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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Inhaltsverzeichnis 4

Inhaltsverzeichnis 4 Kristallisationskammer 39 4.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.1.1 Einfluss der löslichen Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.1.2 Einfluss der unlöslichen Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 4.1.3 Methoden zur Calciumcarbonatkristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.1.3.1 Kitano Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.1.3.2 Gasdiffusionsmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 4.1.3.3 Doppeldiffusionsmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 4.1.3.4 Durchflussmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2 Material und Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2.1 Präparation der unlöslichen Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2.2 Präparation der löslichen Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2.3 Aufbau der Kristallisationskammer und Versuchsdurchführung . . . . . . . . 45 4.2.4 Untersuchung der Kristallmorphologie mittels SEM . . . . . . . . . . . . . 47 4.2.5 Probenpräparation für das TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 4.2.6 Untersuchung der flachen Kristalle im TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.3 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.3.1 Vorversuche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.3.2 Wahl der Konzentration der Salzlösungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 4.3.3 Erhöhung der Umgebungstemperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 4.3.4 CaCO3 - Kristallisation unter Hinzugabe der löslichen Matrix . . . . . . . . . 54 4.3.5 TEM Untersuchung der flachen Kristalle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 4.4 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 5 Zentrale Struktur in Aragonitplättchen 77 5.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 5.2 Material und Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 5.2.1 Präparation einzelner Aragonitplättchen mit NaOCl . . . . . . . . . . . . . . 78 5.2.2 Präparation einzelner Aragonitplättchen mit NaOCl und Essigsäure . . . . . 79 5.2.3 Präparation einzelner Aragonitplättchen mittels FIB . . . . . . . . . . . . . 79 5.2.3.1 Lift - out einzelner Aragonitplättchen aus Perlmutt . . . . . . . . . 79 5.2.3.2 Lift - out einzelner Aragonitplättchen aus einem ” Plättchenpuder“ . 80 5.2.4 Untersuchungen mittels TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 5.3 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 5.3.1 TEM Untersuchung einzelner Aragonitplättchen ohne und mit Essigsäurebehandlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 5.3.2 TEM Untersuchungen an FIB präparierten Aragonitplättchen . . . . . . . . . 83 5.3.2.1 Amorphe Struktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 5.3.2.2 Kristalline Struktur I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 5.3.2.3 Kristalline Struktur II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 5.4 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 6 Lokalisierung von Calciumionen im Mantelepithel von Haliotis tuberculata 95 6.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.1.1 Aufbau des Mantelepithels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.1.2 Gewebefixierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 6.1.3 Gewebefärbung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 6.1.4 Calciumausfällung in Gewebe mit der Antimonatmethode . . . . . . . . . . 98 II

Inhaltsverzeichnis 6.2 Material und Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 6.2.1 Konventionelle Gewebeeinbettung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 6.2.2 Gewebeeinbettung unter Verwendung von Kaliumantimonat . . . . . . . . . 101 6.2.3 Einbettung von Referenzproben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.2.4 Präparation mittels Ultramikrotom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.2.5 Nachkontrastierung der Ultradünnschnitte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.2.6 Nachbehandlung der mit Kaliumantimonat präparierten Schnitte mit EDTA . 102 6.2.7 Untersuchungen mittels TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.3 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 6.3.1 Konventionell präparierte Gewebeproben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 6.3.2 Mit Kaliumantimonat präparierte Gewebeproben . . . . . . . . . . . . . . . 104 6.3.3 EDTA behandelte Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 6.3.4 Referenzproben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 6.4 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 7 Zusammenfassung und Ausblick 109 8 Danksagung 111 Literaturverzeichnis 113 A Anhang 123 A.1 Akronyme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 A.2 Liste der verwendeten Materialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 A.2.1 Chemikalien und Verbrauchsmaterialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 A.2.2 Geräte und Software . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 A.3 Präparation entmineralisierten, fixierten Perlmutts für TEM . . . . . . . . . . . . . . 126 A.4 Präparation kritisch - Punkt - getrockneten Perlmutts . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 A.5 Aufbau der Kristallisationskammer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 A.6 Bradford Assay . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 A.7 Präparation der SDS - PAGEs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 A.8 Experimentelle Daten zur Kristallisationskammer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 A.9 Blockartige Struktur flacher Kristalle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 A.10 Geschichtete Struktur flacher Kristalle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 A.11 EDX Spektrum der Probe 33 AC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 A.12 Calciumkonzentration in KH2PO4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 A.13 Eigene Veröffentlichungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 A.13.1 Journalbeiträge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 A.13.2 Konferenzbeiträge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150 III

Kapitel 3 Untersuchungen zur Struktur
Untersuchung lichtinduzierter Strukturen in PMMA mit ...
Untersuchung über die Zusammenhänge zwischen Struktur und ...
Untersuchung zur Struktur-Eigenschafts- Beziehung von Gips - DGZfP
Untersuchungen zur Struktur und Substratspezifität des AAA+ ...
Untersuchungen zur Struktur und zum Katalysemechanismus der ...
Untersuchungen zur Struktur und Funktion des Multienzyms ...
Untersuchungen zur Struktur und Stabilität neuer, durch Genome ...
Theoretische Untersuchungen zur elektronischen Struktur ... - Cobalt
Untersuchung der Struktur des Nukleons mit reellen Photonen ...
Theoretische Untersuchungen zur elektronischen Struktur ... - Cobalt
Untersuchung von reziproken Strukturen valenter Substantive in der
Parameterfreie Untersuchung der elektronischen Struktur - Friedrich ...
Experimente mit reellen Photonen Untersuchung der Struktur des ...
Frühförderung Untersuchung der Strukturen in europäischen ...
Untersuchungen über die histologische Struktur ... - The Human Brain
Untersuchung neuartiger Mikrofluidik-Strukturen - Fakultät für Physik ...
Untersuchung der Struktur von Quark- und Gluonjets in Z-Zerf allen
Untersuchungen zu Struktur-Funktionsbeziehungen in der trna ...
Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...
Elektrochemische in-situ SHG-Untersuchungen zur Struktur ...
Theoretische und praktische Untersuchungen zur Akustik von ...
Untersuchung von Einzelausscheidungen in Aluminiumlegierungen ...
Untersuchungen zum Dotieren mit Molekülen an ZnO-Schichten ...
Untersuchung organischer Adsorbate auf ... - Markus Lackinger
Oberfl¨achenanalytische Untersuchungen zu Metall-Tr¨ager ...