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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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4 Kristallisationskammer

4 Kristallisationskammer Abb. 4.2: (a) Photographie der beiden Bestandteile der Kristallisationskammer in der Draufsicht. (b) Schematische Darstellung des Querschnitts der Kristallisationskammer. In den Teil I wird das sich auf einem Neoprenring befindliche, ausgestanzte Stück der unlöslichen Matrix gelegt. Zum Zusammenbau wird der Teil II der Kammer auf den Teil I geschraubt. Die NaHCO3 - und CaCl2 - Lösungen fließen jeweils in die Teile I bzw. II. Abb. 4.3: Typischer Verlauf der gemessenen Temperatur in dem Wasserbad. Die Temperaturschwankungen während des Experimentes liegen in einem Bereich von ±0,1 ◦ C. 46 Da für Konzentrationen unter 20 mM selten Kristallwachstum auf der unlöslichen Matrix auftrat, wurde bei einem Großteil der Versuche eine Konzentration von 20 mM eingestellt. Die unlösliche Matrix stellt ein permeables Substrat dar und ist somit für die in die Kristallisationskammer gepumpten Salzlösungen durchlässig. Eine Durchmischung der verwendeten Salzlösungen kam daher am Ort der unlöslichen Matrix zustande. Durch die Abflussschläuche wurden die vermischten Lösungen herausgepumpt. Verwendet wurde eine Peristaltikpumpe, an der eine Flussrate zwischen 0,233 ml/min/Seite und 0,512 ml/min/Seite eingestellt wurde. Bei dem Hauptteil der Experimente wurde eine Flussrate von 0,317 ml/min/Seite verwendet. Bei einer Laufzeit des Experiments von ungefähr 16 Stunden wurden etwa 300 ml Lösung pro Kammerseite hindurchgepumpt. In einigen Experimenten wurde zwischen 0,02 µg/ml und 1 µg/ml lösliche Matrix zu den NaHCO3 - und CaCl2 - Lösungen gegeben, um den Einfluss dieses Additivs auf das Wachstum der CaCO3 - Kristalle zu untersuchen. Um eine konstante Umgebungstemperatur zu gewährleisten, befand sich die Kristallisationskammer in einem Wasserbad, das an einen Thermostat angeschlossen war. Die Temperatur des Wassers wurde alle 20 s über ein digitales Thermometer gemessen und während des gesamten Experiments mit dem Computerprogramm Igor aufgezeichnet. Die Schwankung der

4.2 Material und Methoden Temperatur lag im Bereich ±0,1 ◦ C. In Abb. 4.3 ist der Temperaturverlauf eines Experimentes gezeigt. Die Abweichung von 0,3 ◦ C zu Beginn der Messung kam durch das Einfügen der Kristallisationskammer in das vorgewärmte Wasserbad zustande. Bei den zu Beginn dieser Arbeit durchgeführten Vorversuchen wurde zunächst keine konstante Temperatur eingestellt. Es herrschte bei diesen Versuchen Raumtemperatur, die sich im Bereich von (23±1) ◦ C befand. Eine genaue Auflistung der unterschiedlichen verwendeten Werte für die Temperatur, die Konzentration der Salzlösungen, die Flussrate sowie die Konzentration der hinzugegebenen löslichen Matrix ist im Anhang A.8 in den Tabellen A1 und A3 gegeben. Nach dem Experiment wurden die beiden Hälften der Kristallisationskammer auseinander geschraubt und der Neoprenring mit der sich darauf befindlichen unlöslichen Matrix mit Hilfe einer Plastikpinzette aus der Kammer gehoben. Mit einer Schere wurde die unlösliche Matrix in zwei Teile geschnitten, die mit jeweils einer der beiden Seiten nach oben auf eine Aluminiumfolie gelegt und bei Raumtemperatur getrocknet wurden. Auf diese Weise konnte das Kristallwachstum auf der Innenund Außenseite der unlöslichen Matrix (ursprünglich zum Schneckenkörper bzw. zur Calcitschicht der Schale hin gerichtete Seite) in Abhängigkeit von der Orientierung in der Kristallisationskammer (in Richtung des NaHCO3 - bzw. des CaCl2 - Zuflusses) untersucht werden. Im Weiteren werden die folgenden Abkürzungen zur Beschreibung der Matrixoberflächen verwendet: • AC: Außenseite der unlöslichen Matrix, die in Richtung des CaCl2 - Zuflusses orientiert war Analog: • IN: Innenseite, NaHCO3 • AN: Außenseite, NaHCO3 • IC: Innenseite, CaCl2 Die Proben werden beispielsweise mit ” 29 AC“ bezeichnet. Die Zahl steht für die Nummer der Probe und die Buchstaben beschreiben die Oberfläche der Probe. Auf diese Weise kann der/die interessierte Leser/in schnell im Anhang A.8 in Tabelle A3 die zur Probe gehörenden Parameter (Konzentration der verwendeten Salzlösungen, Umgebungstemperatur, Flussrate, Konzentration der hinzugegebenen löslichen Matrix) ablesen oder mittels Tabelle A4 Informationen über die Art des aufgewachsenen Polymorphs und dessen Häufigkeit auf der Probe erhalten. Die im Folgenden mit römischen Zahlen versehenen Probenbezeichnungen, z.B. ” VI AC“, stehen für die in Vorversuchen erzeugten Proben, bei denen keine konstante Temperatur herrschte und keine lösliche Matrix zugegeben wurde. Die Buchstaben beschreiben auch hier die Oberfläche der Probe. Die diesen Proben zugehörigen Daten befinden sich im Anhang A.8 in Tabelle A1 und Tabelle A2. 4.2.4 Untersuchung der Kristallmorphologie mittels SEM Um die Morphologie der auf der Oberfläche der unlöslichen Matrix aufgewachsenen CaCO3 - Kristalle zu untersuchen, wurde ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) verwendet. Das Gerät wurde im Sekundärelektronen - Abbildungsmodus bei einer Beschleunigungsspannung von 5 kV betrieben. Aufgrund der starken Aufladung der Proben in dem Elektronenstrahl war vor den Untersuchungen eine Besputterung der Proben mit Gold notwendig. Nach der Untersuchung im SEM wurden die Proben zum Teil weiterpräpariert (siehe Abschnitt 4.2.5). Zusätzlich zu den bewachsenen Proben wurden Referenzproben der unlöslichen Matrix, die nicht in der Kristallisationskammer behandelt wurden, im 47

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