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Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Tabelle 4: Bestimmung

Tabelle 4: Bestimmung der Indiumkonzentrationen (gerundet) x in v. H. aufgrund verschiedener Annahmen über die Relaxation für alle nahe der Zonenachse 〈1¯100〉 ausgewerteten Inseln. Zusätzlich sind die für die InGaN-Region bestimmten Steigungen von p(n) der über den Bereich der Inselspitze gemittelten PD angegeben. Mittelwerte (MW) und Standardabweichungen (SAW) zeigen die rechte Spalte. Die Nummerierung bezieht sich auf die in Anhang A zu findenden Auswertungen. Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 MW SAW dp dn · 100 xf 6,75 68 4,68 47 6,16 62 6,18 62 6,9 69 6,72 5,18 67 52 6,69 67 6,33 63 5,68 57 6,13 61 0,74 7,4 x0 55 39 51 51 57 55 43 55 52 47 50 5,9 x1 41 29 38 38 42 41 32 41 39 35 37 4,3 Ergebnisse weiterer Auswertungen. Die sich aus Tabelle 4 ergebenden verzerrten Gitterparameter c ′ liegen zwischen 0,543 nm und 0,554 nm und damit relativ nahe beieinander. Somit zeigen die drei Werte für x gemäß Bild 10(b) in etwa dieselben Diskrepanzen untereinander, und zwar etwa 10% zwischen xf und x0 sowie um die 12-13% zwischen x0 und x1. Das heißt, die Unsicherheit bei der Bestimmung von x liegt bei Werten um 25% für jede einzelne Insel, lediglich weil der Grad der Relaxation unbekannt ist; ein sehr unbefriedigendes Ergebnis. Umgekehrt kann nach obigen Ausführungen argumentiert werden, dass jeder dieser Werte seine Berechtigung für die entsprechende Position in der Insel hat, woraus folgt, dass sich der Indiumgehalt innerhalb der Insel um bis zu 25% ändert, je nachdem wie dick die Probe ist und wie stark das InGaN-Gitter auch im Bereich der Inselspitze noch verzerrt ist. Bedenkt man, dass die Inseln, vom WL aus gemessen, meist nur 2,0-3,5 c-Gitterkonstanten hoch sind, erscheint eine vollständige Relaxation innerhalb von 4-7 (0002) Netzebenenabständen eher unwahrscheinlich, so dass die xf-Werte zwar eine obere Schranke darstellen, die aber in Wirklichkeit evtl. gar nicht erreicht wird. Der Wert x1 erscheint hingegen auch für die Insel selbst sehr plausibel, wenn man bedenkt, dass dort Ausdehnungen von nur wenigen Nanometern in beiden Richtungen 〈1¯100〉 und 〈11¯20〉 vorliegen, so dass in etwa σ11 ≈ σ22 gilt und folglich r = 1 zu setzen ist. 20 Allerdings wird erst der nächste Abschnitt klären, ob wirklich die rote Kurve in Bild 10(b) gilt, d.h. ob a ′ (x) = aGaN eine richtige Annahme ist oder ob nicht a ′ (x) > aGaN vorliegt, was zu einer höheren unteren Schranke x1 in Tabelle 4 führen würde und damit zu einer weiteren Eingrenzung des mit 25% sehr großen Fehlerintervalls. Desweiteren ist nicht zu erwarten, dass eine Annahme für a ′ (x) ausreicht, vielmehr wird dieser Parameter eine Funktion des Ortes sein. Tabelle 4 gibt außerdem Standardabweichungen und Mittelwerte aller ermittelten Größen an, um Aussagen über Schwankungen von Konzentrationen bei den Inseln untereinander machen zu können. Die Standardabweichung zeigt, dass im Mittel mit Konzentrationsschwankungen zwischen 4,3% und 7,8% zu rechnen ist, wenn man verschiedene Inseln mit gleichem Relaxationsgrad vergleicht. Vor diesem Hintergrund ist den InGaN-Inseln dieser Probe also eine Konzentration von mindestens 33% und maximal 68% zuzuordnen, wobei der hohe Wert aus o. g. Gründen wahrscheinlich zu hoch angesetzt ist. Dennoch ist diese Betrachtung wichtig, da die Herleitung der Abbildungsbedingungen in Abschnitt 2.2.4 nur für Proben mit einer maximalen Indiumkonzentration von 80% zulässig ist. Über die Indiumkonzentration und die Relaxation im WL kann Folgendes gesagt werden: [PYS + 05] berichtet vom vollverspannten Aufwachsen des WL ohne Stapelfehler, und bevorzugter Bildung von ” misfit dislocations“ im Bereich der Inseln bei MBE-Proben 21 . Es sei vorwegge- 20 Etwas irreführend ist es daher, r mit der Probendicke zu assoziieren, da dieser Parameter das Verhältnis der Spannungen in den Richtungen 〈1¯100〉 und 〈11¯20〉 beschreibt. Für den Bereich des WL mag die Korrespondenz zur Probendicke richtig sein, im allgemeinen Fall müssen natürlich die Abmessungen des durchstrahlten Bereiches lateral und in Zonenachse ins Verhältnis gesetzt werden. So kommt es, dass r = 1 für die Insel angenommen werden darf, obwohl diese sehr wahrscheinlich dünner ist als der WL. 21 Engl. für Molecular Beam Epitaxy 25

