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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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3 Grundlagen - Elektronenquelle - Kondensorsystem - Probe - Objektivlinse - Abbildungseinheit - Fluoreszenzschirm bzw. Detektor Als Elektronenquelle können verschiedene Kathodenarten fungieren. Die in dieser Arbeit hauptsächlich verwendeten TEM TITAN 80/300 und CM20 UT weisen beispielsweise eine warme Schottky - Feldemissionskathode bzw. eine thermische LaB6 (Lanthanum Hexaborid) Kathode auf. Bei der warmen Schottky - Feldemissionskathode wird ein Filament aufgeheizt, so dass die sich darin befindlichen Elektronen auf höhere Energieniveaus angeregt werden. Über ein statisches elektrisches Feld wird zudem die Energie verringert, die die Elektronen besitzen müssen, um die Quelle verlassen zu können. Bei einer thermische Kathode wird das Kathodenmaterial so stark erhitzt, dass die Elektronen an Energie gewinnen und die Wahrscheinlichkeit steigt, dass sie ins Vakuum gelangen können. Das Kondensorsystem besteht aus mehreren Linsen und Blenden und hat die Aufgabe, die Beleuchtung der Probe durch die Strahlelektronen zu regeln. Eine der Blenden dieses Systems ist die C2 - Blende, mit der die Zahl der auf der Probe auftreffenden Elektronen verringert und somit die Elektronenstrahlintensität reduziert werden kann. Diese Blende wird in Abschnitt 5.3.2.3 noch Erwähnung finden. Die Probe befindet sich zwischen der zweigeteilt ausgeführten Objektivlinse und muss, um elektronentransparent zu sein, eine geringe Dicke im Bereich von 100 nm aufweisen. Die Objektivlinse liefert eine erste Vergrößerung der Abbildung der Probe. In der hinteren Brennebene der Objektivlinse befindet sich die Objektivblende. Da dies ebenfalls die Ebene des Beugungsbildes ist, kann die Blende verwendet werden, um bestimmte Reflexe des Beugungbildes zur Abbildung zu selektieren. Wird mit der Blende der Primärreflex gewählt und zur Abbildung verwendet, so entsteht die sogenannte Hellfeldabbildung. Eine Dunkelfeldabbildung entsteht hingegen, wenn einer der übrigen Reflexe zur Abbildung verwendet wird. Eine Dunkelfeldaufnahme kann genutzt werden, um unterschiedlich orientierte, kristalline Bereiche einer Probe zu unterscheiden. In dieser Arbeit werden ebenfalls die Abbildungen, bei denen mehrere der übrigen Reflexe zur Abbildung verwendet werden, mit dem Begriff Dunkelfeldabbildung versehen. In der hinteren Bildebene der Objektivlinse befindet sich die Feinbereichsblende 34 (SAD Blende), mit der ein bestimmter Probenbereich gewählt und dessen Beugungsbild untersucht werden kann. In dem nachfolgenden Teil der Mikroskopsäule befinden sich weitere Linsen, die eine erneute Vergrößerung der Abbildung bewirken. Die Zwischenlinse wird außerdem verwendet, um die hintere Brennebene oder die Bildebene der Objektivlinse abzubilden. Auf diese Weise können Beugungsbilder bzw. Abbildungen der Probe erhalten werden. Die Abbildung kann entweder auf einem Fluoreszenzschirm, einer CCD 35 Kamera oder auf ” imaging plates“ erfolgen. Bei ” imaging plates“ handelt es sich um Platten, auf denen sich eine Schicht kleiner Kristalle befindet. Diese Kristalle, bestehend aus dotiertem Barium Fluorbromid, werden von den auftreffenden Elektronen in einen semistabilen Zustand angeregt. Mittels eines speziellen Scanners, der mit rotem Laserlicht arbeitet, können die Informationen aus den ” imaging plates“ ausgelesen und 34 Im Englischen: selected area diffraction (SAD) aperture. 35 Charge - coupled device. 32

digital gespeichert werden. 3.6 Transmissionselektronenmikroskopie Bei den Linsen in einem TEM handelt es sich um elektromagnetische Linsen, in denen die Elektronen mit einer Geschwindigkeit v über die Lorentzkraft F = e (v × B ) abgelenkt werden. Um eine Fokussierung des Elektronenstrahls zu erreichen, müssen die Magnetfelder B inhomogen sein. Ebenso wie Glaslinsen weisen auch elektromagnetische Linsen Linsenfehler auf. Dazu gehören die sphärische und chromatische Aberration, Koma und Astigmatismus. Manche TEM (wie das u.a. verwendetet TITAN 80/300) sind mit einem Cs - Korrektor ausgestattet. Dieser dient zur Korrektur der sphärischen Aberration, erleichtert die Behebung des Objektivlinsenastigmatismus deutlich und kann außerdem genutzt werden, um weitere Linsenfehler der Objektivlinse zu korrigieren [97]. 3.6.2.2 Kontrastentstehung Im TEM können verschiedene Arten der Kontrastentstehung auftreten, die in diesem Abschnitt vorgestellt werden. 3.6.2.2.1 Beugungskontrast Beugungskontrast tritt auf, wenn die Objektivblende in den Strahlengang eingefügt wird und nur Elektronen, die in eine bestimmte Richtung abgebeugt wurden, für die Abbildung verwendet werden. Je nach Position der Blende unterscheidet man, wie in Abschnitt 3.6.2.1 erwähnt, zwischen Hell- und Dunkelfeldaufnahmen. Dieser Art des Kontrastes liegt die Beugung der Elektronen an den Proben zugrunde. Der folgende Abschnitt beschäftigt sich daher mit der Elektronenbeugung. Elektronenbeugung Fällt eine ebene Elektronenwelle auf eine kristalline Probe, so ergibt sich im TEM in der hinteren Brennebene der Objektivlinse ein Punktbeugungsbild. Die Abstände der einzelnen Reflexe im Beugungsbild zueinander tragen Informationen über die Netzebenenabstände, die Orientierung und die kristalline Struktur der untersuchten Probe. Die schematische Darstellung in Abb. 3.20 verdeutlicht die Beugung unter der Braggbedingung. Dargestellt sind parallele Strahlen, die unter dem Winkel θ auf eine Netzebenenschar fallen und an dieser gebeugt werden. Ein sichtbarer Reflex tritt auf, wenn zwei an benachbarten Netzebenen (mit dem Netzebenenabstand d) reflektierte Strahlen konstruktiv miteinander interferieren. Um diese Bedingung zu erfüllen, muss der Gangunterschied zwischen den Strahlen ein ganzzahliges Vielfaches n der Wellenlänge λ sein. Die Braggbedingung lautet: nλ = 2dsinθ. Für die (100) - Ebenen von Aragonit gilt beispielsweise der Netzebenenabstand d = 0,4962 nm. Mit einer Wellenlänge λ von 1,97 pm, die bei der Beschleunigungsspannung U = 300 kV gilt, ergibt sich für den Beugungswinkel θ100 = 0,1137 ◦ . Für derartig kleine Winkel gilt sinθ ≈ θ und die Braggbedingung vereinfacht Abb. 3.20: Schematische Darstellung der Braggbeugung. Mit d ist der Abstand der Netzebenen bezeichnet. Die Elektronenstrahlen sind als blaue Linien eingezeichnet. 33

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