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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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4 Kristallisationskammer

4 Kristallisationskammer Abb. 4.22: (a) Vergrößerte TEM Aufnahme der in Abb. 4.20 gezeigten Probe (33 AC). Die lateral ausgedehnte Struktur zwischen zwei übereinanderliegenden kristallinen Bereichen ist zu erkennen. (b) Vergrößerte Abbildung des in (a) mit einem Rechteck markierten Bereichs. (c) Mittels Wienerfilterung bearbeitete Abbildung des in (b) violett markierten Bereichs. (d) - (g) Diffraktogramme der in den jeweiligen Farben in (b) gekennzeichneten Bereiche. Pt: Platin Deposition, FK: flacher Kristall. 66

4.3 Ergebnisse Für den Fall, dass die amorphen Schichten Rückstände der interlamellaren Matrix sind, wäre zu erwarten, dass sie kein oder nur wenig Calcium enthalten. Um dies zu prüfen, wurden im STEM Modus EDX Messungen durchgeführt. Da die in Abb. 4.22 gezeigte Probe während der EDX Messungen Strahlschädigung aufwies und zudem stark driftete, werden an dieser Stelle die EDX Resultate einer vergleichbaren Probe präsentiert. Die EDX Spektren der Probe aus Abb. 4.22 befinden sich der Vollständigkeit halber im Anhang A.11. Die TEM und STEM Aufnahmen der Probe, deren EDX Spektren hier vorgestellt werden, sind im Anhang A.10 in Abb. A14 dargestellt. In der STEM Aufnahme (Abb. 4.23) der mittels EDX untersuchten Probe sind zwei amorphe Schichten als horizontal verlaufende dunklere Strukturen, sowie in der unteren, deutlicher ausgeprägten Schicht Verbindungsstellen zwischen den übereinanderliegenden kristallinen Bereichen zu erkennen. Für die EDX Messungen wurden zwei gleichgroße Bereiche gewählt, die in Abb. 4.23 mit roten Rechtecken markiert sind. Der Bereich 1 befindet sich innerhalb der unteren Schicht in einem Bereich, der im TEM Modus als amorph identifiziert werden konnte. Der Bereich 2 befindet sich als Referenz innerhalb des kristallinen Materials. Die an diesen Bereichen aufgenommenen EDX Spektren sind ebenfalls in Abb. 4.23 abgebildet. Die Dauer der Signaldetektion war für beide Spektren die gleiche. Bei der Betrachtung des Spektrums 1 fällt auf, dass neben Kohlenstoff - und Sauerstoff - Signalen auch ein sehr deutliches Calcium - Signal detektiert wurde. Überraschenderweise tritt außerdem ein starkes Silizium - Signal auf. Die Tatsache, dass ein deutliches Calcium - Signal detektiert wurde, spricht zunächst dafür, dass es sich bei den Schichten nicht um Rückstände der interlamellaren Matrix handelt, sondern eventuell um amorphes Calciumcarbonat. Auf den Ursprung der Calcium - und Silizium - Signale sowie auf die Frage, ob die Schichten tatsächlich keine Rückstände der interlamellaren Matrix sein können, wird in der Diskussion näher eingegangen. In Spektrum 2 ist kein Silizium - Signal auszumachen. Dieses Spektrum weist lediglich Kohlenstoff -, Sauerstoff - und Calcium - Signale auf. Dies ist zu erwarten, da der Bereich 2 kristallines Calciumcarbonat enthält. Abb. 4.23: STEM Aufnahme eines geschichteten flachen Kristalls (25 IN). Die amorphen Schichten sind als horizontal verlaufende dunklere Strukturen zu erkennen. Mit roten Rechtecken sind zwei Bereiche markiert, an denen die abgebildeten EDX Spektren aufgenommen wurden. In den Spektren treten die C Kα1, O Kα1, Si Kα1 (nur im Spektrum von Bereich 1), Ca Kα1 und Ca Kβ1 Linien auf. 67

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