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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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3 Grundlagen mentzusammensetzung der Probe zu bestimmen. In einem EDX Spektrum ist die Anzahl der detektierten Röntgenquanten gegen ihre Energie aufgetragen. Abb. 3.24 zeigt ein Beispiel für ein EDX Spektrum. Die im Spektrum auftretenden Linien geben Aufschluss über die Elemente in der Probe. In einem Spektrum können beispielsweise die Calcium Kα1 und Calcium Kβ1 Linien auftreten. Diese Notation geht auf Manne Siegbahn zurück [102, 103]. Das K“ bezeichnet die Schale, die durch ” ein einfallendes Elektron ionisiert wurde. Analog können an dieser Stelle auch die Buchstaben L“, ” ” M“,... für höher liegende Schalen stehen. Wird die freie Stelle in der Schale durch ein Elektron einer nächsthöheren Schale wieder aufgefüllt, ergibt sich der Index ”α”. Für ein Auffüllen durch Elektronen aus weiteren höher liegenden Schalen gelten analog die Bezeichnungen ”β”, ”γ”,... . Innerhalb der Schalen können die Elektronen in verschiedenen Zuständen vorkommen. Im Falle einer L - Schale sind dies die 2s1/2, 2p1/2 und 2p3/2 Zustände. Ein Übergang eines Elektrons vom 2s1/2 Zustand der L - Schale in den 1s1/2 Zustand der K - Schale ist aufgrund der Auswahlregel ∆l = ±1 nicht erlaubt. Da ein Elektron im 2p1/2 Zustand eine geringere Energie aufweist als im 2p3/2 Zustand, werden Röntgenquanten, die bei einem Übergang vom 2p1/2 Zustand in den 1s1/2 Zustand entstehen, weniger Energie besitzen als solche, die bei einem Übergang aus einem 2p3/2 Zustand entstehen. Die Zahl im Index der Nomenklaturen Kα1 und Kβ1 beschreibt diese Energiedifferenz. Eine 1“ steht in ” den genannten Fällen für den Übergang 2p3/2 → 1s1/2 (Kα1) bzw. 3p3/2 → 1s1/2 (Kβ1), eine 2“ würde ” hingegen beispielsweise den Übergang 2p1/2 → 1s1/2 (Kα2) beschreiben. 38

4 Kristallisationskammer 4.1 Einleitung Bereits im Jahre 1981 wurden von Wheeler et al. [104] Untersuchungen zum Einfluss der Proteine der löslichen Matrix auf die Präzipitation von CaCO3 durchgeführt. Ähnliche Versuche wurden von Heinemann in seiner Doktorarbeit [55] erweitert vorgenommen. Beide Experimente werden in Abschnitt 4.1.1 behandelt. Heinemann untersuchte in seiner Arbeit außerdem nicht nur den Einfluss der löslichen, sondern auch den der unlöslichen Matrix auf das Wachstum von CaCO3 - Kristallen. In dieser vorliegenden Arbeit wurden beide Experimente kombiniert. Dies bedeutet, dass die unlösliche Matrix der Abalone Haliotis laevigata als Substrat verwendet wurde und unter Anwesenheit verschiedener Konzentrationen der löslichen Matrix das Wachstum von CaCO3 - Kristallen untersucht wurde. 4.1.1 Einfluss der löslichen Matrix Als lösliche Matrix wird der Teil des Perlmutts bezeichnet, der sich nach Entmineralisierung mit Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) oder niedrig konzentrierter Essigsäure in Lösung befindet. Als Bestandteil dieser löslichen Matrix konnten bisher einige Proteine nachgewiesen werden, die zum Teil in Abschnitt 3.4.5 aufgelistet und kurz beschrieben wurden. Diese Proteine wurden im Perlmutt von Abalonen der Gattung Haliotis gefunden. Die Auflistung zeigt, dass die Perlmuttproteine unterschiedliche Funktionen haben und beispielsweise Perlucin das Wachstum eines Calcitkristalls beschleunigt, wohingegen Perlinhibin das Wachstum inhibiert. Interessant ist es daher, die Wirkung eines Gemisches der Proteine der löslichen Matrix auf die Kristallisation von CaCO3 zu betrachten. Wheeler et al. [104] untersuchten die Präzipitation von CaCO3 in Abhängigkeit verschiedener Konzentrationen der löslichen Matrix. Ohne die Zugabe der löslichen Matrix kam es nahezu zu einer sofortigen Präzipitation. Eine Konzentration der löslichen Matrix von 2,65 µg/ml bewirkte eine Verzögerung der Kristallbildung, die Präzipitationsrate hingegen änderte sich nicht. Die Verwendung einer höheren Konzentration von 7,94 µg/ml hatte eine langfristige Inhibierung der Kristallbildung zur Folge. Diese Versuche wurden mit der löslichen Matrix der Auster Crassostrea virginica durchgeführt. Heinemann [55] hingegen beschäftigte sich mit dem Einfluss der löslichen Matrix von Haliotis laevigata, die auch im Rahmen dieser Arbeit verwendet wurde. Die lösliche Matrix wurde in Heinemanns Experimenten mit Essigsäure aus dem Perlmutt extrahiert und in verschiedenen Konzentrationen zu einer übersättigten CaCO3 - Lösung gegeben. Über die Änderung des pH Wertes der Lösung konnte die Präzipitationsrate des Calciumcarbonats bestimmt werden. Durchgeführt wurde der Versuch auch mit Lysozym bzw. Rinderserum Albumin 1 (BSA) anstelle der Proteine der löslichen Matrix. Zudem wurden Vergleichsmessungen ohne Additive vorgenommen. Die Messergebnisse sind in Abb. 4.1 graphisch aufgetragen. Die gestrichelte rote Linie gibt das Ergebnis des Vergleichsexperimentes wieder. Die Zugabe von Lysozym, einem unspezifischen Protein, hat keine sichtbare Auswirkung auf die Präzipitationsrate, wohingegen die Addition von BSA, das Ca 2+ bindet [105], ab einer Konzentration 1 Im Englischen: bovine serum albumin (BSA). 39

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