nommen, dass Aufnahmen in der Zonenachse 〈11¯20〉 von {1¯100} Ebenen in den weitaus meisten Fällen eine versetzungsfreie Grenzschicht zeigten, sowohl für den WL, als auch für die Inseln. Somit liegt die Indiumkonzentration im WL wahrscheinlich im Bereich zwischen x0 und x1. Fehlerabschätzung. Als dominanter Fehler der bis hierher dokumentierten Auswertung wird entsprechend die relativ grobe Abschätzung des Relaxationsgrades angesehen. Der absolute Fehler beträgt dabei bis zu ca. 25%. Natürlich liegen weitere Unsicherheiten z.B. in der Auswertung mit DALI und in der richtigen Einstellung der optimierten Abbildungsbedingungen am Mikroskop. Erstere scheinen durchaus vernachlässigbar zu sein, wenn man die Größe (der oft kaum erkennbaren) Fehlerbalken in den p(n)-Graphiken (s. Bild 9 u. Anhang A) betrachtet. Auf die Fehler, die eine Variation der Probendicke (die sicher vorhanden ist, da die Form der Inseln in etwa pyramidal ist) und fehlerhafte Einstellung des COLC verursachen, wurde im Zusammenhang mit der Phase der Wellenfunktion schon in Abschnitt 2.2.4 hingewiesen; eine quantitative Berechnung findet sich zusätzlich in [Pre06]. Aus den dortigen Darstellungen ist grob abzuschätzen, dass für Probendicken unter 20 nm und einer Variation des COLC zwischen (¯7 ¯7141,5) und (¯7 ¯7142,5) der Fehler ∆x für die Indiumkonzentration 5% nicht überschreitet, wenn sich die Probendicke zur Inselspitze hin wie ein 90 ◦ -Keil verhält. Allerdings nimmt der Fehler mit ∆x = −20% für Probendicken um 30 nm rasant zu. Die genannte COLC-Variation entspricht einem Winkelintervall von nur 0,03 ◦ ; allerdings ist eine sehr präzise Einstellung der Probenverkippung anhand der Position der Kikuchilinien möglich gewesen. Für Probendicken unter 10 nm vergößert sich das Winkelintervall, in dem ein akzeptabler Fehler von unter 5% resultiert, weiter. Die Abmessungen der Inseln in dieser Probe überschreiten 5 nm nicht. Nimmt man weiter an, dass nicht mehrere Inseln übereinderprojiziert wurden, ist davon auszugehen, dass die Abbildungsbedingungen so eingestellt wurden, dass der Fehler für die Konzentration innerhalb der Insel mit ∆x ≈ 5% angegeben werden kann. 4.2.2 Entwicklung einer Superpositionsmethode für Zweistrahlabbildungen zur Bestimmung des Relaxationsgrades. Systematische Beschreibung. Im letzten Abschnitt wurde darauf hingewiesen, dass bei der Präparation von Proben in der Zonenachse 〈1¯100〉 nur die (0002) Netzebenen analysiert wurden, weil Aufnahmen von {11¯20} Ebenen fehlen. Dies liegt am begrenzten Auflösungsvermögen des Mikroskops, wie bereits in Abschnitt 2.2.1 erwähnt wurde. Sowohl aus der Aufnahme von {11¯20}, als auch von {1¯100} Ebenen ist eine Bestimmung des (verzerrten) a-Gitterparameters möglich, wie man aus Bild 1(c) ableiten kann. Zur Abbildung der {1¯100} Ebenen wurden daher Proben in der Zonenachse 〈11¯20〉 präpariert. 22 Dem Konzept der Superposition liegt die folgende Idee zugrunde: In 〈11¯20〉 Zonenachse wird ein markantes Detail auf der Probe gesucht, das sowohl bei der Zweistrahlabbildung mit (0000) und (0002), als auch bei der Abbildung mit (0000) und {1¯100} erkennbar ist und als Anhaltspunkt dient. Dann wird zuerst eine Serie von (0002) Bildern von aufeinanderfolgenden Probenstellen gemacht (unter Berücksichtigung der in Tabelle 2 angegebenen optimierten Abbildungsparameter) und anschließend die markante Stelle wieder gesucht. Danach werden analog die Bedingungen entsprechend der {1¯100} Abbildung eingestellt, was i.a. im Beugungsmodus erfolgt. Um den betrachteten Bereich durch das Auswandern des Bildes aufgrund Verkippung 23 nicht aus dem Auge zu verlieren, muss sehr kleinschrittig vorgegangen und stets im Abbildungsmodus die Probenposition nachjustiert werden. Abschließend wird eine entsprechende Bildserie 22 Die Rechtfertigung dafür, dass dennoch in Abschnitt 4.2.1 Bilder der Zonenachse 〈1¯100〉 ausgewertet wurden, hat rein experimentelle Gründe, die anhand der berechneten Beugungsbilder in Bild 3 nachzuvollziehen sind: Beim Setzen der kreisförmigen Objektivaperturblende ist hier die Gefahr geringer, Einflüsse der Reflexe aus den banachbarten Reihen mitzunehmen, da g 1¯100 < g 11¯20, d.h. die benachbarte Reflexreihe ist in Zonenachse 〈1¯100〉 weiter entfernt. 23 Gemeint ist die Verkippung um jene Achse, bzgl. der sich die Probe nicht in der euzentrischen Höhe befindet. 26

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