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Material und Methoden

Material und Methoden Vorgehensweise Computer einschalten CFA-Analysegerät einschalten Pumpenabdeckung verschließen Schläuche gemäß der Beschriftung in die entsprechenden Lösungen(Reagenzien) eintauchen (siehe Abb. 4): Puffer für Destillation (pH = 3,8) (B) Zinksulfatlösung (D) Pufferlösung für die photometrische Bestimmung (pH = 5,2) (E) Chloramin-T-trihydrat-Lösung (G) Farbstoffreagenz (H) Vakuumpumpe einschalten Kühlwasser einschalten Heizung einschalten Pumpe einschalten CFA-Gerät einfahren und saubere Basislinie abwarten (ca. 30-40 min) Im Analysenprogramm Probenteller auswählen und Reihenfolge der Proben festlegen Standards, Drifts sowie Washers abfüllen und an den vorgegebenen Plätzen des Probentellers positionieren Vorbehandelte Proben abfüllen und an den festgelegten Plätzen des Probentellers positionieren Wenn saubere Basislinie vorhanden → Analysenlauf starten 4.2.3.3 Kalibrierung Wie beim Verfahren nach DIN38405-D13 auch, muss eine Kalibrierfunktion erstellt werden. Die Extinktion in diesem Verfahren verläuft nur in sehr schmalen Bereichen linear. Um Linearität zu erhalten und Ungenauigkeiten zu vermeiden muss deshalb der Konzentrationsbereich begrenzt werden. Die Kalibrierfunktion wird durch Messung einer geeigneten Messreihe ermittelt. Für das CFA- Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 wurde für beide Parameter (Gesamtcyanid, freies Cyanid) derselbe Konzentrationsbereich festgelegt. Gesamtcyanid und freies Cyanid Für den Messbereich 0,02-0,1 mg/l wurden aus einer Cyanid-Standardlösung (10 mg/l)und einer Natriumhydroxid-Lösung (0,01 mol/l) Kalibrierstandards hergestellt. Messreihe CNges/f Konzentration (mg/l) 1 0,02 2 0,04 3 0,06 4 0,08 5 0,10 Tab. 10: Kalibrierlösungen für Gesamtcyanid und freies Cyanid 4.2.3.4 Ermittlung der Kalibrierfunktion Die Kalibrierfunktionen wurden durch die Software des CFA-Cyanid-Analysators der Firma SKALAR ermittelt. Gesamtcyanid Kalibrierfunktion für den Bereich von 0,02-0,1 mg/l: (7) 26

freies Cyanid Kalibrierfunktion für den Bereich von 0,02-0,1 mg/l: Im Anhang Nr. 3 dieser Arbeit sind diese genauer ersichtlich. (8) Material und Methoden 4.2.3.5 Photometrische Bestimmung Die photometrische Bestimmung basiert auf der gleichen chemischen Reaktion wie im Abschnitt 4.2.2.5 beschrieben jedoch als Inline-Verfahren mit Durchflussküvette. Dadurch entstehen Absorptionspeaks, deren Höhe ausgewertet wird. 4.2.3.6 Auswertung Die Massenkonzentration an Cyanid in der Absorptionslösung wurde durch die Software des CFA- Cyanid-Analysators der Firma SKALAR auf der zugrundeliegenden Kalibrierfunktion ermittelt. Gesamtcyanid und freies Cyanid Bei den Parametern Gesamt- bzw. freies Cyanid müssen nur vorherige Verdünnungsschritte berücksichtigt werden. Eine verfahrensabhängige Aufkonzentrierung ist in der Kalibrierfunktion enthalten, da diese über das Gesamtverfahren ermittelt wurde. Die Massenkonzentration an Gesamtcyanid bzw. freiem Cyanid in der Probe errechnet sich durch: ρP = Massenkonzentration an Cyanid in der Probe (mg/l) ρA = Massenkonzentration an Cyanid aus der Kalibrierfunktion (mg/l) FVerd.= Verdünnungsfaktor (1) (9) 4.2.3.7 Prüfung der Abtrennung auf Vollständigkeit Die Überprüfung der Abtrennung erfolgt mittels einer Hexacyanoferrat(III)-Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mg/l und einer Thiocyanat-Lösung mit einer Konzentration von 1,0 mg/l. Gesamtcyanid Die Wiederfindungsrate muss bei Hexacyanoferrat(III) ≥ 90% sein, bei Thiocyanat < 1% Freies Cyanid Die Wiederfindungsrate muss bei Hexacyanoferrat(III) ≤ 5% sein, bei Thiocyanat < 1% 4.2.3.8 Geräte und Equipment Artikel Typ Hersteller CFA Cyanid Analysegerät SAN ++ Skalar Probennehmer SA 1100 Skalar pH-Messgerät ProfiLine pH 1970i WTW Vollpipetten 1-50ml Hirschmann Kolbenhubpipetten 0,1-5ml Eppendorf Bechergläser 50-1000ml Schott Messkolben 25-500ml Hirschmann 27

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