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Bestimmung der Modulationstransferfunktion einer CCD-Kamera ...

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1 Transmissionselektronenmikroskopie und Elektronenoptik Grafik 1.1 zeigt den schematischen Aufbau des Titan, in der überdies die Strahlengänge des Abbildungs-, Beugungs- und des Scanning TEM (STEM)-Modus aufgeführt sind. Die einzelnen Modi werden im Abschn. 1.2 besprochen. Im Weiteren ist dort ein Überblick über die wesentlichen Komponenten des Titan und ihre Anordnung im Mikroskop dargelegt. Anhand ihrer Funktionen lassen sie sich in sechs Abschnitte einordnen [20]: 4 • Emittiert werden die Elektronen aus der Spitze einer heizbar gelagerten Schottky-Feldemissionsquelle (Field Emission Gun (FEG)). Sie werden anschließend mit einer elektrostatischen Linse (Gun lens) zu einem Elektronenstrahl gebündelt. Die Elektronen werden weiter durch eine Anode mit der Beschleunigungsspannung U auf die in dieser Arbeit verwendete Energie von 300 keV gebracht. • Der Elektronenstrahl wird dann durch die C1-, C2- und C3-Linsen sowie die zwischenliegenden C1- und C2-Aperturen geleitet und je nach Wahl divergent, parallel oder konvergent ausgerichtet. Bis auf die Gun lens basieren alle weiteren Linsen im TEM auf Magnetfeldern und nutzen daher die Lorentz-Kraft zur Strahlführung aus. Nach der Passage durch das Blenden- und Kondensorsystem gelangen sie durch eine Minikondensorlinse und obere Objektivlinse. Im STEM-Modus wird zusätzlich mit einem Deflektorspulenpaar über die nachfolgende Probe abgerastert. • Nach dem Kondensorsystem und der oberen Objektivlinse treffen die Elektronen parallel (TEM- bzw. Beugungsmodus) oder fokussiert (STEM-Modus) auf die Probe. Diese ist drehbar in einem Doppelkipphalter gelagert. Die Objektivlinse erzeugt die erste Vergrößerung und weist große Einstrahlwinkel auf. Damit haben die in der Objektivlinse auftretenden Aberrationen einen großen Einfluss (s. Abschn. 1.3.2). Unterhalb der Objektivlinse befindet sich die hintere Brennebene (engl. Back Focal Plane (BFP)), in der eine Objektivapertur (OA) zur Selektierung von Bragg-Reflexen eingeführt werden kann. Eine Korrektur der Linsenfehler findet durch den bereits erwähnten Cs-Korrektor statt, der u.a. die sphärische Aberration der Objektivlinse ausgleicht. • Eine weitere Vergrößerung des Elektronenstrahls erfolgt über eine Zwischen- und eine Projektionslinse. Mit Ausnahme des STEM-Modus lassen sich optional mit Hilfe einer Feinbereichsbeugung (engl. Selected Area Diffraction (SAD)) Beugungsbilder expliziter Probenbereiche untersuchen. • Abschließend werden die Elektronen auf einen Fluoreszenzschirm geführt, wo das Bild bzw. Beugungsbild der Probe scharf erscheint. Die Abbildung der Probe kann alternativ auf einer Bildspeicherplatte (engl. Imaging Plate (IP)) oder mit einer ladungsgekoppelten Kamera (engl. Charge-Coupled Device (CCD)-Kamera) aufgezeichnet werden. • Ferner können Elektronen einer bestimmten Energie mit einem Energiefilter selektiert werden. Die Filterung erfolgt mit einem magnetischen Prisma, das die Elektronen aufgrund ihrer unterschiedlichen Energien und der auf sie wirkenden Lorentz-Kraft auf verschiedene Trajektorien bringt. Die durch einen schmalen Spalt am Ende des Prismas hindurchtretenden Elektronen werden mit einer weiteren CCD-Kamera aufgenommen, insbesondere können das Energieverlustspektrum oder Bilder der Probe bei gewünschten Energieverlusten betrachtet werden.

