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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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4 Kristallisationskammer

4 Kristallisationskammer Bestimmung des CaCO3 - Polymorphs der flachen Kristalle Die zu Beginn dieses Abschnitts aufgeworfene zentrale Frage nach dem Polymorph der flachen Kristalle wurde mit diesen Untersuchungen noch nicht beantwortet und ist Inhalt der nun folgenden Seiten. Wie bereits erwähnt, ist es möglich, das Polymorph über Elektronenbeugung zu bestimmen. Einige Beispiele für aufgenommene Beugungsbilder wurden in Abb. 4.18 (b) - (e) präsentiert. Beugungsbilder, die eine Vielzahl von Reflexen aufwiesen, wie die Bilder in (b) und (e), lassen keine Indizierung zu. Das in Abb. 4.18 (d) gezeigte Beugungsbild war jedoch eindeutig indizierbar und ermöglichte somit eine Identifizierung des CaCO3 - Polymorphs des flachen Kristalls 29 AN. Dieser flache Kristall wurde unter Zugabe von 0,02 µg/ml löslicher Matrix auf die unlösliche Matrix aufgewachsen. Das indizierte Beugungsbild sowie eine TEM Aufnahme des Kristalls sind in Abb. 4.24 gezeigt. Die ungefähre Position des mittels SAD Blende untersuchten Bereichs des flachen Kristalls ist in dem Teilbild (a) über einen Kreis gekennzeichnet. Über die Indizierung des Beugungsbildes konnte Aragonit als das CaCO3 - Polymorph bestimmt werden, aus dem der flache Kristall besteht. Die ermittelte Zonenachse ist [001]. Die Richtung der Oberflächennormale (ON) des flachen Kristalls am untersuchten Probenort ist in Form eines blauen Pfeils eingezeichnet. Unter Berücksichtigung der Drehung zwischen TEM Aufnahme und Beugungsbild 12 lässt sich die Richtung der Oberflächennormale bestimmen. In diesem Fall ergibt sich die Richtung [110]. Dies gilt jedoch nicht für den gesamten flachen Kristall, sondern nur für den untersuchten Ort. Grund dafür ist die unebene Oberfläche des Kristalls, die in der TEM Aufnahme in Abb. 4.24 (a) sichtbar ist. So markiert beispielsweise der gelbe Pfeil die Oberflächennormale einer anderen Probenstelle, die um etwa 16 ◦ gegen die durch den blauen Pfeil dargestellte Oberflächennormale verkippt ist. Eine kristallographische Richtung ist dieser Oberflächennormalen jedoch nicht zuzuordnen, da der flache Kristall nur in kleinen Bereichen einkristallin ist und somit die über das Beugungsbild bestimmten Orientierungen tatsächlich nur für einen kleinen Bereich gültig sind. In der Abb. 4.25 ist eine von der blockartigen Struktur des Kristalls her ähnliche Probe (1 AN) wie in der vorherigen Abbildung zu erkennen. Abb. 4.24: (a) TEM Aufnahme des Querschnitts eines flachen, blockartig gewachsenen Kristalls (29 AN). Der Kreis markiert die ungefähre Position der SAD Blende. Der blaue Pfeil ist die Oberflächennormale des flachen Kristalls am Ort des aufgenommenen Beugungsbildes. Der gelbe Pfeil ist die Oberflächennormale des flachen Kristalls in einem anderen Bereich der TEM Lamelle. Pt: Platin Deposition, FK: flacher Kristall, UM: unlösliche Matrix, ON: Oberflächennormale. (b) Eine Indizierung des Beugungsbildes zeigt, dass es sich bei dem flachen Kristall um Aragonit handelt. ZA: Zonenachse. 12 In den hier gegenübergestellten Abbildungen wurde diese Drehung bereits berücksichtigt und die Bilder dementsprechend 68 angeglichen.

4.3 Ergebnisse Abb. 4.25: (a) TEM Aufnahme des Querschnitts eines flachen, blockartig gewachsenen Kristalls (1 AN). Der Kreis markiert die ungefähre Position der SAD Blende. Der blaue Pfeil ist die Oberflächennormale des flachen Kristalls am Ort des aufgenommenen Beugungsbildes. Pt: Platin Deposition, FK: flacher Kristall, UM: unlösliche Matrix, ON: Oberflächennormale. (b) Eine Indizierung des Beugungsbildes zeigt, dass es sich bei dem flachen Kristall um Aragonit handelt. ZA: Zonenachse. Abb. 4.26: (a) TEM Aufnahme des Querschnitts eines flachen, geschichtet gewachsenen Kristalls (VI IN). Der Kreis markiert die ungefähre Position des SAD Blende. Der blaue Pfeil ist die Oberflächennormale des flachen Kristalls am Ort des aufgenommenen Beugungsbildes. Pt: Platin Deposition, FK: flacher Kristall, UM: unlösliche Matrix, ON: Oberflächennormale. (b) Eine Indizierung des Beugungsbildes zeigt, dass es sich bei dem flachen Kristall um Aragonit handelt. ZA: Zonenachse. Der Unterschied während des Kristallwachstums bestand hauptsächlich darin, dass keine lösliche Matrix zu den Salzlösungen gegeben wurde. Auch dieser Kristall konnte anhand des Beugungsbildes als Aragonit identifiziert werden. Die Zonenachse war in diesem Fall [6¯1¯2] und die Oberflächennormale [1¯45]. Nicht nur für die blockartigen, sondern auch im Falle der geschichtet gewachsenen, flachen Kristalle (VI IN) konnte das Polymorph bestimmt werden. In Abb. 4.26 (a) ist die TEM Aufnahme des Querschnitts eines solchen Kristalls gezeigt. Dieser Kristall wurde ohne die Zugabe löslicher Matrix gewachsen. Trotz der starken Unschärfe des in Teilbild (b) dargestellten Beugungsbildes, war eine 69

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