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Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

3 Experimentelles

3 Experimentelles Vorgehen 3.1 Probenpräparation Proben, die für TEM-Hochauflösung geeignet sein sollen, dürfen nur wenige zehn Nanometer dick sein. Die Schritte für die Präparation solcher Proben werden hier kurz erläutert. Die im Rahmen dieser Arbeit untersuchte Probe G0622 wurde mittels MOVPE heteroepitaktisch auf Saphir gewachsen. Auch dieses ist ein hexagonales System, allerdings muss bei der Präparation beachtet werden, dass die Gitter von GaN und Saphir um 60 ◦ gegeneinander um die c-Achse verdreht sind, so dass die Bruchkante 〈11¯20〉S im Saphir gerade der Richtung 〈1¯100〉 im GaN entspricht, s.a. [WB96]. Hergestellt wurden ” cross-section“-Proben der Zonenachsen 〈1¯100〉 und 〈11¯20〉 mit einem Standard-Tripodverfahren. Dabei wird zunächst zum Schutz Silizium auf die Film- und auf die Substratseite mit einem Epoxidharzkleber geklebt. Anschließend erfolgt das Sägen in etwa 2 mm breite Stücke mit einer Diamantdrahtsäge entsprechend der zu untersuchenden Zonenachse. Diese ca. 300 µm dicken Scheibchen werden mit einem Nassschleifverfahren auf etwa 10 µm gedünnt. Der letzte Schritt der mechanischen Präparation ist die beidseitige Politur, bei der Diamantläppfolien der Körnung 0,5 µm benutzt wurden. Es folgt als letzter Schritt die Ionendünnung, bei der Argonionen mit etwa 5,2 kV beschleunigt und auf eine Probenstelle in der Nähe des Films fokussiert werden. Dabei rotiert die Probe, so dass sich mit der Zeit eine Mulde bildet und schließlich ein Loch, in dessen Umgebung der Film und die GaN-Schicht nur wenige Nanometer dick sind. Die Einfallswinkel der Ionenstrahlen liegen bei ±4 ◦ bis ±5 ◦ , d.h. die Dünnung erfolgt beidseitig. 3.2 Angaben der Probenhersteller Die Probe G0622 gehört einer von der AG Hommel (IFP Universität Bremen) hergestellten Probenserie G0621-0624 an, in der die Wachstumszeiten des InGaN zwischen 4,4s und 33 s variiert wurden, um Rückschlüsse auf den Übergang zwischen zwei- und dreidimensionalem Wachstum zu ziehen. Daher sind die Wachstumsparameter von G0622 nachfolgend kurz erwähnt: Tg(InGaN) 600 ◦ C (Wachtumstemperatur) tg 22 s (Wachstumszeit der InGaN-Schicht) In In+Ga ratio 0,736 (Molares Verhältnis von In-Angebot zum Angebot von Gruppe III Elementen) TMI flow 200 sccm (Fluss Trimethyl-In in cm3 pro Min. bei Standardbed.) TMG flow 4,5 sccm (Fluss des Trimethyl-Ga in cm3 pro Min. bei Standardbed.) ratio 3878 (Molares Verhältnis zwischen Ga- und Stickstoffangebot) V III 3.3 Mikroskopie Alle ausgewerteten Bilder wurden mit einem Mikroskop CM 20 (mit LaB6 Kathode) der Firma Philips bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV gemacht. Als Speichermedium wurden Bildspeicherplatten ( ” image plates“) verwendet, die ein zur Intensität lineares Schwärzungsverhalten zeigen und auch intensitätsschwache Details noch erkennen lassen. Zentral sind in diesem Abschnitt zwei Aspekte als Voraussetzung für HRTEM Bilder. Erstens beginnt jede Sitzung am Mikroskop mit einer Justage der Strahlführung. Dabei steht zu Beginn die Sättigung der LaB6-Kathode, gefolgt von zwei Justage-Prozeduren für die Elektronenquelle und die TEM-Säule, wobei ich dabei stets den vom Computer vorgeschlagenen Schritten folgte. Das Einstellen der euzentrischen Höhe für die Rotation der Probe um die Halterachse hingegen erfolgte manuell. Um Astigmatismus zu korrigieren, wird ein amorpher Probenbereich gesucht, bei der oben beschriebenen Tripodpräparation kann dies z. B. eine Stelle mit (amorphem) Epoxidharzkleber 15

