Aufrufe
vor 4 Jahren

Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

3

3 Grundlagen 3.5 Rasterelektronenmikroskopie Die Rasterelektronenmikroskopie 29 (SEM) kann verwendet werden, um die Morphologie und zu einem gewissen Teil auch die Zusammensetzung einer Probe zu bestimmen. Mit einem Auflösungsvermögen im Bereich von wenigen Nanometern wird ein SEM in der Regel eingesetzt, wenn die Auflösung eines Lichtmikroskops nicht genügt und die hohe Vergrößerung eines Transmissionselektronenmikroskops nicht benötigt wird. In einem SEM werden die Elektronen zunächst von einer Kathode emittiert und bewegen sich durch die Mikroskopsäule. Dort wird der Elektronenstrahl über magnetische und elektrostatische Linsen gebündelt und verkleinert, so dass der Strahldurchmesser auf der Probe lediglich wenige Nanometer beträgt. Die Auflösung des SEM Bildes wird unter anderem durch diesen Strahldurchmesser bestimmt. Weitere Einflüsse haben Linsenfehler wie der Astigmatismus und die eingestellte Beschleunigungsspannung der Elektronen. Zur Bilderzeugung wird der Elektronenstrahl über Spulenpaare abgelenkt und über die Probenoberfläche gerastert. Die Primärelektronen (PE), die auf die Probe treffen, wechselwirken mit dieser. Auf diese Weise werden u.a. Sekundär- und Rückstreuelektronen erzeugt, die detektiert werden können. Abb. 3.18 zeigt eine schematische Darstellung der ” Anregungsbirne“ oder auch ” Diffusionswolke“, die den Bereich markiert, in dem eine Anregung im Probenmaterial durch die einfallenden Primärelektronen auftreten kann. Neben den bereits erwähnten Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen 30 (BSE) entstehen bei der Wechselwirkung zwischen Probenmaterial und Primärelektronen auch Auger - Elektronen (AE) und Röntgenstrahlung (RS). Da diese jedoch nicht im Rahmen dieser Arbeit zur Charakterisierung der Probe verwendet wurden, werden im Folgenden nur die Sekundär- und Rückstreuelektronen näher beschrieben. 29 Im Englischen: scanning electron microscopy (SEM). 30 Im Englischen: backscattered electrons (BSE). 28 Abb. 3.18: Schematische Darstellung der ” Anregungsbirne“, d.h. des Bereichs, in dem die einfallenden Primärelektronen (PE) mit der Probe wechselwirken. Bei dieser Wechselwirkung entstehen Sekundärelektronen (SE), Rückstreuelektronen (BSE), Auger - Elektronen (AE) und Röntgenstrahlung (RS). Beim Austritt aus der Probe können die BSE weitere SE erzeugen. Mit ” d“ ist die Probenschicht gekennzeichnet, aus der SE stammen können.

