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Ergebnisse Beim

Ergebnisse Beim Parameter leicht freisetzbares/freies Cyanid erzielten beide Verfahren gute Wiederfindungsraten, das Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 lieferte dabei insgesamt konstantere Ergebnisse (siehe Tab. 29). Auffällig ist, dass mit dem Verfahren nach DIN38405-D13 bei Probe 13 und 14 zu hohe Werte gemessen wurden (siehe Abb. 11). Wie schon beim Parameter Gesamtcyanid sind die Messergebnisse bei der Probe 10 am schlechtesten, was sowohl in Abb.11 als auch in Abb.12 deutlich zu sehen ist. 40

6 Diskussion Diskussion Das Ziel dieser Arbeit war, festzustellen, ob die beiden anerkannten Analyseverfahren DIN38405-D13 und DIN EN ISO14403-D6 zur Cyanid-Bestimmung bei realen Proben der bayerischen Abwasserüberwachung gleiche Ergebnisse liefern. Hierzu wurden zunächst die beiden Verfahren in Bezug auf Definitionsunterschiede und Unterschiede im Ablauf des Verfahrens gegenübergestellt, danach die Analyseergebnisse miteinander verglichen und statistisch ausgewertet. Im Folgenden wird nun diskutiert, inwieweit die Unterschiede in den Verfahren, die Messergebnisse beeinflussen. Das Verfahren nach DIN38405-D13 gibt für die jeweiligen Cyanid-Parameter wesentlich genauer an, welche Cyanid-Spezies erfasst bzw. nicht erfasst werden. Zudem unterscheiden sich die Verfahren hinsichtlich der Aufschlusskriterien und den Vorgaben zur Probenstabilisierung. Dies könnte zu der Annahme führen, dass es zu Abweichungen beim Vergleich der Verfahrensparameter untereinander kommt. Zunächst wurden bei den Messergebnissen der realen Proben tatsächlich große Unterschiede beobachtet. Da beim Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 die Ergebnisse fast immer niedriger sind, könnte man vermuten, dass der Aufschluss der Cyanid-Verbindungen bei den gemessenen realen Proben schlechter funktioniert. Diese Vermutung wird allerdings bei der realen Probe 5 und den dotierten Proben 7 und 8, bei denen beim Parameter Gesamtcyanid mit beiden Verfahren ein ähnlicher Wert gemessen wurde, nicht bestätigt. Des Weiteren ist die Wiederfindungsrate für diesen Parameter mit 90% bei beiden Verfahren identisch. Der Unterschied beim Aufschluss des leicht freisetzbaren/freien Cyanids liegt nur in der Temperatur, dieser kann ebenso vernachlässigt werden, was die Ergebnisse der realen Probe 5 und fast alle dotierten Proben belegen. Die Ursache für die niedrigen Messergebnisse beim Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 bei den realen Proben könnte in einer unzureichenden Probenstabilisierung liegen. Während die Norm DIN38405-D13 eine Stabilisierung auf einen pH-Wert von größer 9 vorschreibt, verlangt die Norm DIN EN ISO14403-D6 eine Stabilisierung auf einen pH-Wert von 12. Die Proben wurden wie im Abschnitt 4.1 beschrieben von den Wasserwirtschaftsämtern zur Verfügung gestellt. Diese arbeiten bisher alle nach dem Verfahren DIN38405-D13. Nach Überprüfung ergaben sich für die Proben pH-Werte zwischen 10 und 11, bei Probe 6 sogar nur ein pH-Wert von 9,5. Dass diese pH-Werte für Messungen nach dem Verfahren DIN EN ISO14403-D6 unzureichend sind, wird am deutlichsten bei der Probe 6, wo nach mehrmaligem Messen immer ein anderes Ergebnis erzielt wurde. Aber auch die Proben 1, 2, 3 und 4 bestätigen die Vermutung. Die Ergebnisse der dotierten Proben unterstützen die These, dass der Unterschied in den Ergebnissen mit der Stabilisierung der Proben zusammenhängt. Diese Proben wurden alle mit einem pH-Wert von 12 stabilisiert, was beim Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 zu ähnlicheren und auch konstanteren Ergebnissen führte. Dass dies beim Verfahren nach DIN38405-D13 nur für den Parameter leicht freisetzbares Cyanid zutrifft, widerspricht dieser These nicht, sondern könnte ein Hinweis auf eine grundsätzliche Problematik des Verfahrens nach DIN38405-D13 sein. Die extrem niedrigen Werte für den Parameter Gesamtcyanid bei Probe 12, 13 und 14 sind höchstwahrscheinlich auf einen Verfahrensfehler zurückzuführen, ebenso die zu hohen Werte bei Probe 9 und 11. Dieses Verfahren ist anfälliger für derartige Fehler, da es wie im Abschnitt 4.2.2.1 beschrieben sehr komplex aufgebaut ist und die Durchführung viel Erfahrung und Routine benötigt. In Bezug auf die Unterschiede der Verfahren lässt sich zusammenfassend sagen, dass weder die Definition der Cyanid-Parameter, noch der Aufschluss der Cyanid-Verbindungen maßgeblich das Messergebnis beeinflussen. Der einzige Unterschied, der sich in den Ergebnissen deutlich wiederspiegelt ist 41

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