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Bestimmung der Modulationstransferfunktion einer CCD-Kamera ...

Bestimmung der Modulationstransferfunktion einer CCD-Kamera ...

5 Kontrastmessungen an

5 Kontrastmessungen an einer Gallium-Arsenid-Probe (a) Simulierte Apertur 6, 8nm −1 .(b) Simulierte Apertur 7, 1nm −1 .(c) Simulierte Apertur 7, 4 nm −1 . Abbildung 5.8: (a), (b) und (c) zeigen die Beugungsbilder eines in [100]-ZA orientierten, simulierten GaAs-Kristalls mit 140 nm Dicke und den Aperturen 6,8nm −1 , 7,1nm −1 und 7,4nm −1 . Diese ergaben sich aus der Fehlerabschätzung ±0,3nm −1 . Die simulierte Apertur von 7,1nm −1 in (b) zeigt, dass mehr Reflexe als bei der gemessenen in Abb. 5.7(b) zum Bild beitragen. (a) stimmte hingegen mit 5.7(b) überein, so dass diese für die Simulationen angenommen wurde. von 7, 1 nm −1 mehr Reflexe einbezieht als experimentell im Beugungsbild vorliegen. Dies zeigt sich in Abb. 5.7(b) für 7, 1 nm −1 , indem sich am rechten, unteren Aperturrand helle Schimmer der benachbarten Reflexe andeuten. Diese Reflexe würden ggf. zu den simulierten Bildern beitragen und zu fehlerhaften Vergleichen mit der HR-Aufnahmen führen. Dies ist exemplarisch für die Aperturen 7, 1 nm −1 und 7, 4 nm −1 in Abb. 5.8 gezeigt. Daher wurden die ermittelten und die theoretisch in den Simulationen angenommenen Aperturradien in den Abbildungen 5.8 miteinander verglichen. Die Betrachtungen der simulierten Aperturen 5.8(a) und 5.8(c) mit der experimentell gefundenen aus Abb. 5.7(b) führten zu der Verwendung eines Aperturradius von 6, 8 nm −1 statt 7, 1 nm −1 , was aus der guten Übereinstimmung von 5.8(a) und 5.7(b) folgte. Für die Aufnahme der Beugungsmuster werden kurze Belichtungszeiten der CCD-Kamera eingestellt, da sonst aufgrund der hellen Punktreflexe die Szintillationsschicht der CCD-Kamera aus Abschn. 1.3.3 beschädigt wird. 5.4 Bestimmung des Defokus Abschnitt 3.2 hat gezeigt, dass der Kontrast in HR-Aufnahmen maßgeblich von der CTF der Objektivlinse abhängt. Die Abbildung wird also durch den Cs-Wert und den Defokus ǫ bestimmt, wobei die geringe sphärische Aberration mit Cs = −3, 1µm der ersten Probenstelle nur einen geringen Einfluss hatte. Folglich wird sich in diesem Abschnitt mit der genauen Bestimmung von ǫ beschäftigt, um mit diesen in Kap. 6 vergleichbare Simulationen durchzuführen. Da der Schwerpunkt der Arbeit auf die Bestimmung der MTF aus Kap. 4 gesetzt ist, konnte nur für die erste Probenstelle aus Abschn. 5.2 der Fokus ausreichend genau bestimmt werden. Zur Bestimmung des Defokus wurden mit Hilfe der Fei-Betriebssoftware des Titan Fokusserien automatisiert aufgezeichnet, d.h. eine Serie von HRTEM-Bildern mit abnehmenden Defokus bei konstanter Schrittweite. Für eine Serie konnte somit die Schrittweite, mit der der Defokus von Bild zu Bild heruntergesetzt wird, und die Bildanzahl eingestellt werden. Für die Erstel- 74

