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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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3 Grundlagen sich zu Für den Winkel θ gilt außerdem der Zusammenhang nλ = 2dθ. (3.8) R = tan2θ ≈ 2θ, (3.9) L der in Abb. 3.21 verdeutlicht ist. 2θ ist der Winkel zwischen dem ungebeugten und dem gebeugten Elektronenstrahl, L ist die Kameralänge, die ein Maß für den Abstand zwischen der Probe und dem Detektor ist, und R ist auf dem Detektor der Abstand eines Reflexes zum Primärreflex . Eine Kombination der Gleichungen 3.8 und 3.9 ergibt für Beugungsreflexe erster Ordnung (n = 1) den Zusammenhang λL = Rd, der genutzt werden kann, um anhand der Positionen der Beugungsreflexe die zugehörigen Netzebenenabstände d und damit die Kristallstruktur und die Probenorientierung bestimmen zu können. 3.6.2.2.2 Phasenkontrast Abb. 3.21: Vereinfachte Darstellung des Strahlenganges im Elektronenmikroskop. Die Elektronenstrahlen sind als blaue Linien eingezeichnet. Bei Proben, die lediglich einige Atomlagen dick sind, überwiegen die Phasenverschiebungen, die die Elektronenwellen im Objekt erfahren, gegenüber der Schwächung der Amplitude der Elektronenwellen. Eine ebene Elektronenwelle Ψ0, die eine Wechselwirkung mit dem elektrostatischen Potential des Objektes erfährt, erhält die ortsabhängige Phasenverschiebung η(r ). Die Austrittswelle ist dann Ψe = Ψ0e iη(r ) . Im idealen Fall passiert die Welle Ψe die Objektivlinse ohne Abbildungsfehler und wird anschließend in der hinteren Brennebene zu einem Beugungsbild fokussiert. Das Beugungsbild ist die Fouriertransformierte der Austrittswellenfunktion Ψe. Läuft die Welle im Anschluss daran wieder auseinander, so erhält man in der Bildebene der Objektivlinse eine ebene Projektion der Wellenfunktion ΨIP, die der inversen Fouriertransformation des Beugungsbildes entspricht. Die Intensität in der Bildebene ist über 34 ΨIP = F −1 [F[Ψe]] = Ψe I = |Ψe| 2 = ΨeΨ ∗ e = |Ψ0| 2 e iη(r ) e −iη(r ) = |Ψ0| 2 = konstant (3.10)

3.6 Transmissionselektronenmikroskopie gegeben. Die Intensität ist also in der Bildebene konstant. Dies bedeutet, dass unter den vorgegebenen Bedingungen keine Informationen im Bild enthalten sind. In einem realen System müssen jedoch die Einflüsse von Aberrationen und Defokus berücksichtigt werden. Auf diese Weise können Informationen in einem Bild erhalten werden. Als Defokus ∆ f bezeichnet man den Wert, um den sich die Gegenstandsweite bei einer Änderung des Objektivlinsenstroms verändert. Diese Vergrößerung bzw. Verkleinerung der Gegenstandsweite bewirkt eine Phasenverschiebung der Elektronenwellen: χ∆ f (q ) = πλ∆ f q 2 . Außerdem wird durch die sphärische Aberration eine Phasenverschiebung χsph(q ) = π 2 CS λ 3 q 4 verursacht, da zwischen den Wellenfronten einer aberrationsbehafteten und einer idealen Welle ein Wegunterschied herrscht. CS ist die sphärische Aberrationskonstante. Die gesamte Phasenverschiebung ist: χ(q) = πλ∆ f q 2 + π 2 CS λ 3 q 4 . Die durch Aberration und Defokus erzeugte Phasenverschiebung wird durch Einbinden der Punktverwaschungsfunktion P(r) berücksichtigt. Die Wellenfunktion in der Bildebene ergibt sich dann aus: ΨIP(r) = Ψe(r ) ⊗ P(r). (3.11) Die Einführung von P(r ) beschreibt die ” Verwaschung“ eines Objektpunktes im Bild durch die Wirkung der Abbildungsfehler, so dass in einem Bildpunkt die Informationen aus mehreren Probenpunkten vorhanden sind. Unter Verwendung des Faltungstheorems 36 ist Gl. (3.11) darstellbar als 37 : ΨIP(r ) = F −1 [Ψe(q )P(q )] = F −1 [Ψe(q )e iχ(q ) ]. Dabei ist P(q ) = e iχ(q ) die kohärente Übertragungsfunktion. Diese Funktion bewirkt, dass keine perfekte Abbildung mehr stattfindet und die Raumfrequenzen q nicht mehr gleich stark übertragen werden. Die beste Punktauflösung mit einem annähernd gleichen Kontrast in einem möglichst großen Raumfrequenzbereich erhält man im sogenannten Scherzer Defokus ∆fscherzer = −1, 2 √ CS λ [99]. 3.6.3 Rastertransmissionselektronenmikroskopie Das in dieser Arbeit u.a. verwendetete TEM TITAN 80/300 kann neben dem TEM Modus auch im rastertransmissionselektronenmikroskopischen (STEM) Modus betrieben werden. Abb. 3.22 zeigt die schematische Darstellung des Strahlengangs in diesem Modus, in dem ein konvergenter Elektronenstrahl mittels Deflektionsspulen über die Probe gerastert wird. Die Fläche, die durch diesen fokussierten Elektronenstrahl beleuchtet wird, beträgt 1 - 2 Å. Über einen ringförmigen HAADF 38 Detektor werden die Elektronen zur Abbildung detektiert, die unter großen Winkeln von der Probe gestreut werden. Dazu gehören die unter großen Winkeln thermisch diffus gestreuten Elektronen. Unter thermisch 36 F[ f (r) ⊗ g(r)] = F[ f (r)] · F[g(r)]. 37 Wird zudem eine Objektivblende in den Strahlengang eingefügt, so erweitert sich der Ausdruck für die Wellenfunktion in der Bildebene um die Blendenfunktion A(q), die bewirkt, dass einige Raumfrequenzen q nicht mehr übertragen werden [98]: ΨIP(r ) = F −1 [Ψe(q )A(q)e iχ(q ) ]. 38 Im Englischen: high angle annular dark field. 35

Kapitel 3 Untersuchungen zur Struktur
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