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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

Inhaltsverzeichnis 4

Inhaltsverzeichnis 4 Kristallisationskammer 39 4.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.1.1 Einfluss der löslichen Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.1.2 Einfluss der unlöslichen Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 4.1.3 Methoden zur Calciumcarbonatkristallisation . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.1.3.1 Kitano Methode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.1.3.2 Gasdiffusionsmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 4.1.3.3 Doppeldiffusionsmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 4.1.3.4 Durchflussmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2 Material und Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2.1 Präparation der unlöslichen Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2.2 Präparation der löslichen Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2.3 Aufbau der Kristallisationskammer und Versuchsdurchführung . . . . . . . . 45 4.2.4 Untersuchung der Kristallmorphologie mittels SEM . . . . . . . . . . . . . 47 4.2.5 Probenpräparation für das TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 4.2.6 Untersuchung der flachen Kristalle im TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.3 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.3.1 Vorversuche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.3.2 Wahl der Konzentration der Salzlösungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 4.3.3 Erhöhung der Umgebungstemperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 4.3.4 CaCO3 - Kristallisation unter Hinzugabe der löslichen Matrix . . . . . . . . . 54 4.3.5 TEM Untersuchung der flachen Kristalle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 4.4 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 5 Zentrale Struktur in Aragonitplättchen 77 5.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 5.2 Material und Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 5.2.1 Präparation einzelner Aragonitplättchen mit NaOCl . . . . . . . . . . . . . . 78 5.2.2 Präparation einzelner Aragonitplättchen mit NaOCl und Essigsäure . . . . . 79 5.2.3 Präparation einzelner Aragonitplättchen mittels FIB . . . . . . . . . . . . . 79 5.2.3.1 Lift - out einzelner Aragonitplättchen aus Perlmutt . . . . . . . . . 79 5.2.3.2 Lift - out einzelner Aragonitplättchen aus einem ” Plättchenpuder“ . 80 5.2.4 Untersuchungen mittels TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 5.3 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 5.3.1 TEM Untersuchung einzelner Aragonitplättchen ohne und mit Essigsäurebehandlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 5.3.2 TEM Untersuchungen an FIB präparierten Aragonitplättchen . . . . . . . . . 83 5.3.2.1 Amorphe Struktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 5.3.2.2 Kristalline Struktur I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 5.3.2.3 Kristalline Struktur II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 5.4 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 6 Lokalisierung von Calciumionen im Mantelepithel von Haliotis tuberculata 95 6.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.1.1 Aufbau des Mantelepithels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.1.2 Gewebefixierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 6.1.3 Gewebefärbung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 6.1.4 Calciumausfällung in Gewebe mit der Antimonatmethode . . . . . . . . . . 98 II

Inhaltsverzeichnis 6.2 Material und Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 6.2.1 Konventionelle Gewebeeinbettung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 6.2.2 Gewebeeinbettung unter Verwendung von Kaliumantimonat . . . . . . . . . 101 6.2.3 Einbettung von Referenzproben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.2.4 Präparation mittels Ultramikrotom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.2.5 Nachkontrastierung der Ultradünnschnitte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.2.6 Nachbehandlung der mit Kaliumantimonat präparierten Schnitte mit EDTA . 102 6.2.7 Untersuchungen mittels TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.3 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 6.3.1 Konventionell präparierte Gewebeproben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 6.3.2 Mit Kaliumantimonat präparierte Gewebeproben . . . . . . . . . . . . . . . 104 6.3.3 EDTA behandelte Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 6.3.4 Referenzproben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 6.4 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 7 Zusammenfassung und Ausblick 109 8 Danksagung 111 Literaturverzeichnis 113 A Anhang 123 A.1 Akronyme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 A.2 Liste der verwendeten Materialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 A.2.1 Chemikalien und Verbrauchsmaterialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 A.2.2 Geräte und Software . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 A.3 Präparation entmineralisierten, fixierten Perlmutts für TEM . . . . . . . . . . . . . . 126 A.4 Präparation kritisch - Punkt - getrockneten Perlmutts . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 A.5 Aufbau der Kristallisationskammer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 A.6 Bradford Assay . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 A.7 Präparation der SDS - PAGEs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 A.8 Experimentelle Daten zur Kristallisationskammer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 A.9 Blockartige Struktur flacher Kristalle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 A.10 Geschichtete Struktur flacher Kristalle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 A.11 EDX Spektrum der Probe 33 AC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 A.12 Calciumkonzentration in KH2PO4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 A.13 Eigene Veröffentlichungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 A.13.1 Journalbeiträge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 A.13.2 Konferenzbeiträge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150 III

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