Rel. defocus (nm) 20 10 0 −10 X: 19 Y: −16.1 −20 0 5 10 15 20 Image number (a) Serie für OA r2 = 7, 1nm −1 . Rel. defocus (nm) 20 10 0 −10 −20 5 10 15 20 Image number (b) Serie für OA r3 = 14, 8 nm −1 . Rel. defocus (nm) 5.4 Bestimmung des Defokus 20 10 0 −10 −20 0 5 10 15 20 Image number (c) Serie ohne OA (r3 → ∞). Abbildung 5.9: Die Diagramme zeigen den Defokus-Verlauf über die einzelnen Serienbilder (blaue Punkte). Der Defokus verringert sich dabei von Bild zu Bild in 2nm-Schritten. Alle drei Serien sind für die dünne Probenstelle mit 30 nm und die Aperturen 7,1nm −1 , 14,8nm −1 und ohne Apertur erstellt worden. Die grünen Geraden sind die Ergebnisse der Ausgleichsrechnungen. lung einer Serie am Mikroskop wurde zunächst der augenscheinlich geringste Phasenkontrast im HRTEM-Bild gesucht, was dann bei einem kleinen Cs-Wert von −3, 1 µm etwa einem Defokus ǫ ≈ 0 entspricht und damit dem Fokus f (s. Abschn. 3.2). Eine Serie mit einer Defokusschrittwei- te von −2nm bestand aus 20 HRTEM-Bildern. Weiter wurde für die Fokusserien ein Startdefokus Bild von 19 nm gewählt, wie aus Grafik. 5.9 zu entnehmen ist, womit das zentrale Serienbild den zuvor abgeschätzten Fokus f enthält. Nach Abschätzung des Fokus f musste für jede Objektivapertur eine Fokusserie aufgenommen werden. Daher wurden insgesamt drei Fokusserien erstellt, da die Konstrastabhängigkeit mit den Aperturradien r2 = 7, 1 nm−1 und r3 = 14, 8 nm−1 sowie ohne Apertur r4 → ∞ untersucht werden sollte2 (s. Abschn. 5.3). Im Anschluss wurden die Fokusserien mit dem TrueImage- Programm3 der Firma Fei ausgewertet [53]. Neben der am Mikroskop aufgezeichneten Fokusserien und anderen Parametern wurden dem TrueImage-Programm die Größen Cs = −3, 1 µm und der Semikohärenzwinkel α = 0, 2 mrad übergeben. Dieses Programm wird eigentlich zur Bestimmung der OAWF von dünnen Probenstellen verwendet. Dies wird hier nicht versucht, lediglich die Defoki werden bestimmt, da die Probenstellen für eine Rekonstruktion zu dick sind. Anhand der Rekonstruktionsdaten von TrueImage wurde dann für jede Serie eine Ausgleichsgerade der Defoki in Abhängigkeit der Bildnummer berechnet, die in den Abbildungen 5.9 in grün dargestellt ist. Beim Nulldurchgang der Geraden befindet sich dann der Fokus f. Mit Hilfe der nummerierten Bilder und dem Fokus f wurde aus jeder Serie ein HR-Bild mit dem zu f relativen Defokus -16nm ausgewählt, was gemäß den Ausgleichsgeraden in Abb. 5.9 dem absoluten Defokus ǫ = −16 nm entsprach. Dieser Wert wurde somit für die vergleichenden Simulationen in Kap. 6 für eine Probendicke von 30 nm angenommen. Grundsätzlich musste am Mikroskop aufgrund der z.T. instabilen OA-Positionen und des Probendrifts schnell gearbeitet werden. Beim Drift wanderte die Probe an Stellen mit anderer kristallographischer Orientierung. Diese Effekte machten sich insbesondere beim Arbeiten mit 2 Der Einfluss der kleinsten Apertur mit r1 = 4, 2nm −1 wurde nicht weiter untersucht, da diese zu wenige Reflexe enthält. 3 Auf eine ausführliche Behandlung mit dem Umgang dieses Programms wird an dieser Stelle verzichtet, da seine Anwendung nur am Rande der Arbeit geschah. X: 20 Y: −19.36 75

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