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Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Bild 8: Voraussetzungen

Bild 8: Voraussetzungen für die Auswertbarkeit von Bildern mit DALI. (a) Aufnahme einer Insel in der Zonenachse 〈11¯20〉 mit allen Strahlen zur Veranschaulichung der Stapelfolge im hexagonalen Wurtzit. Links: Eine mögliche Zuordnung der Periodizität im Hochauflösungsbild zur Projektion des Wurtzitkristalls. (b) Zweistrahlabbildung mit (0000) und {1¯100} in der Zonenachse 〈11¯20〉. Die Versetzung (Bildmitte) der {1¯100} Ebenen verhindert eine DALI-Auswertung. (Aufnahme wurde wie in Bild 7(b) gefiltert.) Links in der dort gezeigten Aufnahme wurde die Projektion des GaN-Kristalls in Richtung 〈11¯20〉 zur Veranschaulichung der Stapelfolge ABAB. . .eingezeichnet. Die gleiche Periodizität lässt sich ebenfalls im Hochauflösungsbild z. B. anhand der Folge der weißen Punkte erkennen und wird offensichtlich nicht verletzt. Aufgrund der in Abschnitt 2.2.4 genannten Wellenaberrationen kann von der Position der weißen Punkte nicht direkt auf Atompositionen oder Positionen der einzelnen GaN-Einheiten (wie in Bild 1(b) markiert) geschlossen werden, sondern man erwartet lediglich, im Bild qualitativ dieselbe Periodizität wie im Kristall wiederzufinden, was zum Überprüfen der Stapelfolge aber ausreicht. Bei der Analyse von Bildern der (0002) Netzebenen in der Zonenachse 〈1¯100〉 ist diese Überprüfung nicht möglich, weil die Stapelfolge hier nicht sichtbar wird. Da die Probe aber in der Zonenachse 〈11¯20〉 keine Stapelfehler im oberflächennahen Bereich aufwies, sehe ich die quantitative Auswertung von Bildern der Zonenachse 〈1¯100〉 als gerechtfertigt an, wenn genügend InGaN-Inseln ausgewertet werden und über die Einzelergebnisse gemittelt wird. In Bild 8(b) ist eine Versetzung von {1¯100} Ebenen im GaN gezeigt, die der mit DALI auszuwertende Bereich auf keinen Fall enthalten darf. Nach [RAN03, S.45ff] resultiert eine hohe Versetzungsdichte (10 8 cm −2 bis 10 11 cm −2 ) aus der Heteroepitaxie von GaN auf einem Saphirsubstrat. Die starke Gitterfehlanpassung erzeugt insbesondere Fadenversetzungen (engl. ” threading dislocations“), die vom Substrat bis an die Oberfläche propagieren. Entsprechende Stellen wurden bei den ausgewerteten Bildern weiträumig ausgespart. 4.2 Bestimmung der Indiumkonzentration mittels Verzerrungsanalyse In Abschnitt 2.3 wurde theoretisch begründet, warum sich die quantitative Auswertung von Bildern, die mit dem Philips CM20 aufgenommen wurden, auf die Verzerrungsanalyse von immer nur einer Netzebenenschar stützen kann. Bei der praktischen Auswertung befindet man sich also zusammengefasst in folgendem Dilemma: Die quantitative Auswertung der (0002) Ebenenabstände ist durch die Wahl geeigneter Abbildungsbedingungen möglich, s. Abschnitt 2.2.4. Um die Indiumkonzentration nach (24) zu berechnen, gibt es nun zwei Möglichkeiten. Entweder man 19

