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Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Studienarbeit Quantitative Analyse von InxGa1?x N-Inseln mittels ...

Die so erfolgte

Die so erfolgte Auswertung (auch von Insel Nr.2 in Bild 12) legt also die Vermutung nahe, dass beim Inselwachstum signifikante Relaxation nur im zentralen Bereich der Insel erfolgt. Dies widerspricht der Erwartung, dass an der Außenseite der Inselflanken durchaus Relaxation möglich sein sollte, da dort das Gitter zu Ende ist und (zumindest beim Wachstum ohne anschließendes ” capping“) eine Grenzfläche zum Vakuum vorliegt. Zur Überprüfung dieser Vermutung wäre daher eine entsprechende Analyse weiterer Inseln sinnvoll. Einfluss des Wienfilters Schaut man sich die Bilder 13, 14 etwas genauer an, so sieht man besonders für den Bereich des reinen GaN, dass die Fluktuationen der Konzentration nicht nur aus Rauschen bestehen, sondern dass eine Frequenz bevorzugt auftaucht. Die entsprechende Wellenlänge beträgt dabei etwa 0,5 nm. Diese Periodizität ließen bereits die LD in Richtung 〈0001〉 bei beiden Inseln erkennen, so dass deren Bestimmung für das Auftreten dieser zusätzlichen Frequenz maßgeblich ist. Folglich enthalten schon die auf S. 27 eingeführten Komponenten r px j der Maximumpositionen diesen Fehler. Da diese von DALI im gefilterten Bild identifiziert wurden, wurden die Einflüsse von Fourier- und Wienfilterung auf das Erscheinen dieser Frequenz geprüft. Daraus ergab sich, dass bei schwächerer Wienfilterung auch die Modulation des Rauschens mit der o. g. Frequenz abnahm, während die Rauschunterdrückung natürlich schlechter wurde. Betrachtet man nun Bild 12, so sieht man die Notwendigkeit der Rauschfilterung für eine quantitative Analyse sofort ein, so dass für die in dieser Arbeit ausgewerteten Bilder das Auftreten einer zusätzlichen Frequenz im gefilterten Bild in Kauf genommen und mit in die Fehlerabschätzung aufgenommen wurde. Der Ursprung dieses ” Artefakts“ ist also sehr wahrscheinlich die Wienfilterung, deren Einfluss evtl. noch quantitativ erfolgen sollte, was zuerst das Verständnis der Funktionsweise (insbesondere der Schätzung des Rauschanteils) des Filters voraussetzt. Diese ist zwar in [Ros03] beschrieben, allerdings geben die Ergebnisse aus Abschnitt 4.2.3 schon so Anlass zu plausiblen Folgerungen, so dass –zumal die Zeit für diese Arbeit ausgeschöpft ist–hierzu keine weiteren Betrachtungen folgen. 6 Schlusswort und Ausblick Die hier dokumentierte Arbeit hat gezeigt, dass mit Hilfe der Elastizitätstheorie aus HRTEM Aufnahmen von InxGa1−xN Inseln der Indiumgehalt x bestimmt werden kann, wenn die richtigen Abbildungsbedingungen gewählt werden, deren Berechnung auf [RGP06, Pre06] zurückgeht. Die hohe Dichte von Inseln in dieser Probe ließ dabei die Auswertung zahlreicher Inseln bzgl. der Indiumkonzentration mittels der ” projected displacements“ zu, was aufgrund der unbekannten Relaxation in den Richtungen 〈1¯100〉 und 〈11¯20〉 ein ganzes Intervall der maximalen Breite ∆x ≈ 25% an Konzentrationen lieferte. Die Superposition von HRTEM Bildern machte hingegen die ortsaufgelöste Berechnung von x möglich, falls die InGaN-Inseln lateral symmetrisch relaxieren. Daraus ergab sich ein Konzentrationsgradient von etwa 14% pro Nanometer, wobei x in Wachstumsrichtung zunimmt. Dies kann als Bestätigung der Ergebnisse in [PYS + 05] angesehen werden, dass eine zunehmende Relaxation zum verstärkten Einbau von Indiumatomen führt. Gemäß den Ergebnissen in [PYK + 06, PYS + 05] aus der Untersuchung von MBE-Proben wären evtl. Inseln aus purem InN zu erwarten gewesen, die unter Bildung von Versetzungen bei der Gitterfehlanpassung plastisch relaxieren, was jedoch nicht beobachtet wurde. Auch kubische Einschlüsse bzw. die Abweichung von der Stapelfolge der hexagonal dichten Packung wurden hier nicht beobachtet. Die Beurteilung der Ergebnisse der Superposition aufgrund der PD bleibt allerdings immer sehr vage, da ortsaufgelöste Informationen verglichen werden mit einer Mittelung über einen großen Inselbereich. Viel verlässlicher ist es daher, die Ergebnisse der Superposition mit einer Methodik zu vergleichen, die ebenfalls ortsabhängige Konzentrationsverteilungen liefert. Dies ist z.B. durch eine Defokusserien-Rekonstruktion möglich, die von A. Pretorius an einer anderen 33

