-Wert wird durch einen Puffer eingestellt. Mit Hilfe eines Trägergasstromes wird der Cyanwasserstoff aus der Probe abgetrennt. Dieser wird in Natriumhydroxid-Lösung absorbiert. 18

Material und Methoden Vorgehensweise In das Absorptionsgefäß(7) 10 ml Natriumhydroxid-Lösung (1 mol/l) füllen In den Dreihalskolben(4) 10 ml Zinksulfat-Lösung, 50 ml Puffer-Lösung, 0,5 g Zinkpulver sowie 4-5 Tropfen Indikator Kongorot vorlegen Apparatur wie in Abb. 2 gezeigt verschließen Volumenstrom des Trägergases (Luft) auf 70 ± 10 l/h einstellen Durch den Tropftrichter(8) 100 ml der vorbehandelten Probe geben Austreibvorgang nach 4 h beenden Inhalt des Absorptionsgefäßes(7) in 25 ml-Messkolben überführen Absorptionsgefäß(7) 3x mit destilliertem Wasser spülen und der Lösung im Messkolben zuführen 25 ml-Messkolben mit destilliertem Wasser bis zur Marke auffüllen => Absorptionslösung Die erhaltenen Absorptionslösungen werden für die photometrische Bestimmung verwendet. 4.2.2.3 Kalibrierung Um die Werte aus den Proben zuordnen zu können muss eine Bezugsfunktion (Kalibrierfunktion) erstellt werden. Die Kalibrierfunktion wird durch Messung einer geeigneten Messreihe ermittelt, die über den Konzentrationsbereich der zu erwartenden Konzentrationen der Proben geht. Da die Probengehalte an Gesamtcyanid immer höher liegen als bei dem Parameter leicht freisetzbares Cyanid, wurde die Kalibrierfunktion des Gesamtcyanids um eine Dekade erweitert. Gesamtcyanid Für den Messbereich 0,02-2,0 mg/l wurden aus einer Cyanid-Standardlösung (10 mg/l) und einer Natriumhydroxid-Lösung (0,4 mol/l) Bezugslösungen hergestellt. Messreihe 1 CNges Konzentration (mg/l) 1 0,02 2 0,04 3 0,06 4 0,08 5 0,10 6 0,12 7 0,14 8 0,16 9 0,18 10 0,20 Messreihe 2 CNges Konzentration (mg/l) 11 0,2 12 0,4 13 0,6 14 0,8 15 1,0 16 1,2 17 1,4 18 1,6 19 1,8 20 2,0 Tab. 8: Kalibrierlösungen für Gesamtcyanid Leicht freisetzbares Cyanid Für die Herstellung der Messlösungen im Bereich 0,02-0,2 mg/l wurde wie im Abschnitt Gesamtcyanid verfahren. Die Bestimmung des leicht freisetzbaren Cyanids kann nur dann mit einer Kalibrierfunktion, die mit Cyanid-Standards direkt ermittelt wurde, durchgeführt werden, wenn nachgewiesen wird, dass durch den präparativen Schritt keine Verluste von mehr als 10% auftreten. Dies gelingt 19

Fakultät Architektur - Hochschule Regensburg
Flyer - Fakultät II - Hochschule Hannover
Fakultät I / Einsatz- und Führungswissenschaften - Hochschule für ...
Download Studiengangsflyer Kunstwissenschaft - Hochschule für ...
download Programm.pdf - Hochschule Anhalt
Zum Download - Hochschule Magdeburg-Stendal
Download Detailprogramm - Hochschule der Künste Bern
Seminarprogramm PDF zum Download - Pädagogische Hochschule ...
Industrienahes Photonik-Studium - Hochschule München
Download - Alumni Hochschule Luzern
Download Flyer - Hochschule Aalen
Zum Download - Hochschule Magdeburg-Stendal
Download - Kompetenzzentrum Frau und Auto - Hochschule ...
Weitere Informationen (4 MB) - Fakultät Gestaltung - Hochschule ...
Flyer der Fakultät für Geomatik - Hochschule Karlsruhe – Technik ...
Fakultät Soziale Arbeit - Hochschule Landshut
Präsentation der Info-Veranstaltung - Fakultät IV - Hochschule ...
download - Beuth Hochschule für Technik Berlin
40 Jahre Fakultät Versorgungstechnik - Ostfalia Hochschule für ...
Download - Hochschule für Wirtschaft und Recht Berlin
Programm als Download - Hochschule Magdeburg-Stendal
Download - Hochschule für Wirtschaft und Recht Berlin