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Bestimmung der Modulationstransferfunktion einer CCD-Kamera ...

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5 Kontrastmessungen an

5 Kontrastmessungen an einer Gallium-Arsenid-Probe Auf die Präparation wird hier nicht weiter eingegangen, da die Probe bereits für vorangegangene Untersuchungen präpariert wurde und für die hier durchgeführten Messungen somit zur Verfügung stand. Weiterhin war das Dickenprofil der Keilprobe bekannt, was in [1 0 0]- Zonenachse gemessen wurde 1 . Mittels der Keilprobe konnten Messungen an Probenstellen mit unterschiedlicher Dicke vorgenommen werden, ohne dass dabei mit mehreren Proben im Wechsel gearbeitet werden musste. Auf das Bestimmungsverfahren für die Probendicke wird hier nur kurz eingegangen. Bei der Prozedur wird dem STEM-Signal, d.h. der Streuintensität, anhand einer berechneten CT-Matrix eine Dicke zugeordnet. Die CT-Matrix gibt die Streuintensität in Abhängigkeit von der Konzentration (concentration, C) und der Dicke (thickness, T) an. Wie schon in den Abschnitten 1.2 und 2.6.1 erwähnt, ist somit das Signal bei konstanter Konzentration charakteristisch für die Dicke. Bei der Abschätzung der Dickenmessgenauigkeit wurde die Publikation von Rosenauer et al. [52] herangezogen, in der für Gallium-Nitrid ein Messfehler von ±15 nm angegeben wurde [52]. Abbildung 5.6: Die roten Markierungen zeigen die drei untersuchten Probestellen mit den Abständen s1 = 300nm, s2 = 930nm und s3 = 350nm zur linken Probenkante. Die Aufnahme ist exemplarisch für die zentrierte Probenstelle 2 dargelegt (rechter Punkt) und führt die anderen Stellen zusätzlich auf, um einen Eindruck von den Probenverlauf zu bekommen. Für jede dieser Stellen wurde eine derartige Übersichtsaufnahme gemacht. Der Kontrast der entsprechenden HRTEM-Aufnahme wurde zuvor bei einer Vergrößerung von 3,8·10 5 untersucht. Darüber hinaus mussten zunächst die Abstände zwischen Probenkante (links in Abb. 5.6) und den untersuchten Probestellen bestimmt werden. Diese Abstände müssen dann auf das separat vorliegende Dickenprofil aus Abb. 5.5 übertragen werden. Eine Rotation um wenige Winkelgrade zwischen den Aufnahmen und dem Dickenprofil vergrößerte mit der Übertragung des Kantenabstands weiter den Dickenfehler (s. Abb. 5.6). Als Folge konnte der Abstand nur mit einer Sicherheit von ±15 nm bestimmt werden, was etwa eine weitere Dickenungenauigkeit von ±2 nm mit sich zog. Insgesamt wurde für die Dickenmessung eine Genauigkeit von ±15 nm angenommen. 1 Die HAADF-STEM-Messung wurde freundlicherweise von Dr. M. Schowalter zur Verfügung gestellt. 72

5.3 Radien der Objektivaperturen Mit Hilfe des Dickenprofils aus Abb. 5.5 wurden drei Probenstellen mit den Dicken d1 = 30 nm, d2 = 140 nm und d3 = 35 nm ausgewählt, die in der Aufnahme 5.6 nummeriert mit roten Punkten dargestellt werden. Anhand des aufgenommenen HRTEM-Bilds konnte zunächst nicht auf die Position der untersuchten Stelle geschlossen werden. Deswegen wurde die Position nach der Aufnahme nicht verändert und anschließend eine Übersichtsaufnahme mit geringerer Vergrößerung gemacht, wie exemplarisch in Abb. 5.6 gezeigt ist. Die gesuchte Probenstelle befand sich dabei in der Mitte der Aufnahme, womit der Abstand zwischen Probenkante und untersuchter Stelle bestimmt werden konnte. Es wurden insgesamt drei Stellen betrachtet, für die jeweils eine 2, 196 µm × 2, 196 µm große Übersichtsaufnahme gemacht wurde. Die anderen beiden Probenstellen mit den Markierungen 1 und 3 sind der Übersichtlichkeit halber auch in Abb. 5.6 dargestellt. Auf diese Weise lassen sich die Stellen zueinander in Bezug setzen. 5.3 Radien der Objektivaperturen Neben der Kontrastbestimmung für verschiedene Dicken steht insbesondere die Abhängigkeit des Kontrasts vom Radius der Objektivapertur r im Mittelpunkt der Untersuchungen. Denn die TDS aus Abschn. 2.6.1 ist besonders zu hohen Streuwinkeln dominant, so dass mit zunehmendem Aperturradius mehr thermisch diffus gestreute Elektronen als Hintergrundintensität zum HRTEM-Bild beitragen. Hinsichtlich der TDS konnten im Titan drei Aperturen mit verschiedenen Radien ausgewählt werden, deren Radien anhand der mit der CCD-Kamera aufgenommenen Beugungsbilder bestimmt wurden (s. Abb. 5.7). Damit konnte jeder Objektivapertur ein reziproker Bereich zugeordnet werden, der durch den reziproken Aperturradius r vorgegeben war und die außerhalb liegenden Bereiche des Beugungsbildes ausblendet. Mit Hilfe des Ausblendens konnte also untersucht werden, inwiefern sich die TDS im Beugungsbild auf den Kontrast in der HRTEM-Aufnahme auswirkt. (a) r1 = 4, 2 nm −1 . (b) r2 = 7, 1 nm −1 . (c) r3 = 14, 8 nm −1 Abbildung 5.7: Die Beugungsbilder von GaAs in [100]-ZA zeigen die drei verwendeten Objektivblenden mit den reziproken Radien 4,2nm −1 (a), 7,1nm −1 (b) und 14,8nm −1 (c). Bei den Aufnahmen wurde auf eine kurze Belichtungszeit geachtet, da eine zu starke Intensität der Punktreflexe den Szintillator der CCD-Kamera beschädigt. Es ergaben sich mit den Aufnahmen 5.7 die Aperturradien r = 4, 2 nm −1 , 7, 1 nm −1 und 14, 8 nm −1 . Der Messfehler ließ sich zu ∆r = ±0,3 nm −1 abschätzen. Diese Messungenauigkeit konnte für die in Kap. 6 folgenden Simulationen relevant werden, da eine simulierte Apertur 73

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