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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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4 Kristallisationskammer

4 Kristallisationskammer Abb. 4.20: (a) und (b) TEM Aufnahmen des Querschnitts eines flachen Kristalls bei unterschiedlichen Vergrößerungen (33 AC). (c) und (d) TEM Dunkelfeldaufnahmen bei unterschiedlichen Vergrößerungen. (e) und (f) STEM Aufnahmen bei unterschiedlichen Vergrößerungen. Pt: Platin Deposition, FK: flacher Kristall, UM: unlösliche Matrix. 20 mM NaHCO3 und CaCl2, Flussrate 0,317 ml/min/Seite, 25,2 ◦ C±0,1 ◦ C, 0,02 µg/ml lösliche Matrix. 64

4.3 Ergebnisse Abb. 4.21: SEM Aufnahme eines flachen Kristalls auf der Oberfläche (33 AC) der unlöslichen Matrix. Das schwarze Rechteck markiert den Bereich, aus dem die in Abb. 4.20 dargestellte TEM Lamelle präpariert wurde. FK: flacher Kristall, UM: unlösliche Matrix. in Abb. 4.22 (b) zwar keine Hochauflösung, aber zumindest die Auflösung von annähernd vertikal verlaufenden Netzebenen erreicht. Um die Netzebenen etwas deutlicher kenntlich zu machen, wurde über eine Wienerfilterung 10 das Rauschen im Bild verringert. Die gefilterte Abbildung des violett markierten Bereichs ist in Abb 4.22 (c) vergrößert dargestellt. Die Netzebenen sind gut zu erkennen und es wird insbesondere deutlich, dass sie ohne Unterbrechung vom oberen zum unteren Bildrand verlaufen. Die beiden übereinanderliegenden Kristalle sind somit tatsächlich verbunden und weisen eine sehr ähnliche Orientierung auf. Dies wird auch durch die in den Bildteilen (d) - (g) dargestellten Diffraktogramme 11 bewiesen. Die Diffraktogramme (d) und (g) wurden von dem über bzw. unter der lateralen Struktur liegenden, kristallinen Bereich erstellt. Das Diffraktogramm (f) stammt von der Verbindungsstelle zwischen diesen beiden Bereichen. Die weißen Pfeilköpfe markieren Reflexe, die in allen drei Diffraktogrammen gut zu erkennen sind und deren Positionen übereinstimmen. Damit ist eine Übereinstimmung der kristallinen Orientierung in den unterschiedlichen Bereichen gezeigt. Der in der TEM Aufnahme in Bildteil (b) mit einem grünen Rechteck umschlossene Bereich scheint amorphes Material zu enthalten. Dies kann mittels des in (e) abgebildeten Diffraktogramms bestätigt werden. Insgesamt ist die Ähnlichkeit zu den natürlich gewachsenen Mineralbrücken sehr auffällig. Die kristallinen Bereiche sind durch amorphe Schichten getrennt und geben während des Wachstumsprozesses zumindest stellenweise ihre Orientierung über Verbindungsstellen weiter. Anhand der TEM Aufnahmen kann jedoch nicht geklärt werden, ob es sich bei den amorphen Schichten um Teile der unlöslichen Matrix oder um amorphes Calciumcarbonat handelt. Die Existenz von organischen Schichten würde bedeuten, dass die in der Kristallisationskammer stattfinden Wachstumsprozesse des Calciumcarbonats sehr dem Wachstum des natürlichen Perlmutts nahe kommen würden, bei dem die Kristallisation des Aragonits in den vorgeformten Schichten der interlamellaren Matrix stattfindet. Die Tatsache, dass die Dicke der interlamellaren Matrix in Perlmutt mit 30 - 50 nm über der Dicke der amorphen Schicht (etwa 20 nm) in Abb. 4.22 (a) liegt, könnte damit zu erklären sein, dass während der Präparation der unlöslichen Matrix zahlreiche Proteine von den interlamellaren Schichten abgelöst wurden, was eine Reduzierung der Schichtdicke zur Folge hatte. 10 Die Wienerfilterung wurde mit dem Computerprogramm DALI (digital analysis of lattice images) vorgenommen. Dabei wurde zunächst das Bild fouriertransformiert, auf das entstandene Diffraktogramm die Wienerfilterung angewendet und das gefilterte Diffraktogramm invers fouriertransformiert. 11 Die Diffraktogramme wurden mit dem Computerprogramm DALI erzeugt. 65

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