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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

4 Kristallisationskammer

4 Kristallisationskammer Abb. 4.12: SEM Abbildungen der Oberfläche der unlöslichen Matrix. Während des Versuches wurden 20 mM NaHCO3 - und CaCl2 - Lösungen und Flussraten von 0,317 ml/min/Seite verwendet. Zusätzlich wurde 1 µg/ml lösliche Matrix zu den Salzlösungen gegeben. Unter Zugabe der hohen Konzentration der löslichen Matrix trat nur vereinzelt Wachstum von CaCO3 - Kristallen auf. (a) Bei einer Umgebungstemperatur von 25,2 ◦ C±0,1 ◦ C auf die Oberfläche (34 AN) der unlöslichen Matrix aufgewachsene Calcitkristalle. (b) Bei einer Umgebungstemperatur von 25,1 ◦ C±0,1 ◦ C auf die Oberfläche (35 IN) der unlöslichen Matrix aufgewachsene Vateritkristalle. mer sind in Abb. 4.13 gezeigt. Die unlösliche Matrix weist die typische Struktur einer unbehandelten unlöslichen Matrix auf. Die wabenförmige Struktur der intertabularen Matrix ist deutlich sichtbar und spiegelt die ursprüngliche Position der Ränder der Aragonitplättchen wider. Im Zentrum dieser Abdrücke der Plättchen befindet sich eine punktförmige Struktur (in Abb. 4.13 (c) mit einem Pfeil markiert), an der wahrscheinlich die CaCO3 - Nukleation während des Perlmuttwachstums stattfand [29]. Abb. 4.13: SEM Abbildungen der Oberfläche (35 IN) der unlöslichen Matrix. Während des Versuches wurden 20 mM NaHCO3 - und CaCl2 - Lösungen und eine Flussrate von 0,317 ml/min/Seite bei einer Temperatur von 25,1 ◦ C±0,1 ◦ C verwendet. Zusätzlich wurde 1 µg/ml lösliche Matrix zu den Salzlösungen gegeben. (a) Übersicht über die Oberfläche der unlöslichen Matrix. Es tritt kein Kristallwachstum auf. (b) Oberfläche der unlöslichen Matrix bei einer höheren Vergrößerung als in (a). Die wabenförmige Struktur der intertabularen Matrix, die die ursprünglichen Positionen der Aragonitplättchen angibt, ist zu erkennen. (c) Oberfläche der unlöslichen Matrix bei einer höheren Vergrößerung als in (b). Der Pfeil markiert eine punktförmige Struktur im Zentrum der Plättchenabdrücke, die sich wahrscheinlich an dem Ort befindet, an dem während des Wachstumsprozesses des Perlmutts die Nukleation des Calciumcarbonats stattfand [29], [30]. 56

Hinzugabe von 0,02 µg/ml bzw. 0,5 µg/ml löslicher Matrix 4.3 Ergebnisse Aus der im Anhang A.8 dargestellten Tabelle A4 wird ersichtlich, dass unter Zugabe von 0,02 µg/ml löslicher Matrix (Experimente 27 - 31 in Anhang A.8) in etwas mehr als 30% dieser Experimente Wachstum flacher Kristalle auftrat. Das Wachstum der Polymorphe Vaterit und Calcit überwog stark mit einer Häufigkeit von jeweils etwa 75%. Bei einer Verwendung von 0,5 µg/ml löslicher Matrix war die Wahrscheinlichkeit für das Auffinden flacher Kristalle größer (Experimente 32 und 33 in Anhang A.8). In diesem Fall wurden jedoch wegen Zeitmangels lediglich zwei Versuche mit jeweils zwei Kristallisationskammern durchgeführt. Dies bedeutet, dass sich pro Versuch vier zu untersuchende, unterschiedliche Oberflächen der unlöslichen Matrix ergaben. Die Anzahl dieser auswertbaren Proben war damit zu gering, als dass eine quantitative Bestimmung der Häufigkeit des Auftretens flacher Kristalle zulässig wäre. Für diese beiden durchgeführten Versuche lag die Häufigkeit des Auftretens der Polymorphe Vaterit und Calcit unter der bei einer Verwendung von 0,02 µg/ml löslicher Matrix bestimmten Häufigkeit (siehe Tabellen A3 und A4 in Anhang A.8). Wie wenige Seiten zuvor erwähnt, tritt in einem Becherglas, in dem gleiche Teile von 20 mM CaCl2 - und NaHCO3 - Lösung gemischt werden, bei Hinzugabe von 0,5 µg/ml löslicher Matrix eine Reduzierung der Präzipitationsrate um den Faktor 3 auf. Dies stimmt nicht mit den in der Kristallisationskammer erhaltenen Ergebnissen überein, bei denen sich trotz der Zugabe von 0,5 µg/ml löslicher Matrix flache Kristalle ausbildeten und auch das Auftreten von Calcitund Vateritkristallen nur wenig im Vergleich zu Versuchen, bei denen 0,02 µg/ml lösliche Matrix verwendet wurden, reduziert wurde. Es darf dabei jedoch nicht außer acht gelassen werden, dass in dem Becherglas kein Substrat angeboten wurde, sich in der Kristallisationskammer jedoch die unlösliche Matrix befand. Diese kann eventuell Proteine enthalten, die der inhibierenden Wirkung einiger Proteine der löslichen Matrix entgegenwirken können. In dem folgenden Teil dieses Abschnittes werden SEM Aufnahmen präsentiert, aus denen die Morphologien der sowohl unter Hinzugabe von 0,02 µg/ml als auch von 0,5 µg/ml löslicher Matrix aufgewachsenen CaCO3 - Kristalle ersichtlich werden. Wie erwähnt findet in Gegenwart von 0,02 µg/ml löslicher Matrix zu einem großen Anteil Wachstum von Vaterit und Calcit auf den Oberflächen der unlöslichen Matrix statt. Das Wachstum von Vateritkristallen überwiegt dabei deutlich. Abb. 4.14 zeigt SEM Aufnahmen der unterschiedlichen auftretenden Vateritmorphologien: linsen- und blütenförmiger Vaterit. Abb. 4.14: SEM Abbildung der Oberfläche (27 AC) der unlöslichen Matrix. Während des Versuches wurden 20 mM NaHCO3 - und CaCl2 - Lösungen und eine Flussrate von 0,317 ml/min/Seite verwendet. Zusätzlich wurde 0,02 µg/ml lösliche Matrix zu den Salzlösungen gegeben. (a) Linsen- und blütenförmiger (schwarzer Pfeil) Vaterit. Vereinzelt treten zudem Calcitkristalle auf (gelber Pfeil). (b) Linsenförmiger Vaterit. (c) Linsenförmiger Vaterit. Diese Aufnahme wurde bei der gleichen Vergrößerung wie die in (b) gezeigte Aufnahme erstellt. Die Anzahl der Vateritkristalle ist im Vergleich zu der in (b) dargestellten Probenstelle erhöht und auch die Durchmesser der einzelnen linsenförmigen Kristalle ist größer. 57

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