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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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5 Zentrale

5 Zentrale Struktur in Aragonitplättchen Abb. 5.4: TEM Aufnahmen zweier verschiedener Aragonitplättchen ((a) - (d) bzw. (e) - (h)) aus dem Perlmutt von Haliotis laevigata. Die Pfeile markieren die in der Plättchenmitte auftretende Struktur. (a), (e) TEM Aufnahmen. (b), (f) TEM Hellfeldaufnahmen. (c), (g) TEM Dunkelfeldaufnahmen. (d), (h) STEM Aufnahmen. tronenbeugung (nicht gezeigt) und Dunkelfeldaufnahmen (Abb. 5.4 (g)) deutlich wird. Die zentrale Struktur ist nur schwach zu erkennen (Pfeil). Die Tatsache, dass bei beiden Aragonitplättchen die zentrale Struktur in den Dunkelfeld- und insbesondere in den STEM Aufnahmen nicht mit einem dunkleren Kontrast zu erkennen ist, spricht dagegen, dass sich organisches Material (und somit Material mit geringeren Ordnungszahlen als im umgebenden CaCO3) innerhalb der Struktur befindet. Und auch das Vorkommen kristallinen Materials Abb. 5.5: TEM Aufnahmen zwei verschiedener mit 0,05%iger Essigsäure behandelter Aragonitplättchen ((a) - (d) bzw. (e) - (h)) aus dem Perlmutt von Haliotis laevigata. (a), (e) TEM Aufnahmen. (b), (f) TEM Hellfeldaufnahmen. (c), (g) TEM Dunkelfeldaufnahmen. (d), (h) STEM Aufnahmen. 82

5.3 Ergebnisse einer geringeren Dichte oder amorphen, inorganischen Materials in den zentralen Strukturen scheint anhand der STEM Aufnahmen eher unwahrscheinlich. Allerdings ist zu bedenken, dass die Plättchen ihre ursprüngliche Dicke von etwa 500 nm aufweisen und somit die für Transmissionselektronenmikroskopie geeignete Dicke überschreiten. Aus diesem Grund wurden die Aragonitplättchen analog zu der in Abschnitt 5.2.2 präsentierten Methode präpariert und mit gering konzentrierter Essigsäure, die das CaCO3 löst, ausgedünnt. Abb. 5.5 zeigt zwei dieser mit 0,05%iger Essigsäure behandelten Aragonitplättchen. Wie in der Abbildung zuvor sind auch hier TEM ((a) und (e)), Hellfeld ((b) und (f)), Dunkelfeld ((c) und (g)) und STEM ((d) und (h)) Aufnahmen dargestellt. In allen Aufnahmen ist in beiden Aragonitplättchen die zentrale Struktur klar zu erkennen. Mit der Essigsäure wurde folglich in diesen Bereichen bevorzugt Material entfernt und somit das Aragonitplättchen dort wesentlich stärker ausgedünnt, als in den übrigen Teilen des Plättchens. Der Nachteil dieser Methode ist, dass die Plättchen nicht nur gedünnt, sondern das Material in der Plättchenmitte zumindest teilweise entlang der Elektronenstrahlrichtung völlig entfernt wird. Die Untersuchung eventuell vorliegenden organischen oder inorganischen amorphen Materials ist daher nicht möglich. Eine weitere Beschränkung liefern die Kohlenstoffschichten der TEM - Kupfernetzchen (siehe Präparation, Abschnitt 5.2.2), die ein zusätzliches amorphes Signal erzeugen. Wie bereits bei der in Abb. 5.3 (b) und (c) gezeigten Probe kann das bevorzugte Ätzen in einem Bereich darauf hinweisen, dass an diesem Ort ein mit Essigsäure leichter lösliches Material als CaCO3 vorliegt. Eine weitere, sehr wahrscheinliche Möglichkeit ist die, dass aufgrund der von Schäffer et al. [37] beschriebenen Wölbung der Plättchenoberfläche im Zentrum der Aragonitplättchen eine verstärkte Dünnung erfolgt. Dieser Sachverhalt ist in Abb. 5.6 schematisch verdeutlicht. Eine einfache Untersuchung des Ätzverhaltens verschiedener Regionen der Aragonitplättchen liefert also keine Informationen über die Zusammensetzung der zentralen Struktur. Abb. 5.6: Stark vereinfachte Darstellung des Querschnitts eines Aragonitplättchens vor und nach dem Ätzen mit Essigsäure. Durch das Einwirken der Säure werden alle Oberflächen abgetragen (grün dargestellt). Dies hat eine bevorzugte Dünnung der Wölbung zur Folge. 5.3.2 TEM Untersuchungen an FIB präparierten Aragonitplättchen Als Alternative zu der Dünnung mit Essigsäure wurde die FIB Präparation (Abschnitt 5.2.3) gewählt, um Aufschluss über den Aufbau der zentralen Struktur zu erhalten. In Abschnitt 5.2.3 sind zwei unterschiedliche Ansätze für die FIB Präparation beschrieben. In beiden Methoden wurden die Plättchen zunächst Lösungen ausgesetzt, die eine Beeinflussung der Plättchenstruktur zur Folge hatten. Diese Beeinflussung bestand zumindest in einem Ablösen bestimmter Bereiche der Plättchen, wie sie auch in Abb. 5.3 (b) und (c) zu sehen ist. Eine darüber hinausgehende Veränderung des Materials ist nicht wahrscheinlich, sollte jedoch nicht ausgeschlossen werden. 83

Kapitel 3 Untersuchungen zur Struktur
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