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Material und Methoden in

Material und Methoden in aller Regel nicht. Deshalb muss die Kalibrierung über das Gesamtverfahren d.h. einschließlich des Destillationsschrittes durchgeführt werden. Die Kalibrierfunktion wurde somit über das Gesamtverfahren mit fünf Kalibrierpunkten (siehe Tab. 9) mit der Apparatur behrotest CN5 erstellt. Messreihe CNlf Konzentration (mg/l) 1 0,02 2 0,06 3 0,10 4 0,15 5 0,20 Tab. 9: Kalibrierlösungen für leicht freisetzbares Cyanid 4.2.2.4 Ermittlung der Kalibrierfunktion Die Kalibrierfunktionen wurden durch die Software des Photometers der Firma Varian ermittelt. Gesamtcyanid Kalibrierfunktion für den Bereich von 0,02-0,2 mg/l: Kalibrierfunktion für den Bereich von 0,2-2,0 mg/l: Leicht freisetzbares Cyanid Kalibrierfunktion für den Bereich von 0,02-0,2 mg/l: Im Anhang Nr. 2 dieser Arbeit sind diese genauer ersichtlich. 4.2.2.5 Photometrische Bestimmung Bei der photometrischen Cyanid-Bestimmung wird die alkalische Absorptionslösung angesäuert. Der in neutraler bis schwach saurer Lösung vorliegende Cyanwasserstoff wird durch das aktive Chlor des Chloramin-T zu Chlorcyan umgesetzt. Dieses reagiert mit Pyridin-4-carbonsäure und 1,3- Dimethylbarbitursäure zu einem rotvioletten Farbstoff, dessen Konzentration ein Maß für die Massenkonzentration an Cyanid-Ionen in der Probe ist. Die Extinktion des Farbstoffes wird bei 605nm in einem Photometer bestimmt. Vorgehensweise 10 ml Absorptionslösung in 25 ml-Messkolben überführen 1 Tropfen p-Nitrophenol-Lösung zugeben (=>Absorptionslösung färbt sich gelb) Tropfenweise Essigsäure-Lösung (25%) bis zur Entfärbung zugeben (unter Mischen) 1 ml Chloramin-T-Lösung zugeben Messkolben verschließen 5 ± 1 min stehenlassen 3 ml Färbereagenz zugeben Messkolben mit destilliertem Wasser bis zur Marke auffüllen Messung bei 605nm durchführen (1) (2) (3) 20

Material und Methoden 4.2.2.6 Auswertung Die Massenkonzentration an Cyanid in der Absorptionslösung wurde durch die Software des Photometers der Firma Varian auf der zugrundeliegenden Kalibrierfunktion ermittelt. Gesamtcyanid Bei dem Parameter Gesamtcyanid müssen vorherige Verdünnungschritte und Aufkonzentrierungen berücksichtigt werden. Die Massenkonzentration an Gesamtcyanid in der Probe errechnet sich durch: ρP = Massenkonzentration an Cyanid in der Probe (mg/l) ρA = Massenkonzentration an Cyanid aus der Bezugsfunktion (mg/l) Va = Volumen der Absorptionslösung (25 ml) Vap = Volumen der eingesetzten Probe (100 ml) FVerd.= Verdünnungsfaktor (1) (4) Aufgrund des geringeren Volumens der Absorptionslösung zum eingesetzten Volumen der Probe ergibt sich eine Aufkonzentrierung. Da das Volumen der Absorptionslösung immer 25 ml und das Volumen der eingesetzten Probe immer 100 ml betrug, ergibt sich folgende Formel: Leicht freisetzbares Cyanid Beim Parameter leicht freisetzbares Cyanid ist die Aufkonzentrierung in der Kalibrierfunktion enthalten, da diese über das Gesamtverfahren ermittelt wurde. Die Massenkonzentration an leicht freisetzbarem Cyanid in der Probe errechnet sich durch: (6) 4.2.2.7 Überprüfung der Abtrennung auf Vollständigkeit Die Überprüfung der Abtrennung auf Vollständigkeit erfolgt mittels zwei unterschiedlich konzentrierter Hexacyanoferrat(II)- bzw. Kaliumcyanid-Lösungen, die im oberen und unteren Bereich der Kalibrierkurve liegen. Gesamtcyanid Die Wiederfindungsrate muss bei Hexacyanoferrat(II) > 90% sein. Leicht freisetzbares Cyanid Die Wiederfindungsrate muss bei Kaliumcyanid > 90% sein. 4.2.2.8 Geräte und Equipment Artikel Typ Hersteller Zersetzungs- und Abtrennapparatur behrotest CN5 behr Labor-Technik Spektral-Photometer Cary 300 Varian pH-Messgerät ProfiLine pH 1970i WTW Vollpipetten 1-50 ml Hirschmann Kolbenhubpipetten 0,1-5 ml Eppendorf Bechergläser 50-1000 ml Schott Messkolben 25-500 ml Hirschmann (5) 21

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