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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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3 Grundlagen 3.6 Transmissionselektronenmikroskopie In diesem Abschnitt werden die auf Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) basierenden Untersuchungsmethoden vorgestellt, die im Rahmen dieser Arbeit verwendet wurden, um Informationen über die Struktur und die Zusammensetzung der Proben zu erhalten. Zu diesen Methoden, die eine strukturelle Untersuchung erlauben, gehören vor allem die konventionelle Transmissionselektronenmikroskopie (CTEM 31 oder auch TEM), die Rastertransmissionselektronenmikroskopie 32 (STEM) und die Elektronenbeugung. Eine Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der Probe wird über spektroskopische Methoden wie Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) möglich. 33 Bevor diese Untersuchungmethoden näher vorgestellt werden, wird zunächst die Wellennatur der Elektronen kurz behandelt. 3.6.1 Elektronen als Welle In der Elektronenmikroskopie haben Elektronen die gleiche Bedeutung wie Photonen sie in der Lichtmikroskopie haben. Die Tatsache, dass Elektronen nicht nur Teilchen-, sondern auch Wellencharakter besitzen, ist dabei von zentraler Relevanz. Teilchen, die Welleneigenschaften aufweisen, kann daher auch eine Wellenlänge zugewiesen werden. Diese Wellenlänge λ = h p wird nach ihrem Entdecker de Broglie Wellenlänge genannte. In dieser Formel ist p der Impuls des Teilchens und h das Plancksche Wirkungsquantum. Ein Elektron, das im TEM die Beschleunigungsspannung U durchläuft, erhält die kinetische Energie Ekin = eU. Die Gesamtenergie des Elektrons setzt sich dann aus der Ruheenergie und der kinetischen Energie zusammen: EGes = Ekin + ERuhe = eU + mc 2 Mit m ist die Ruhemasse des Elektrons und mit c die Lichtgeschwindigkeit bezeichnet. Für die Gesamtenergie eines Elektrons gilt außerdem der Zusammenhang: (3.4) (3.5) E 2 Ges = p2 c 2 + m 2 c 4 . (3.6) Einsetzen der Formeln 3.4 und 3.5 liefert nach einer Umformung die Wellenlänge der Elektronen: λ = h 2Ume(1 + eU 2mc2 . (3.7) ) Bei einer Beschleunigungsspannung von U = 300 kV ergibt sich eine Wellenlänger der Elektronen von λ ≈ 1,97 pm. 31 Im Englischen: conventional transmission electron microscopy (CTEM). 32 Im Englischen: scanning transmission electron microscopy (STEM). 33 Auch anhand von TEM und STEM Hochauflösungsaufnahmen können Zusammensetzungen bestimmter Proben ermittelt werden. Die in dieser Arbeit verwendeten Proben sind jedoch für diese Arten der Auswertung nicht geeignet. 30

3.6.2 Konventionelle Transmissionselektronenmikroskopie 3.6 Transmissionselektronenmikroskopie Dieser Abschnitt behandelt die konventionelle Transmissionselektronenmikroskopie (CTEM oder auch TEM). Bei diesem Betriebsmodus des TEM fällt ein paralleler Elektronenstrahl auf eine Probe. Der Strahlenverlauf ist in Abb. 3.19 dargestellt. Nach einer Beschreibung des Aufbaus eines TEM werden die Kontrastentstehungen im Mikroskop erläutert. 3.6.2.1 Aufbau Abb. 3.19: Schematische Darstellung des Aufbaus und des Strahlengangs in einem TEM im Abbildungsmodus (links) und im Beugungsmodus (rechts). Die roten Linien verdeutlichen die von einem Punkt der Probe ausgehenden gebeugten Elektronenstrahlen. Die Darstellung des Aufbaus ist an dem TEM TITAN 80/300 orientiert. Adaptiert aus [96]. Abb. 3.19 zeigt den schematischen Aufbau eines TEM und die Verläufe der Elektronenstrahlen im Abbildungs- und im Beugungsmodus. Im Wesentlichen setzt sich ein TEM aus den folgenden Komponenten zusammen: 31

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