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Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Bild 11: Skizze zum

Bild 11: Skizze zum Vorgehen bei der Bildaufnahme für das Superpositionsverfahren. Die Einzelaufnahmen von (0002) und {1¯100} sind per Linienstil unterschieden. Der Pfeil zeigt eine markante Probenstelle, die unter beiden Abbildungsbedingungen sichtbar ist. von {1¯100} Ebenen gemacht. Generell sind die Merkmale beider Bildserien grundverschieden, mit zwei Ausnahmen: Der erste Anhaltspunkt ist die ausgewählte markante Probenstelle, hier der Rand eines durch die Ionendünnung entstandenen Loches. Zweitens sollte eine Zuordnung verschiedener Bilder der gleichen Probenstelle über die Konturen der Oberfläche möglich sein, also über die Inselform und -folge. Bei erfolgreicher Zuordnung können dann die (0002) und die {1¯100} Ebenen mit einem Graphikprogramm (ich verwendete THE GIMP) halbtransparent superponiert werden. Bild 11 veranschaulicht das Vorgehen noch einmal. Das superponierte Bild weist dann Intensitätsmaxima an den Kreuzungspunkten der (zueinander senkrechten) Streifen auf, die die Periodizität beider Netzebenenscharen repräsentieren. Die Filterungsprozedur mit DALI erfolgt analog zur Beschreibung in Abschnitt 4.1, mit dem Unterschied, dass die Fouriertransformation jetzt vier Reflexe liefert, zwei für jede Netzebenenschar. Nach der Wienfilterung werden wiederum alle Amplituden jener Ortsfrequenzen auf null gesetzt, die nicht in der Umgebung von einem der vier Reflexe liegen 24 und kontrastverstärkt zurücktransformiert. Im gefilterten Bild werden Maximumpositionen im erhaltenen Punktgitter (Verwendung von ” dot image“) gesucht und parabolisch angepasst. Nach entsprechender Indizierung und Definition eines Referenzgitters ist endlich die Bestimmung der PD und LD in den Richtungen [0001] und 〈1¯100〉 für die gleiche Maximumposition (i,j) möglich. DALI speichert die ermittelten Maximumpositionen in Einheiten von Pixeln ab und die LD in Einheiten des Referenzabstandes, so dass folgende Umrechnungen durchgeführt werden müssen: c ′ i,j (x) = LD0002 i,j ·cGaN , a ′ i,j (x) = LD1¯100 i,j ·aGaN , r nm i = V630 ·r px i , r nm j = V630 ·r px j . (29) Dabei bedeuten LD0002 i,j , LD1¯100 i,j die ermittelten LD für die Maximumposition (i,j) in beiden Richtungen und c ′ i,j (x), a ′ i,j (x) die (verzerrten) Gitterkonstanten an dieser Stelle, die in (24) ein- gehen. Der von der gewählten Vergrößerung abhängige Skalierungsfaktor 25 V630 ≈ 0,0208 dient der Umrechnung von den Koordinaten in Pixeln (r px i , r px j ) auf Koordinaten in nm (rnm i , rnm j ). Die einzig unbekannte Größe in (24) ist jetzt nur noch r. Wie im vorherigen Abschnitt begründet wurde, ist r = 1 innerhalb einer Insel eine plausible Annahme, aufgrund der mit MAPLE ( fsolve“) für jedes Tupel (r ” nm i , rnm j , c ′ i,j , a ′ i,j ) die Konzentration xi,j berechnet werden kann. Auf die unvermeidbaren zusätzlichen Fehlerquellen sei vor der Auswertung der mit dieser Methode gefundenen Ergebnisse hingewiesen: • Dass sich der Indiumgehalt durch dauerhafte Exposition im Elektronenstrahl ändern kann, wurde bereits in Abschnitt 2.2.4 gesagt. Die Superpositionsmethode ist sicher mit einer Verlängerung der Bestrahlungszeit verbunden, da erstens Folgebilder einer Serie zwecks späterer Zuordnung leicht überlappen müssen und zweitens alles doppelt abgebildet wird (also eine Abbildung pro Netzebenenschar). Im schlimmsten Fall wird eine Stelle dabei viermal belichtet, so dass allein die Bildaufnahme mit einer Zeitdauer von einer Minute 24 Unter Beibehaltung des Ursprungs. 25 Das Mikroskop gab dabei die Vergrößerung 630 000 an, der Faktor wurde aber durch Eichung anhand des (0002) Ebenenabstandes ermittelt. 27

