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Bestimmung der Modulationstransferfunktion einer CCD-Kamera ...

Bestimmung der Modulationstransferfunktion einer CCD-Kamera ...

6 Kontrastbestimmung von

6 Kontrastbestimmung von simulierten Gallium-Arsenid-Proben mit 5 eV Spaltbreite aufgenommen (Zero-Loss-Energiefilterung) und mit Multislice simulierten HRTEM-Bildern verglichen. Zur Erinnerung: Die Energieverluste der Elektronen durch angeregte Phononen betragen < 1 eV [15]. Weiter wurde in den Simulationen die atomare Streuamplitude nach Weickenmeier und Kohl [54] berechnet und die thermischen Atomschwingungen mit dem Debye-Waller-Faktor berücksichtigt. Weiter wurden die räumliche und temporale Inkohärenz anhand von Enveloppenfunktionen einbezogen [24]. Trotz der geringen Probendicken von maximal 20,7 nm, mit denen Hochmeister et al. ihre Vergleiche anstellten, lässt sich daraus schließen, dass künftige Untersuchungen ausschließlich mit energiegefilterten HRTEM-Aufnahmen im Experiment und unter Beibehaltung der Simulationen mit der inkohärenten Summierung nach Van Dyck erfolgen sollten. Die Auswirkung der Aperturgröße auf den Kontrast ist in den Simulationen deutlich geworden. In den mit den TCC simulierten HRTEM-Bildern wurden die dämpfenden Inkohärenzenvellopen mit dem ganzen Diffraktogramm multipliziert, so dass nicht nur die Bragg-Reflexe sondern auch die thermisch diffus gestreuten Elektronen heruntergedämpft wurden. Die zugehörenden Kontrastwerte von 0,57 (ohne MTF) und 0,31 (mit MTF) waren damit höher als die mit der inkohärenten Summierung berechneten (0,31 ohne MTF sowie 0,26 mit MTF). Daher lässt sich sagen, dass ein realistischeres Ergebnis mit der inkohärenten Summierung gefunden wurde. Denn in den Simulationen mit der inkohärenten Summerierung tragen bei großen Aperturradien anteilig immer mehr thermisch diffus gestreute Elektronen zu den HRTEM-Bildern bei, womit sich eine höhere Hintergrundintensität und folglich ein abnehmender Kontrast ausbildet [18]. Auf Basis der für die Probendicke von 30 nm gefundenen Resultate ließ sich damit der Ansatz von Van Dyck zur Begründung des Stobbs-Faktors, dass die TDS eine Ursache ist, festigen [18]. Des Weiteren konnte anhand der Ergebnisse ebenfalls der starke Einfluss der MTF auf den Kontrast nach Thust bestätigt werden [11], womit diese ein wichtiger Bestandteil in den Simulationen von HRTEM-Bildern darstellt. Schlussendlich war eine maßgebliche Voraussetzung für den Vergleich von Simulation und Experiment eine genaue Bestimmung der experimentellen Größen aus dem Experiment heraus. Dies galt insbesondere für den Defokus und die Probendicke, für die nur eine Genauigkeit von ±15 nm erreicht werden konnte. Obwohl Fokusserien zur Bestimmung des Defokus aufgenommen wurden, zeigten bereits kleine Abweichungen des Defokus von ±2 nm starke Kontraständerungen. 88

Zusammenfassung Im Rahmen dieser Arbeit wurde sich schwerpunktmäßig mit der Bestimmung der Szintillator- MTF der Gatan UltraScan1000 CCD-Kamera beschäftigt. Der zweite Teil befasste sich mit dem Einfluss der thermisch diffusen Streuung (TDS) auf den Kontrast in HRTEM-Aufnahmen. In Kap. 4 wurde zunächst die Methode von Thust zur Bestimmung der Szintillator-MTF dargelegt [11]. Mit einem darauf basierenden und in Matlab TM selbst implementierten Auswertungsprogramm konnte die Szintillator-MTF der CCD-Kamera anhand von Kantenbildern des im Mikroskop integrierten Beamblankers bis zur Nyquist-Frequenz kN bestimmt werden. Die Verwendung eines Edelstahlblechs, das mit der Geometrie eines Dreisegment-Siemens-Sterns zugeschnitten war, ermöglichte es, alternative Kantenbilder aufzunehmen. Dies geschah mittels eines im Mikroskop eingebauten Bildspeicherplattenstapels, der so modifiziert wurde, dass er mit der CCD-Kamera gleichzeitig in das Mikroskop gefahren werden konnte. Anhand der Kantenbilder konnte eine verlässliche Bestimmung der MTF bis zu einer Frequenz von √ 2kN erreicht werden. An der Sterngeometrie wurde überdies der Einfluss des Aliasings näher untersucht, wobei sich kein signifikanter Einfluss des Aliasings aus den Ergebnissen ableiten ließ. Dies steht im Widerspruch zu den Berichten von Kirkland, Ruijter und Thust, nach denen sich das Aliasing verfälschend auf die MTF auswirkt [11, 21, 25]. Ferner konnten die gefundenen Resultate mit einer alternativen Bestimmungsmethode von Van den Broek et al. übereinstimmend verifiziert werden [12]. Schlussendlich stimmten die Ergebnisse auch mit der von Thust ermittelten und vergleichbaren MTF-Kurve gut überein, wobei sich geringe Abweichungen mit der individuellen Beschaffenheit der Phosphorszintillatoren und mit Unterschieden in der Implementierung erklären ließen [11]. Kapitel 5 wurde der Betrachtung des Kontrasts anhand des Stobbs-Faktors gewidmet [7]. Aus diesem Grund wurde der Kontrast aus HRTEM-Aufnahmen einer GaAs-Probe mit einem keilförmigen Dickenprofil bestimmt. Es wurden drei Probenstellen unterschiedlicher Dicke bei Verwendung verschiedener Objektivaperturen untersucht. Für jede der drei Probenstellen führte ein steigender Aperturradius zu einer Kontrastsenkung. Eine Aussage über die Dickenabhängigkeit des Kontrasts konnte jedoch nicht getroffen werden. Eine der untersuchten Stellen wurde dabei mit energiegefilterten Elektronen aufgenommen, so dass an Plasmonen gestreute Elektronen ausgeschlossen wurden. Auch wenn sich die experimentell untersuchten Probenstellen aufgrund der teilweise unbekannten Defoki nicht miteinander vergleichen ließen, so ergaben sich mit den energiegefilterten HRTEM-Aufnahmen deutlich höhere Kontrastwerte von beispielsweise 0,7 für die kleinste Apertur (von 6, 8 nm −1 ) gegenüber den anderen beiden Stellen. Dies ließ sich nicht ausschließlich mit einem siginifikanten Dickenunterschied erklären. Daher sollten künftige TDS-Untersuchungen mit energiegefilterten Aufnahmen durchgeführt werden. Insgesamt stützten die Ergebnisse die Annahme von Van Dyck, dass der Stobbs-Faktor teilweise auf die im Beugungsbild enthaltenen, thermisch diffus gestreuten Elektronen zurückzuführen ist [17, 18]. In Kapitel 6 wurden mit den aus Kap. 5 ermittelten Größen HRTEM-Bilder von GaAs simuliert. Die Simulationen erfolgten mit dem STEMsim-Programm [30], in dem der Ansatz der inkohärenten Summierung von Van Dyck implementiert war [17, 18]. Insgesamt wurden Simu- 89

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