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Inhaltsverzeichnis

Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung ......................................................................................................................................... 5 2 Charakterisierung der Cyanide ........................................................................................................ 7 2.1 Allgemeine Angaben ............................................................................................................... 7 2.2 Herstellung und Verwendung ................................................................................................. 7 2.3 Physikochemische Eigenschaften ............................................................................................ 7 2.4 Toxizität ................................................................................................................................. 10 2.5 Cyanid-Parameter ................................................................................................................. 11 3 Situation der Cyanid-Einleiterüberwachung in Bayern ................................................................. 12 4 Material und Methoden ................................................................................................................ 14 4.1 Proben ................................................................................................................................... 14 4.1.1 Probenahme .................................................................................................................. 14 4.1.2 Probenvorbehandlung................................................................................................... 15 4.1.3 Probenverdünnung ....................................................................................................... 15 4.1.4 Probenaufstockung ....................................................................................................... 15 4.2 Analytik .................................................................................................................................. 16 4.2.1 Grundlagen zur Analytik ................................................................................................ 16 4.2.2 Verfahren der Cyanid Bestimmung nach DIN38405-D13 .............................................. 17 4.2.3 Verfahren der Cyanid Bestimmung nach DIN EN ISO14403-D6 .................................... 24 5 Ergebnisse ...................................................................................................................................... 30 5.1 Vergleich der Verfahren ........................................................................................................ 30 5.1.1 Definition der Cyanid-Parameter .................................................................................. 30 5.1.2 Stabilisierung der Proben .............................................................................................. 31 5.1.3 Aufschluss der Cyanid-Verbindungen ........................................................................... 31 5.1.4 Überprüfung der Abtrennung und Wiederfindung ....................................................... 32 5.2 Ergebnisse der Probenuntersuchungen ................................................................................ 33 5.2.1 Vergleich der relativen Streuung .................................................................................. 34 5.2.2 Vergleich der Wiederfindungsraten .............................................................................. 35 5.2.3 Vergleich der Untersuchungsverfahren ........................................................................ 36 6 Diskussion ...................................................................................................................................... 41 7 Zusammenfassung ......................................................................................................................... 43 8 Abkürzungsverzeichnis .................................................................................................................. 44 9 Literaturverzeichnis ....................................................................................................................... 45 10 Anhang ........................................................................................................................................... 46 4

1 Einleitung Einleitung Über 71% der Erdoberfläche sind von Wasser bedeckt. Wasser ist mit rund 1,38 Mrd. Kubikkilometer der häufigste Naturstoff der Erdoberfläche, wovon 97,5% als Salzwasser auf die Weltmeere entfallen. Weniger als 1% verbleiben für Bodenfeuchte, Grundwasser, Seen und Flüsse, Atmosphäre und Lebewesen! Umso wichtiger ist es dieses Gut zu schützen. In der Bundesrepublik Deutschland ist der Schutz des Wassers im Wasserhaushaltsgesetz (WHG) verankert. Im §1 des WHG steht: „Zweck dieses Gesetzes ist es, durch eine nachhaltige Gewässerbewirtschaftung die Gewässer als Bestandteil des Naturhaushalts, als Lebensgrundlage des Menschen, als Lebensraum für Tiere und Pflanzen sowie als nutzbares Gut zu schützen“ (Bundesministerium der Justiz, 2012, S. 5). Um diesen Schutz zu gewährleisten ist es in erster Linie wichtig Abwasser zu vermeiden. Da dies jedoch nicht immer möglich ist, wurde im §57 des WHG festgelegt, dass die Einleitung von Abwasser in Gewässer gesetzlichen Vorgaben folgen muss. Diese sind in der Abwasserverordnung (AbwV) geregelt. In den 57 Anhängen der AbwV vom 1. Januar 2005 wird zu den unterschiedlichen Herkunftsbereichen (Sektoren) der Abwässer konkret festgelegt, auf welche Parameter das Abwasser zu untersuchen ist, welche Grenzwerte dabei nicht überschritten werden dürfen und wo die Probenentnahme erfolgen muss (Bundesministerium der Justiz, 2012, S. 21ff). Eine Überschreitung eines Grenzwertes ist mit erheblichen Bußgeldern für den Abwassereinleiter verbunden. Des Weiteren wird in der Anlage zu §4 Analysen- und Messverfahren der AbwV bestimmt mit welchem Verfahren jeder Parameter gemessen werden muss (Bundesministerium der Justiz, 2012, S. 6-20). In Bayern werden die Abwassereinleitungen von mehr als 2.000 Gewerbe- und Industrieabwasseranlagen regelmäßig überwacht. Dabei gibt es zwei sich ergänzende Formen der Überwachung. Zum einen die Überwachung durch die Behörde (staatliche od. amtliche Überwachung), die von den bayerischen Wasserwirtschaftsämtern (WWA) durchgeführt wird und zum anderen die Überwachung durch den Einleiter selbst (Eigenüberwachung). Im Rahmen der Verwaltungsreform wird nun geprüft, wie die Privatisierung der Abwasseranlagenüberwachung umgesetzt werden kann. Dabei übernimmt das Landesamt für Umwelt (LfU) die fachliche Betreuung und Koordinierung in Bayern und ist somit die Leitstelle der Überwachung. Im Hinblick auf die Vergabe der Wasseruntersuchungen an externe Labore ist es wichtig Vergleichsdaten über Verfahren zu haben, die denselben Parameter bestimmen und als zulässig im Rahmen der Abwasserverordnung gelten. Der Parameter auf den in dieser Bachelorarbeit speziell eingegangen wird ist das Cyanid. Derzeit werden die Cyanid-Proben in Bayern von den Wasserwirtschaftsämtern mit dem validierten Verfahren nach DIN38405-D13 analysiert. Aufgrund der Vielzahl an zu überwachenden Unternehmen in Bayern und im Hinblick auf Zeit- und Kostenreduzierung sind schnelle oder automatisierte Analyseverfahren notwendig. Für chemisch-analytische Verfahrensabläufe, wie es bei der Cyanid- Bestimmung der Fall ist, kann dies durch das Prinzip der continuous flow analysis (CFA) der kontinuierlichen Durchflussanalyse am besten umgesetzt werden. Bei diesem nach DIN EN ISO 14403-D6 genormten Verfahren wird versucht, die vielen Einzelschritte des herkömmlichen Verfahrens in ein kontinuierliches (automatisiertes) Verfahren umzusetzen. Jedoch können die einzelnen Teilschritte der kontinuierlichen Verfahren meist nicht eins zu eins umgesetzt werden und somit ergeben sich gewisse Unterschiede bezogen auf das Verfahren. Diese Unterschiede könnten bei der Analyse zu Ungleichmäßigkeiten von Ergebnissen führen. Bei der Einführung von neuen Verfahren oder Modifizierung von Verfahren aus der Anlage von §4 AbwV, muss jedoch sichergestellt sein, dass diese gleichwertige Analyseergebnisse liefern. Im Rahmen dieser Bachelorarbeit soll untersucht werden, ob die beiden anerkannten Analysenverfahren zur Cyanid-Bestimmung bei realen Proben der bayerischen Abwasserüberwachung gleiche Ergebnisse liefern. 5

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