1.2 Abbildungsmodi im TEM 1.2 Abbildungsmodi im TEM In der Abbildung 1.1 sind die drei für die Abbildungsmodi typischen Strahlenverläufe gezeigt. Auf der linken Seite wird eine Realraum-Abbildung der Probe erreicht. Die Elektronen treten als ebene Welle parallel in die Probe ein und propagieren durch sie hindurch. Innerhalb der Probe werden sie gebeugt und interferieren miteinander. Da die Objektivlinse eine kleine Brennweite f von 5 mm hat und somit eine starke Vergrößerung erzeugt, erscheint das so erzeugte Zwischenbild durch die nachfolgende Zwischen- und Projektionslinse weiter erheblich vergrößert. Auf dem Schirm oder der CCD-Kamera kann das reale und vergrößerte Abbild der Probe beobachtet werden. Dies wird nachfolgend als Abbildungsmodus bezeichnet. Die mittlere Grafik in Abb. 1.1 gibt den Strahlengang für den Beugungsmodus wieder. Nach Probenpassage werden die nachfolgenden Linsen so geregelt, dass nicht die Bildebene der Objektivlinse, sondern ihre hintere Brennebene, in der das Beugungsbild entsteht, auf den Schirm abgebildet wird. Im dritten Modus fungiert die obere Objektivlinse als Kondensorlinse und fokussiert den Elektronenstrahl als Punkt mit einem Durchmesser von etwa 1,2˚A auf die Probe [38]. Anschließend wird mit einem Deflektionsspulenpaar die Probe Punkt für Punkt abgerastert, weswegen dieser Modus den Namen Raster-TEM oder STEM trägt. Für den High Angular Annular Dark Field (HAADF) STEM-Modus wird ein ringförmiger Detektor in der Brennebene platziert, der die zu hohen Winkeln gestreuten Elektronen detektiert. Das HAADF-Signal zeigt eine starke Abhängigkeit von Probendicke -und Zusammensetzung sowie Temperatur. Da schwere Elemente stärker streuen als leichte, wird diese Methode auch Z-Kontrast-Methode genannt [47]. Der HAADF-Detektor registriert je nach Kameralänge Streuwinkel zwischen 33 und 200 mrad (roter Kegel in Abb. 1.1, rechts) und hat in der Mitte ein Loch (hellblauer Kegel) [35]. Schwach bzw. gar nicht gestreute Elektronen durchlaufen hierbei das zentrale Loch und tragen nicht zum HAADF-Signal bei. 1.3 Komponenten des TEM Dieser Abschnitt geht aufgrund seiner technischen Komplexität nicht auf alle Komponenten des Titan ein, sondern beschränkt sich auf diejenigen, die für die vorliegende Arbeit wichtig sind. 1.3.1 Feldemissionsquelle Die Spitze der Schottky-FEG ist durch ein Filament heizbar und wird bei einer Temperatur von T=1800K betrieben. Im Inneren besteht sie aus einem Wolfram-Einkristall in [0 0 1]-Richtung und hat eine äußere Zirkonium-Oxid-Beschichtung (ZrO) zur Reduzierung der Austrittsarbeit der Wolframspitze auf W = 2, 8 ±0, 2 eV [20, 23, 10]. Der Spitzendurchmesser beträgt nur wenige Nanometer. Die Besetzung der elektronischen Zustände im Material ist quantenmechanisch durch die Fermi-Dirac-Verteilung gegeben, die in Abb. 1.2(a) vertikal über die Energie-Achse aufgetragen ist. Für die Emission von Elektronen aus einem Material muss die Austrittsarbeit überwunden werden, welche über W = EVAC−EF gegeben ist (EF: Fermi-Niveau (Fermi-Kante) und EVAC: Vakuumenergieniveau) [20]. Bei T=1800 K ist die Fermi-Kante bereits stark aufgeweicht, so dass Elektronen auch energetisch höhere Zustände im Metall einnehmen können. Wirkt zudem ein zusätzliches elektrisches Feld E = (0, 0, Ez) parallel zur optischen Achse (in 5

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