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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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4 Kristallisationskammer

4 Kristallisationskammer Abb. 4.8: SEM Abbildung der Oberflächen unterschiedlicher Proben der unlöslichen Matrix. (a) Bei Verwendung von 10 mM NaHCO3 und CaCl2, sowie einer Flussrate von 0,249 ml/min/Seite tritt kein Kriststallwachstum auf der unlöslichen Matrix auf (7 AN). (b) Vergrößerter Ausschnitt aus (a). (c) Bildung flacher Kristalle auf der unlöslichen Matrix bei Verwendung von 15 mM NaHCO3 und CaCl2, sowie einer Flussrate von 0,268 ml/min/Seite (11AC). (d) Vergrößerter Ausschnitt aus (c). (e) Bildung flacher Kristalle auf der unlöslichen Matrix bei Verwendung von 15 mM NaHCO3 und CaCl2, sowie einer Flussrate von 0,488 ml/min/Seite (12 AC). (f) Vergrößerter Ausschnitt aus (e). Abb. 4.9: SEM Abbildung der Oberfläche des Filterpapiers. (a) Wachstum von vereinzelten Calcitkristallen bei Verwendung von 10 mM NaHCO3 und CaCl2, sowie einer Flussrate von 0,317 ml/min/Seite (22 IC). (b) Verteilung zahlreicher Calcit- und linsenförmiger Vateritkristalle bei Verwendung von 20 mM NaHCO3 und CaCl2, sowie einer Flussrate von 0,317 ml/min/Seite (21 IN). (c) Vergrößerter Ausschnitt aus (b). Röntgenbeugungsuntersuchungen und Feigls Färbemethode gezeigt, dass die flachen Kristalle mit einiger Wahrscheinlichkeit 7 aus Aragonit bestehen. Ein gesteigertes Aragonitkristallwachstum bei einer höheren Temperatur könnte somit auch ein erhöhtes Wachstum flacher Kristalle bedeuten. Über das in Abschnitt 4.2.3 beschriebene Wasserbad ließ sich diese erhöhte konstante Umgebungstemperatur 52 7 Prinzipiell sind diese beiden Methoden eher ungeeignet, um das Polymorph der flachen Kristalle zu bestimmen (siehe dazu Abschnitt 4.3.5). Eigene TEM Messungen bestätigten jedoch später, dass es sich bei den flachen Kristallen tatsächlich um Aragonit handelt (siehe ebenfalls Abschnitt 4.3.5).

4.3 Ergebnisse Abb. 4.10: SEM Abbildung der Oberflächen unterschiedlicher Proben der unlöslichen Matrix. Während des Versuches wurden 20 mM NaHCO3 und CaCl2, eine Temperatur von 39,8 ◦ C±0,1 ◦ C sowie eine Flussrate von 0,317 ml/min/Seite verwendet. (a) Auftreten zahlreichen Wachstums von Vateritkristallen (25 AN). (b) Vergrößerte Aufnahme von Vateritkristallen mit der für Vaterit typischen blütenförmigen Morphologie (25 AN). (c) Auftreten flacher Kristalle, die eine hohe Oberflächenrauigkeit aufweisen (25 IN). Einige dieser Kristalle zeigen zudem eine vateritähnliche Morphologie (z.B. der Kristall in dem markierten Bereich). (d) Vergrößerte Aufnahme des markierten Bereiches in (c). (e) Ähnliches Wachstum flacher Kristalle wie in (c). Der Pfeil markiert einen Vateritkristall (25IN). (f) Vergrößerte Aufnahme des markierten Bereiches in (e). Die Rauigkeit der Kristalloberfläche ist deutlich zu erkennen. Der Pfeil weist auf Oberflächenstrukturen, die dem linsenförmig gewachsenen Vaterit ähneln. einstellen. Die Temperatur wurde jedoch nicht höher als 50 ◦ C eingestellt, um eine Schädigung der in der unlöslichen Matrix enthaltenen Proteine zu vermeiden. Bereits bei den verwendeten höheren Temperaturen zwischen 39 ◦ C und 50 ◦ C kann jedoch eine Denaturierung mancher Proteine nicht ausgeschlossen werden. Dies wiederum kann einen Einfluss auf das Kristallwachstum haben. Abb. 4.10 zeigt SEM Aufnahmen der auf der unlöslichen Matrix gewachsenen Kristalle. In diesem Fall wurde eine Temperatur von 39,8 ◦ C±0,1 ◦ C eingestellt. Die Konzentration der Salzlösungen be- 53

Kapitel 3 Untersuchungen zur Struktur
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