3.5.1 Sekundärelektronen 3.5 Rasterelektronenmikroskopie Sekundärelektronen entstehen, wenn die Primärelektronen inelastisch an dem Probenmaterial gestreut werden. Bei diesem Streuprozess erhalten Elektronen aus äußeren Schalen der Probenatome genug Energie durch die Primärelektronen, um die Atome zu verlassen und in Bewegung versetzt zu werden. Einige dieser so erzeugten Sekundärelektronen passieren die Probenoberfläche und können detektiert werden. Die wahrscheinlichste kinetische Energie, die die Sekundärelektronen erhalten, liegt zwischen 2 und 3 eV (abhängig von der Austrittsarbeit des Probenmaterials) [92]. Aufgrund der geringen Energie treten die Sekundärelektronen nur aus oberflächennahen Schichten (Dicke d = 10 - 100 Å) der Probe aus. Nur diese Sekundärelektronen können verwendet werden, um Hochauflösung der Probe zu erhalten, da das Austrittsgebiet durch die geringe Schichtdicke d und durch den ebenfalls geringen Durchmesser des Primärstrahls begrenzt ist [93]. Der Kontrast im Sekundärelektronenmodus ergibt sich durch Flächenneigungen, Abschattung und erhöhte Emission an Kanten. 3.5.2 Rückstreuelektronen Neben inelastischer kann auch eine elastische Streuung der Primärelektronen in der Probe erfolgen. Nach mehreren elastischen Streuereignissen können diese Elektronen wieder an die Probenoberfläche gelangen, aus der Probe austreten und Rückstreuelektronen bilden. Rückstreuelektronen besitzen Energien im Bereich der Primärenergie (Energie der Primärelektronen) bis hinunter zu etwa 50 eV. Auf ihrem Weg durch die Probe können sie durch inelastische Streuprozesse Sekundärelektronen erzeugen. Die Sekundärelektronen, die dabei nahe der Probenoberfläche gebildet werden, können die Probe verlassen. Diese so erzeugten Sekundärelektronen stammen nicht wie die zuvor beschriebenen Sekundärelektronen aus dem Bereich, in dem der Elektronenstrahl auftrifft, sondern können aus einer Fläche mit einem Durchmesser von 100 nm bis mehreren µm um den Auftreffpunkt des Primärstrahls austreten [93]. Das Gleiche gilt für die Rückstreuelektronen. Hochauflösung kann mit diesen Elektronen daher nicht erhalten werden. Ein Maß für die Rückstreuung ist der Rückstreukoeffizient η = nBS E/nS E. Mit nBS E ist die Anzahl der Rückstreuelektronen und mit nS E die Anzahl der Strahlelektronen bezeichnet [94]. Der Rückstreuungkoeffizient η erhöht sich mit wachsender Ordnungszahl Z der streuenden Atome. Dies bedeutet, dass im BSE Modus Probenbereiche mit unterschiedlichen Elementen unterschieden werden können. Bereiche, die schwerere Elemente enthalten, erscheinen heller. Zur Detektion der Sekundär- und Rückstreuelektronen können Everhart - Thornley Detektoren, die aus einer Kombination aus Szintillator und Photomultiplier aufgebaut sind [95] und sich innerhalb der Probenkammer befinden, verwendet werden. Ein Sekundärelektronendetektor weist ein Potential am Bereich von + 250 V auf, um die Sekundärelektronen aufzufangen [92]. Über ein weiteres positives Potential werden die Sekundärelektronen weiter auf den Szintillator beschleunigt. In der Regel befindet sich dieser Detektor neben der Probe. Ein Rückstreuelektronendetektor hingegen ist über der Probe positioniert und besitzt eine Ringform. Da die Rückstreuelektronen eine wesentlich höhere Energie als die Sekundärelektronen aufweisen, werden sie durch das anziehende Feld eines Sekundärelektronendetektors kaum beeinflusst. Im Gegensatz zu einem Sekundärelektronendetektor besitzt ein Rückstreuelektronendetektor kein oder sogar ein leicht negatives Potential, um so die zusätzliche Detektion von niederenergetischen Sekundärelektronen zu vermeiden [92]. 29

Antibiotika-haltige Knochenzemente: In vitro Untersuchungen der ...
Untersuchungen zu Fabry-Pérot Filterfeldern - KOBRA - Universität ...
Untersuchung lichtinduzierter Strukturen in PMMA mit ...
Kapitel 3 Untersuchungen zur Struktur
Untersuchung über die Zusammenhänge zwischen Struktur und ...
Untersuchungen zur Struktur und Substratspezifität des AAA+ ...
Untersuchungen zur Struktur und Stabilität neuer, durch Genome ...
Untersuchung zur Struktur-Eigenschafts- Beziehung von Gips - DGZfP
Untersuchungen zur Struktur und zum Katalysemechanismus der ...
Untersuchungen zur Struktur und Funktion des Multienzyms ...
Experimente mit reellen Photonen Untersuchung der Struktur des ...
Theoretische Untersuchungen zur elektronischen Struktur ... - Cobalt
Untersuchung der Struktur des Nukleons mit reellen Photonen ...
Theoretische Untersuchungen zur elektronischen Struktur ... - Cobalt
Untersuchung von reziproken Strukturen valenter Substantive in der
Parameterfreie Untersuchung der elektronischen Struktur - Friedrich ...
Untersuchung der Struktur von Quark- und Gluonjets in Z-Zerf allen
Frühförderung Untersuchung der Strukturen in europäischen ...
Untersuchungen über die histologische Struktur ... - The Human Brain
Untersuchung neuartiger Mikrofluidik-Strukturen - Fakultät für Physik ...
Untersuchungen zu Struktur-Funktionsbeziehungen in der trna ...
Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...
Elektrochemische in-situ SHG-Untersuchungen zur Struktur ...
Theoretische und praktische Untersuchungen zur Akustik von ...
Kristallographie und Röntgen- untersuchung an Kristallen
NMR-spektroskopische Untersuchung der Struktur und Funktion von ...