analysiert nur die Verzerrung der (0002) Netzebenen und macht plausible Annahmen über den Grad der Relaxation (d. h. man verwendet in (24) Schätzwerte für den a ′ -Gitterparameter und für den Relaxationsparameter r in Zonenachse) und erhält so ein ganzes Spektrum von möglichen Konzentrationen x, oder man versucht, unter Einstellung der verschiedenen optimierten Abbildungsbedingungen nach Tabelle 2, sowohl die (0002) Ebenen, als auch die {1¯100} Ebenen an der gleichen Probenstelle nacheinander abzubilden 17 und so simultan c ′ und a ′ zu bestimmen; unbekannt bleibt hierbei lediglich r. Der Vorteil der ersten Methode liegt darin, dass prinzipiell so viele InGaN-Inseln analysiert werden können wie Hochauflösungsaufnahmen existieren, d.h. man kann Statistik betreiben, wodurch Schwankungen der Konzentrationen bei den InGaN-Inseln untereinander und Fehler beim Einstellen der Abbildungsbedingungen und beim Auswerten weniger ins Gewicht fallen. Gerade das ist bei der zweiten Methode wenig praktikabel: Erstens setzt die Aufnahme von HRTEM Bildern der Ebenen (0002) und {1¯100} an der gleichen Probenstelle optimale Aufnahmebedingungen (insbesondere geringe Probendrift) gleich für zwei Bilder voraus. Zweitens ist es auch im Hochauflösungsmodus sehr schwer, exakt dieselbe Probenstelle zweimal wiederzufinden. Drittens ist es auch im Nachhinein bei der Computerauswertung nicht einfach, die relative Verschiebung zweier Bilder, die die vermeintlich gleiche Probenstelle zeigen, zu ermitteln und so richtig zu superponieren. Der Ansatz dieser Arbeit besteht nun darin, beide Methoden anzuwenden und die Ergebnisse der einen Methode stets unter Berücksichtigung der jeweils anderen zu beurteilen, konkret: Im nächsten Abschnitt findet zuerst die Bestimmung der Indiumkonzentration allein aus der Vermessung der (0002) Ebenenabstände statt, wodurch man die Konzentration auf ein bestimmtes Intervall eingrenzen kann, in das die Ergebnisse der Superpositionsmethode ebenfalls fallen sollten. Umgekehrt bietet die Superpositionsmethode die Möglichkeit, die für das erste Vorgehen notwendigen Annahmen über die Relaxation weiter einzugrenzen. 4.2.1 Verzerrungsanalyse anhand von (0002) Ebenen bei Abbildung in der Zonenachse 〈1¯100〉 und unbekannter Relaxation Die Hochauflösungsbilder der (0002) Ebenen durch Zweistrahlabbildung mit den Reflexen (0000) und (0002) nahe der Zonenachse 〈1¯100〉 ermöglichten eine DALI-Auswertung an 10 Inseln. Dabei ergaben sich prinzipiell immer Darstellungen wie in Bild 9. Die in Abschnitt 4.1.1 erläuterten PD sind ortsaufgelöst als farbige Darstellung dem Hochauflösungsbild überlagert. An der Oberfläche der Probe ist deutlich eine InGaN-Insel zu erkennen, die mit ca. 3 nm Ausdehnung in etwa die typische Größe von in dieser Probe gefundenen Inseln hat. Der rechte Bildteil zeigt außerdem eine Auftragung p(n) der entlang der Richtung 〈11¯20〉 gemittelten PD über je vier Werte für den Bereich, der durch die Spitze der Insel definiert und als punktiertes Rechteck mit eingezeichnet ist. Dabei ist n der Streifenindex. Die nahezu homogene Blaufärbung im unteren Teil (Streifenindex n > 25) des Farbplots in Bild 9 zeigt deutlich, dass das gewählte Referenzgitter im Bereich des GaN sehr gut zum Streifenmuster passt und somit die Periodizität der (0002) Ebenen dort wenig gestört ist. Ein Vergleich mit der Farbskala zeigt, dass dort die auf den Streifen liegenden Maximumpositionen nur etwa maximal um 5% von den Referenzgitterpositionen verschoben sind, wie auch in der Auftragung p(n) für den Mittelungsbereich am rechten Bildrand zu sehen ist. Es ist daher davon auszugehen, dass das Referenzgitter in einem Bereich definiert wurde, der der Periodizität des Idealkristalls sehr nahekommt. Folglich sind Abweichungen von diesem Referenzgitter, wie sie für Streifenindizes n < 25 auftauchen, tatsächlich auf den Einfluss der InGaN-Schicht zurückzuführen. Betrachtet man die PD für Streifenindizes 13 ≤ n < 25, so zeichnet sich zunächst ein erster Trend zur Verkleinerung des c-Gitterparameters ab, da die PD negativ werden. In der Auf- 17 Natürlich muss die in Abschnitt 3.3 erwähnte Schädigung der Probe durch den Elektronenstrahl durch schnelles Arbeiten minimiert werden. 20

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