Probe durchgeführt wurde. Auch diese liefert einen Anstieg der Konzentration in Wachstumsrichtung, was die Plausibilität der Ergebnisse dieser Arbeit stützt. Es muss aber beachtet werden, dass verschiedene Proben analysiert wurden und diese Übereinstimmung also nur qualitativer Natur sein kann. Nach [PYS + 05] ist neben einer homogenen Größe von Quantenpunkten auch eine homogene Verteilung der Indiumkonzentration in verschiedenen Quantenpunkten erforderlich, um eine klar definierte Bandlücke zu erhalten. Zwar zeigen die beiden per Superposition ausgewerteten Inseln in etwa den gleichen Konzentrationsgradienten (13-14%), natürlich läßt dies aber noch keine Statistik zu. Vielmehr zeigt der Vergleich mit den Auswertungen der PD in Abschnitt 4.2.1 an einer anderen Probenstelle, daß der Indiumgehalt, und damit eventuell auch die Konzentrationsgradienten, nicht homogen über die Probe verteilt sind. Um die Verlässlichkeit der Superposition weiter auszubauen, müssten eine Reihe weitere Inseln mit diesem Verfahren analysiert werden, was ich aufgrund der Problematik bei der Bildzuordnung als wenig praktikabel einstufe. Außerdem wird immer das Problem bestehen, dass bei der zweiten Aufnahme die zusätzliche Bestrahlungsdauer zu zusätzlichen Änderungen der Indiumkonzentration, verglichen mit der ersten Aufnahme, führen kann, wie für InN in [MS03] für 100 kV Elektronen berichtet wird. Nach [SKB + 03] kann eine Bestrahlung von InGaN-Quantentrögen mit Elektronen für mehrere Minuten zur Verzerrung der (0002) Streifen führen. Während dieser Arbeit enstanden außerdem Programme zum Aufbau von Wurtzitkristallen, Berechnung von Strukturfaktoren und kinematischen Beugungsbildern am TEM. Desweiteren erfolgten die Berechnungen der Konzentrationen u.ä. aus dem superponierten Bild mit weiteren Programmen, deren Erstellung z.T. sehr zeitaufwendig war. Daher konnten zwei weitere Proben G 0624 und G 0621 zwar präpariert, aber nicht mehr analysiert und ausgewertet werden. Dies erscheint aber für weitere Experimente äußerst sinnvoll, da diese Proben geringere Wachstumszeiten hatten; im Hinblick auf den Übergang vom zwei- zum dreidimensionalen Wachstum könnten hieraus weitere Schlüsse gezogen werden. Ferner erleichtert für weitere Superpositionsexperimente eine geringere Inseldichte die Zuordnung von Aufnahmen verschiedener Abbildungsbedingungen. Schließlich möchte ich der gesamten TEM-Arbeitsgruppe für die zahlreichen erklärenden und motivierenden Gespräche danken. Besonderer Dank gilt dabei Angelika, die mich während der letzten drei Monate äußerst geduldig betreut hat und deren Tür für spontane Fragen und etwas Nervennahrung stets offenstand. Eine Einarbeitung in dieses Thema wäre in so kurzer Zeit nicht möglich gewesen, wenn sie mir nicht entsprechende Teile ihrer in Kürze erscheinenden Doktorarbeit gegeben hätte. 34

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