sein. Über eine Kamera kann der zentrale Bildbereich auf einem Monitor sichtbar gemacht werden, ein Computer berechnet außerdem die Fouriertransformation des Bildes. Im entsprechenden Modus ” STIG“ werden die Linsenströme solang korrigiert, bis die Fouriertransformierte rotationssymmetrisch ist, da in amorphen Materialien alle Raumfrequenzen gleich häufig vorkommen. 14 Da sich die Probe auflädt, wurde diese Korrektur von Zeit zu Zeit wiederholt. Um außerdem lokal ein besseres Vakuum zu erreichen und Kontaminierungen der Probe zu minimieren, ist die Probe von einer ” Kühlfalle“ umgeben, die über einen Kühlfinger mit flüssigem Stickstoff gekühlt wird. Zweitens berichten [MS03, SKB + 03] von Schädigungen der Probe durch den Elektronenstrahl, was insbesondere großen Einfluß auf die Bestimmung der Indiumkonzentration haben kann, so dass generell mit möglichst wenig Intensität und vor allem schnell gearbeitet werden muss. Es sei vorweggenommen, dass daher die mehrfache Analyse derselben Probenstelle problematisch ist und o. g. Justage immer nur in der Umgebung der am Ende quantitativ ausgewerteten Probenstelle stattfand. Eine erste Einstellung der Intensität ist über den ” Emission“-Wert möglich, der das Potential des die Kathode umgebenden Wehneltzylinders steuert. Ich wählte für die Aufnahme der hier ausgewerteten Bilder stets die geringste Stufe (eins). Eine weitere Voreinstellung der Intensität ist über das Kondensorsystem durch die Erregung der C1-Linse möglich, verbunden mit der Wahl der ” Spotsize“, die ich stets (außer bei Beugungsaufnahmen) auf zwei setzte. Der festen C1- Blende folgt dann die C2-Linse, deren Erregung während der Sitzung über ” Intensity“ bestimmt wird. Als letzte feste Einstellung wählte ich die zweitgrößte C2-Blende. Beim Einstellen der Abbildungsbedingungen wird die Probe zuerst in Zonenachse orientiert. Dazu wird im Beugungsmodus die Verkippung der Probe solange geändert, bis im CBED-Bild die Kikuchilinien und -bänder sternförmig vom transmittierten Strahl aus auseinanderlaufen. Da die Kikuchilinien ihren Ursprung in der inelastischen Streuung von Elektronen haben, wird für das Ausrichten in Zonenachse eine etwas dickere Stelle durchstrahlt und dann zu einer möglichst dünnen Stelle gewechselt, denn dort ist die bereits in Bild 4 gezeigte Unterscheidung zwischen (0002) und (000¯2) am eindeutigsten möglich. Anschließend wird die Probe entsprechend der gewünschten Netzebenenabbildung wiederum verkippt, und zwar gemäß den in Tabelle 2 angegebenen Werten. Die Orientierung erfolgt dabei über das Anregen der systematischen Reihe entlang (0001) (Abbildung von (0002), beide Zonenachsen) bzw. {1¯100} (Abbildung von {1¯100} in Zonenachse 〈11¯20〉) und die Position der Kikuchilinien. Bevor in den Abbildungsmodus gewechselt wird, werden durch das Einfügen einer Objektivapertur in der hinteren Brennebene der Objektivlinse nur der transmittierte Strahl und der den Abbildungsbedingungen entsprechende Reflex, also (0002) oder {1¯100} hindurchgelassen. Dazu verwendete ich immer die zweitkleinste Apertur. Die Defokussierung geht aus vom Fokus mit geringstem Kontrast, der per Auge am besten erkennbar ist und 16 nm unter dem Gauß-Fokus liegt. Nach der bis hierher skizzierten Justage und Einstellen der Abbildungsbedingungen wurde versucht, möglichst schnell eine Aufnahme zu bekommen, die nicht durch Probendrift von vornherein als wertlos gelten musste. Berücksichtigt man noch die Belichtungszeit von max. zwei Sekunden, bzw. den etwa 10 s bis 15 s dauernden Aufnahmevorgang, so sind Bestrahlungsdauern von bis zu einer Minute realistisch. 14 Dass sich bei der Fouriertransformation Ringe zeigen, liegt daran, dass nicht alle Frequenzen vom Mikroskop optimal übertragen werden. Bereits in Abschnitt 2.2.4 wurden Notwendigkeit und Einfluss von Blenden im Mikroskop erwähnt. Repräsentiert werden diese Einflüsse durch die ” coherent transfer function“, der Fouriertransformierten der Punktverwaschungsfunktion. 16

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