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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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3 Grundlagen diffuser Streuung versteht man die Streuung der Elektronen an Kristallphononen 39 . Die Intensität dieser thermisch diffus gestreuten Elektronen ist von der Ordnungzahl Z der Probenatome abhängig [100]. Probenbereiche, die schwerere Atome enthalten als andere Bereiche, erscheinen in STEM Aufnahmen heller. Aufgrund dieser Z - Abhängigkeit wird im Falle des Kontrastes in STEM Aufnahmen auch von Z - Kontrast gesprochen. Die Elektronen, die nur schwach gestreut wurden, können den ringförmigen HAADF Detektor in der Mitte passieren und beispielsweise für die Aufnahme von Elektronenenergieverlustspektren verwendet werden. Abb. 3.22: Schematische Darstellung des Strahlengangs in einem TEM im STEM Modus. In rot sind die unter großen Winkeln und in blau die unter kleinen Winkeln gestreuten Elektronen eingezeichnet. Die Darstellung des Aufbaus ist an dem TEM TITAN 80/300 orientiert. Adaptiert aus [96]. 3.6.4 Elektronenenergieverlustspektroskopie Elektronenenergieverlustspektroskopie 40 (EELS) bietet die Möglichkeit, die chemische Zusammensetzung einer Probe zu untersuchen. Ein EELS Spektrum zeigt die Energieverteilung der Elektronen, die mit den Proben wechselgewirkt haben. In dem Spektrum ist dabei die Signalintensität gegen den Energieverlust der Elektronen aufgetragen. Der Energieverlust kommt durch inelastische Streuung der einfallenden Elektronen im TEM an den Probenatomen zustande. Abb. 3.23 zeigt Beispiele für EELS Spektren. 39 Phonon: quantisierte Gitterschwingung eines Kristalls. 40 Im Englischen: electron energy loss spectroscopy (EELS). 36

3.6 Transmissionselektronenmikroskopie Abb. 3.23: Beispiele für EELS Spektren. (a) EELS Spektrum bei geringen Energieverlusten. Neben dem ” zero - loss peak“ bei einem Energieverlust von 0 eV ist der Plasmon Peak bei einem Energieverlust von 5 - 25 eV zu erkennen. (b) EELS Spektrum bei höheren Energieverlusten. Zu erkennen sind die C K - und die Ca L - Kante. Das größte im EELS Spektrum vorkommende Signal liegt bei einem Energieverlust von etwa 0 eV und wird ” zero - loss peak“ genannt. Dieses Signal ergibt sich durch ungestreute Elektronen und durch solche, die beim Wechselwirken mit der Probe keinen signifikanten Energieverlust erfahren haben. Bei einem Energieverlust von 5 - 25 eV tritt der Plasmon Peak auf, der durch die Anregung von Plasmonen in der Probe erzeugt wird [101]. Bei höheren Energieverlusten treten die Ionisationskanten im Spektrum auf, die entstehen, wenn einfallende Elektronen mit den Probenatomen wechselwirken und dabei eine Ionisation innerer Schalen der Atome auftritt. Diese Energieverluste sind charakteristisch für die in der Probe vorkommenden Elemente. Durch den Energieübertrag der einfallenden Elektronen kann ein Elektron einer K -, L -, M -,... - Schale außerhalb des attraktiven Feldes des Atomkerns gebracht und somit das Atom ionisiert werden. Bewirkt ein Elektron beispielsweise eine Ionisation der L - Schale eines Calciumatoms, so wird die daraus resultierende Kante im Spektrum Calcium L - Kante genannt. Das gesamte EELS Spektrum wird zudem von einem kontinuierlich abfallenden Hintergrundsignal überlagert, das durch Mehrfachstreuprozesse erzeugt wird. 3.6.5 Energiedispersive Röntgenspektroskopie Energiedispersive Röntgenspektroskopie 41 (EDX) ist ebenso wie EELS eine Methode zur Untersuchung der chemischen Zusammensetzung einer Probe. Fallen energiereiche Elektronen auf eine Probe, kommt es zu einer Ionisation der Probenatome. Dabei wird ein Elektron aus einer inneren Schale herausgeschlagen. Die dadurch entstandene freie Stelle wird durch ein Elektron einer höheren Schale aufgefüllt und die Energiedifferenz in Form von Röntgenstrahlung freigegeben. Diese Strahlung ist charakteristisch für jedes Element und kann genutzt werden, um die Ele- 41 Im Englischen: energy dispersive X - ray spectroscopy (EDX). Abb. 3.24: Beispiel für ein EDX Spektrum. 37

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