verbunden sein kann. Ich schätze, durch zügiges Arbeiten die gesamten Bestrahlungsdauern auf max. zwei Minuten begrenzt haben zu können. Diese Fehlerquelle ist schwer quantitativ zu erfassen, kann aber z. B. durch EELS 26 prinzipiell experimentell bestimmt werden. Entsprechende Ergebnisse für InN berichtet [MS03], wo nach ca. 60 s Bestrahlung die Intensität der K-Kante von Indium um 40% fällt, was einen Eindruck von der Empfindlichkeit der Ergebnisse für x gegenüber der zu langer Exposition im Elektronenstrahl liefert. Allerdings bleibt zu prüfen, ob diese für Quantentröge durchgeführten Untersuchungen gleichermaßen für InGaN-Inseln gelten. Für eine quantitative Fehlerabschätzung müßten insbesondere Messungen unter den Bedingungen des CM20 gemacht werden. Auch ohne EELS können Fluktuationen der Indiumkonzentration aus der Auswertung von Hochauflösungsaufnahmen bestimmt werden, die zeitlich verzögert aufgenommen wurden. • Die Wahl der COLC für beide Abbildungen ist unterschiedlich. Beide Verkippungen liegen bei ca. 6 ◦ , aber um zueinander in etwa senkrechte Achsen, was aus den Angaben in Tabelle 2 folgt. Die superponierten Bilder sind daher um den Faktor s = cos 6 ◦ ≈ 0,9945 gestaucht und zwar näherungsweise 27 in der Richtung, in der die Streifen verlaufen. Prinzipiell müssten die Bilder also entzerrt werden, worauf ich verzichtete, da s ≈ 1 ist. 4.2.3 Anwendungen und Ergebnisse der Superpositionsmethode Die Schwierigkeit, eine eindeutige Zuordnung zwischen zwei Aufnahmen zu treffen, machte trotz einer umfangreichen Serie von 6 Folgebildern nur die Auswertung an einem superponierten Bild für zwei InGaN-Inseln möglich. Das Ergebnis der Superposition zeigt Bild 12, wobei der rechte Teil des Bildes Wien- und Fourier-gefiltert wurde. Klar erkennbar ist das aus den horizontalen ((0002) Ebenen) und vertikalen ({1¯100} Ebenen) Streifen entstehende Gitter, an dessen Kreuzungspunkten die Intensität maximal wird. Die per Doppelpfeil markierte relative Verschiebung zwischen den (0002) und {1¯100} Aufnahmen wurde ermittelt, indem die Oberflächenkonturen beider Aufnahmen deutlich nachgezeichnet wurden; danach ist die relative Verschiebung genommen worden, für die sich die beste Kongruenz beider Konturen ergab. Obwohl die Wahl der 630 000 fachen Vergrößerung Details der Konturen relativ gut erkennen ließ, scheinen an manchen Stellen die {1¯100} Ebenen weiter in den amorphen Kleberbereich hineinzuragen als die (0002) Ebenen, so dass auf den ersten Blick nicht die richtige relative Bildverschiebung vorliegt. Dabei ist aber zu bedenken, dass Bild 12 nur einen kleinen Ausschnitt der beiden Aufnahmen zeigt, und mir erschien genau die Bildverschiebung am plausibelsten, bei der auch im benachbarten Bereich vom Ausschnitt in Bild 12 die Konturen noch gut übereinstimmten. Es bleibt daher festzuhalten, dass die Bestimmung der relativen Verschiebung per Augenmaß bereits eine Unsicherheit von ein bis max. zwei Netzebenenabständen hervorruft. Gemäß dem in Abschnitt 4.2.2 beschriebenen Verfahren wurde nun die Konzentrationsverteilung beider Inseln aus Bild 12 mit (24) und r = 1 berechnet und für die linke Insel in Bild 13 dargestellt. Im Bereich des reinen GaN (rnm j ∈ [2,6 nm ...7,5 nm]) zeigt sich bereits, dass die Schwankungen der LD um den Wert für den Idealkristall zu Schwankungen in der Konzentration führen, die ca. ±5% um den Sollwert für x im GaN, xGaN = 0, betragen, wie man z.B. anhand der Isolinien sieht. Die Mittelung ¯xGaN über alle x für den Bereich des reinen GaN und Berechnung der Standardabweichung ∆xGaN dort ergab die Werte Bereich Nr. 1 in Bild 12 Bereich Nr. 2 in Bild 12 ¯xGaN = 0,9% ∆xGaN = 4,9% ¯xGaN = 1,2% ∆xGaN = 4,8% Für beide ausgewerteten Bereiche ergibt sich also, dass die Konzentrationen im reinen GaN einen Mittelwert von ca. 1% ergeben, also wie gefordert näherungsweise verschwinden. Die Standardabweichung von ca. 5% kann im Folgenden als Fehler für die Bestimmmung der Konzentration verwendet werden. 26 Für engl. Electron Energy Loss Spectroscopy, Energieverlustspektroskopie. 27 Die COLC-Positionen entsprechen nicht exakt einer Verkippung um die Achsen 〈0001〉 und 〈1¯100〉. 28

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