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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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3 Grundlagen Abb. 3.14: TEM Aufnahmen einer Perlmuttquerschnittsprobe der Abalone Haliotis laevigata. (a) Drei übereinanderliegende Aragonitplättchen. Zwischen den Plättchen in der interlamellaren Matrix befinden sich Mineralbrücken (weißer Pfeil). Innerhalb der Aragonitplättchen sind zahlreiche facettierte Nanoporen zu erkennen (schwarzer Pfeil). (b) Vergrößerte Aufnahme einer Mineralbrücke. (c) Vergrößerung des in (b) markierten Bereichs. Die Kristallorientierung in der Mineralbrücke ist konstant. konnte zudem bewiesen werden, dass die kristalline Orientierung innerhalb der Brücken sich nicht ändert [20, 19]. Mit dem TEM aufgenommene Übersichts- und Hochauflösungsbilder sind in Abb. 3.14 (a) - (c) dargestellt. Nicht alle in Abb. 3.14 (a) erkennbaren Strukturen zwischen den Plättchen sind tatsächlich Mineralbrücken, die die Plättchen miteinander verbinden. Der Großteil 15 dieser Strukturen kommt durch Unebenheiten der Plättchenoberfläche, sogenannte ” nano - asperities“, zustande. Die Konstanz der Kristallorientierung innerhalb der Mineralbrücken (siehe Abb. 3.14 (c)) legt den Schluss nahe, dass während des Perlmuttwachstums der Aragonit durch Poren der interlamellaren Matrix wächst und Informationen über die Kristallorientierung auf diese Weise transferiert werden. Um dies zu prüfen, wurden Untersuchungen mittels Elektronenbeugung [20, 57] und mittels X - PEEM 16 [58] vorgenommen. Beide Methoden zeigten, dass sich die Kristallorientierung übereinanderliegender Aragonitplättchen nur um wenige Grad ändert. Die Plättchen, die eine sehr ähnliche Orientierung aufweisen, bilden dabei Domänen, die maximal 40 Plättchen enthalten [58]. Ein Wachstumsmodell, bei dem die Kristallorientierung über Mineralbrücken durch die organischen Schichten weitergegeben wird, ist also sehr wahrscheinlich. Eine Vorstellung der unterschiedlichen Wachstumsmodelle des Perlmutts erfolgt in Abschnitt 3.4.6. 3.4.3.2 Vorgeformte organische Schichten Die Bildung von Aragonitplättchen und organischen Schichten ist kein alternierender Prozess. Vielmehr bilden sich zuerst die organischen Schichten, in deren Zwischenräume nachträglich die Aragonitplättchen hineinwachsen. Diese vorgeformten Schichten der interlamellaren Matrix sind in Abb. 3.15 (a) und (b) zu erkennen. Die Abbildungen zeigen SEM Aufnahmen der Bruchfläche eines kritisch - Punkt - getrockneten Perlmuttstückes der Abalone Haliotis tuberculata im Bereich der Wachstumsfront. Die Präparation der Probe ist im Anhang A.4 erläutert. Zwischen den aus Aragonitplättchen bestehenden ” stacks of coins“ ist die interlamellare Matrix aufgespannt (Bildteil (a)). Diese Struktur der Wachstumsfront wurde bereits in frühen TEM Untersuchungen von Bevelander, Naka- 15Ein genauer repräsentativer Wert für die Dichte der tatsächlichen Mineralbrücken kann nicht angegeben werden, da die im TEM untersuchten Bereiche zu klein sind. 16Im Englischen: X - ray photoemission electron microscopy, im Deutschen: Röntgen Photoemissionselektronenmikrosko- 18 pie.

3.4 Perlmutt hara und Towe beobachtet [59, 60, 61, 62]. Die Tatsache, dass die organischen Schichten vor den mineralischen Anteilen der Schale gebildet werden, wirft die Frage auf, ob die Mineralbrücken die einzigen Strukturen sind, die einen Einfluss auf die Orientierung der Kristalle und damit auch auf die Art des gebildeten Calciumcarbonatpolymorphs haben. Eine Auseinandersetzung mit dieser Fragestellung findet in Abschnitt 3.4.6 statt, in dem die verschiedenen Wachstumsmodelle des Perlmutts präsentiert werden. Ebenso wie in der Abb. 3.12 (b), sind auch in Abb. 3.15 (b) Poren mit einem Durchmesser von bis zu 50 nm in der interlamellaren Matrix zu sehen (Pfeil). Die Poren können die Funktion haben, zum einen die ungehinderte Diffusion organischer Bestandteile und für die Kristallbildung notwendiger Ionen zu gewährleisten [37] und zum anderen freie Bereiche bereitzustellen, in denen sich die Mineralbrücken ausbilden können. Abb. 3.15: SEM Aufnahmen einer kritisch - Punkt - getrockneten Perlmuttbruchfläche der Abalone Haliotis tuberculata im Bereich der Wachstumsfront. (a) Zwischen den ” stacks of coins“ sind vorgeformte Schichten der interlamellaren Matrix aufgespannt. (b) Vergrößerte Aufnahme der Wachstumsfront. Der Pfeil markiert eine Pore in der interlamellaren Matrix. AP: Aragonitplättchen, ILM: Interlamellare Matrix. 3.4.3.3 Blockartige Aragonitschichten Neben der typischen Struktur, bestehend aus einer Kombination von dünnen Aragonitplättchen und organischen Schichten, wachsen im Perlmutt auch blockartige Aragonitschichten verschiedener Dicke. Diese befinden sich nicht nur in Form einer Zwischenschicht innerhalb der Perlmuttschicht, sondern formen auch vor allem eine Art Abschlussschicht auf der zum Schneckenkörper gerichteten Innenseite der Schale [63, 64]. Beide Arten der blockartigen Aragonitschichten sind in den SEM Aufnahmen in Abb. 3.16 (a) und (b) dargestellt. Die Abschlussschicht hat möglicherweise die Funktion, eine möglichst glatte Beschichtung auf der Schaleninnenseite zu bilden und so ein Herauslösen der Plättchen aus dem Perlmutt durch den sich bewegenden Schneckenkörper zu vermeiden. Die Abb. 3.16 (c) zeigt eine TEM Aufnahme des Querschnitts der Abschlussschicht und einiger angrenzender Aragonitplättchen. Die Abschlussschicht weist keine einheitliche Orientierung auf, sondern besteht aus Domänen, deren Orientierung von der der darunterliegenden Aragonitplättchen abhängt. Eine Erklärung für diese Abhängigkeit ist das Auftreten von Mineralbrücken, die sich nicht nur zwischen den Aragonitplättchen, sondern auch zwischen den Plättchen und der Abschluss- bzw. Zwischenschicht befinden (Abb 3.16 (d)), [63]. Als eine weitere Struktur, die aus dem aus Aragonitplättchen geformten Perlmutt bekannt ist, finden 19

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