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Diskussion die

Diskussion die Stabilisierung der Proben. Da sich ein pH-Wert von 12 nicht negativ auf die Ergebnisse auswirkte, die nach dem Verfahren DIN38405-D13 gemessen wurden, sollten die Probenehmer bei der bayerischen Anlagenüberwachung angewiesen werden, die Proben grundsätzlich auf diesen Wert zu stabilisieren. Die Pufferlösung und die Salzsäure lassen einen höheren pH-Wert beim Verfahren nach DIN38405-D13 durchaus zu. Die Verfahren wurden ebenfalls bezüglich ihrer relativen Streuung verglichen. Die relativen Streuungen waren bei beiden Verfahren gering. Sie lagen zwischen 3,0 und 7,3 %. Die erwartete größere Streuung des Verfahrens nach DIN38405-D13 gegenüber dem automatisierten Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 zeigte sich nur bei den aufgestockten Proben und bei der Bestimmung von Gesamtcyanid. Für das Erreichen der geringen relativen Streuung bei dem Verfahren nach DIN38405-D13 waren jedoch mehre Analyseversuche erforderlich. Ein weiteres Ziel der Arbeit war es, die Ergebnisse in den Prozess der Privatisierung der Abwasseranlagenüberwachung miteinzubeziehen. Bisher wurden die Einhaltung der Grenzwerte nach dem Verfahren DIN38405-D13 überprüft. Im Falle einer Privatisierung der Abwasserüberwachung ist wie in der Einleitung beschrieben davon auszugehen, dass die Überprüfung mit Hilfe des Verfahrens nach DIN EN ISO14403-D6 erfolgt. Deshalb ist es bezogen auf die festgelegten Grenzwerte wichtig, dass beide Verfahren zu ähnlichen Ergebnissen kommen. Ansonsten könnte dies bei zu hohen Ergebnissen zu einer Verschärfung der Anforderungen für den Einleiter oder im Fall von zu niedrigen Ergebnissen zu einer Verschlechterung des Gewässerschutzes führen. Wie in der obigen Diskussion deutlich wird, bleibt als wesentlicher im Sinne von Ergebnis beeinflussenden Unterschied die Stabilisierung. Um ganz sicher zu gehen, dass die Unterschiede in den Messergebnissen eindeutig auf die unterschiedliche Stabilisierung zurückzuführen ist, müsste man erneut Parallelmessungen durchführen, mit Proben die jeweils auf den Wert der beiden Verfahren stabilisiert wurden. Im Rahmen dieser Arbeit war dies nicht möglich, da die zur Verfügung gestellten Proben, wie oben beschrieben, alle nach dem Verfahren DIN38405-D13 stabilisiert waren. 42

7 Zusammenfassung Zusammenfassung Im Rahmen dieser Arbeit wurden die beiden Verfahren nach DIN38405-D13 und DIN EN ISO14403- D6, die im Vollzug der Abwasserverordnung in Bayern zur Bestimmung von Cyanid–Spezies zugelassen sind, untersucht. Hierzu wurden die Gemeinsamkeiten und Unterschiede in der praktischen Anwendung der beiden Verfahren zur Bestimmung von Gesamtcyanid, leicht freisetzbaren Cyanid und freien Cyanid herausgearbeitet. Dabei wurden Unterschiede in den Parameterdefinitionen, der Überprüfung der Abtrennung auf Vollständigkeit, der Stabilisierung sowie des Aufschlusses in Temperatur, Zeit und Art aufgezeigt. Des Weiteren wurden die Anwendungserfordernisse insbesondere der Kalibrierung des Verfahrens nach DIN38405-D13 ermittelt und die Verfahren zur Anwendungsreife etabliert. Die Daten aus den Bescheiden zur Einleitung cyanidhaltiger Abwässer in Bayern wurden ausgewertet und die Grenzwerte nach den Anhängen der Abwasserverordnung sortiert. Um zu ermitteln, ob beide Verfahren gleiche Ergebnisse im Vollzug der Abwasserverordnung in Bayern liefern, wurden praktische Untersuchungen an Standards und 14 realen Proben, die zum Teil aufgestockt wurden, durchgeführt. Bei fünf Proben war wegen probenspezifischer Besonderheiten der Verfahrensvergleich nicht durchgängig möglich. Für die Ermittlung zweier valider Werte nach dem Verfahren DIN38405-D13 mussten mitunter bis zu drei Analyseversuche gemacht werden. Die beiden Verfahren erreichten eine geringe relative Streuung von 3-7%. Die Untersuchungen der Standards ergaben, dass die erforderliche Speziestrennung bzw. die Wiederfindungsanforderung für Hexacyanoferrat(III) bei beiden Verfahren mit 90% erreicht wurde. Des Weiteren wurde gezeigt dass keine Störung durch Thiocyanat auftritt. Als mögliche Ursache für die unterschiedlichen Ergebnisse der 14 realen Proben wurde die unzureichende Stabilisierung der Proben für das Verfahren nach DIN EN ISO14403-D6 herausgearbeitet. Deshalb wurde der Vorschlag gemacht, die Proben im Vollzug der Abwasserverordnung in Bayern grundsätzlich auf einen pH-Wert von 12 zu stabilisieren. 43

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