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4.2.3 Verfahren der

4.2.3 Verfahren der Cyanid Bestimmung nach DIN EN ISO14403-D6 Material und Methoden 4.2.3.1 Allgemeines zur kontinuierlichen Durchflussanalyse (CFA) Bei der CFA werden die Lösungen (Reagenzien) und Proben von einer pulsationsarmen peristaltischen Pumpe(1) gefördert. Durch Zufuhr von Luft(A) wird der Flüssigkeitsstrom in Form von Luftblasen segmentiert. Die zu analysierenden Proben sowie die Reagenzien werden ebenfalls mittels eines Probenschlauches in das Reaktionssystem, ein spiralförmig gewundenes Glasrohr (die Mischspirale), aufgenommen. Das benötigte Probenvolumen ergibt sich aus der Zeit, in der der Probenschlauch in das Probengefäß eintaucht und die Probe ansaugt. In der Zwischenzeit nimmt er destilliertes Wasser oder Pufferlösung auf. Die Cyanid-Bestimmung erfolgt in jedem einzelnen, durch Luftblasen abgetrennten Segment. Vor jedem Probenlauf werden die Kalibrierstandards gemessen und eine entsprechende Kalibrierfunktion ermittelt. Danach wird ein Driftpunkt gemessen, dieser stellt den höchsten Standard dar. Daraufhin werden Driftpunkte in festen Probenabständen gemessen, um evtl. Veränderungen des Systems während der Analyse festzustellen und zu korrigieren. Am Ende einer Probenserie wird das Gerät gereinigt. Abb. 4: kontinuierliches Durchflusssystem zur photometrischen Bestimmung von Gesamtcyanid und freiem Cyanid mit dem Destillationsverfahren (Bestimmung von Cyaniden mit der kontinuierlichen Fließanalytik (D6), 2002, S. 12) 24

Abb. 5: CFA-Cyanid-Analysator SKALAR SAN ++ Reaktionsschleifen und Abtrenneinheit Material und Methoden 4.2.3.2 Zersetzung und Abtrennung nach DIN EN ISO 14403-D6: Gesamtcyanid Die Cyanid-Verbindungen werden in dem kontinuierlich fließendem Strom bei einem pH-Wert von 3,8 unter Einwirkung von UV-Licht (290nm < λ < 351nm) zersetzt. Der Cyanwasserstoff wird mittels Inline-Destillation bei 125°C abgetrennt. Vorgehensweise Computer einschalten CFA-Analysegerät einschalten Pumpenabdeckung verschließen Schläuche gemäß der Beschriftung in die entsprechenden Lösungen(Reagenzien) eintauchen (siehe Abb. 4): Puffer für Destillation (pH = 3,8) (B) Entmineralisiertes Wasser (D) Pufferlösung für die photometrische Bestimmung (pH = 5,2) (E) Chloramin-T-trihydrat-Lösung (G) Farbstoffreagenz (H) Vakuumpumpe einschalten Kühlwasser einschalten UV-Lampe einschalten Heizung einschalten Pumpe einschalten CFA-Gerät einfahren und saubere Basislinie abwarten (ca. 30-40 min) Im Analysenprogramm Probenteller auswählen und Reihenfolge der Proben festlegen Standards, Drifts sowie Washers abfüllen und an den vorgegebenen Plätzen des Probentellers positionieren Vorbehandelte Proben abfüllen und an den festgelegten Plätzen des Probentellers positionieren Wenn saubere Basislinie vorhanden → Analysenlauf starten Freies Cyanid Bei der Bestimmung des freien Cyanids ist die UV-Lampe ausgeschalten. Vor der Destillationseinheit wird eine Zinksulfat-Lösung in den Probenfluss zugegeben damit evtl. vorhandene Eisencyanide als Zinkcyanoferrate ausgefällt werden. 25

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