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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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5 Zentrale

5 Zentrale Struktur in Aragonitplättchen Abb. 5.9: STEM Aufnahme der zentralen Struktur in der Aragonitplättchenmitte. An dem rot markierten Bereich wurde das abgebildete EDX Spektrum aufgenommen. In dem Spektrum treten die C Kα1, O Kα1, Si Kα1, Ca Kα1 und Ca Kβ1 Linien auf. 5.3.2.2 Kristalline Struktur I Eine andere Form der Zusammensetzung der zentralen Struktur wird in diesem Abschnitt behandelt. Wie bereits in Abb. 5.4 (a) - (d) gezeigt, bestehen einige der Aragonitplättchen aus verschieden orientierten Untereinheiten. Diese Unterteilung wird noch nicht im SEM, sondern erst im TEM sichtbar. Abb. 5.10 (a) zeigt eine SEM Aufnahme zweier Aragonitplättchen, die, wie in Abschnitt 5.2.3.2 beschrieben, präpariert wurden. An dem rechten der beiden Plättchen ist ein von der zentralen Struktur zum Plättchenrand verlaufender Spalt zu erkennen. Bei dieser Struktur handelt es sich eventuell um einen Riss, der durch Schrumpfen von in den Plättchen vorhandenen Makromolekülen während der Dehydration entstand [132]. Dem geht die Annahme voraus, dass die Untereinheiten, aus denen manche Aragonitplättchen bestehen, durch organische Schichten voneinander getrennt werden. Das linke Aragonitplättchen weist lediglich die zentrale Struktur auf und wurde für TEM Untersuchungen weiter präpariert. STEM Aufnahmen der zentralen Struktur bei unterschiedlichen Vergrößerungen sind in Abb. 5.10 (b) - (d) dargestellt. Die zentrale Struktur besitzt eine etwa 800 nm lange und 200 nm hohe Form und ist in zwei Bereiche aufgeteilt. Einen großen Bereich, der einen ähnlichen Kontrast wie das umliegende Aragonit besitzt und einen kleineren, etwa 100 nm langen Bereich (Abb. 5.11 (c), Rechteck), der dunkler als das umgebende Material erscheint und somit leichteres oder weniger Material enthält, als die übrigen Bereiche des Aragonitplättchens. In dem EDX Spektrum 1, das innerhalb der zentralen Struktur aufgenommen wurde, treten neben Kohlenstoff -, Sauerstoff - und Calcium - Signalen Kupfer - und Silizium - Signale auf. Das Kupfer - Signal stammt von dem TEM - Kupferhalter und ist nicht Teil der eigentlichen Probe. Ebenso wie bei der zuvor vorgestellten Probe wurde auch an dieser zentralen Struktur Silizium detektiert. Das Auftreten von Silizium in der Schale kann auch an dieser Stelle, wie bereits im vorhergehenden Abschnitt und in Abschnitt 4.4 beschrieben, mit dem Vorkommen von Silizium in Meerwasser begründet werden. Das EDX Spektrum 2, das in einem Bereich neben 86

5.3 Ergebnisse Abb. 5.10: (a) SEM Aufnahme zweier Aragonitplättchen. Die mit dem Pfeil markierte zentrale Struktur wird im Folgenden weiter untersucht. (b) STEM Übersichtsaufnahme. Der Pfeil markiert die zentrale Struktur. (c) Vergrößerte STEM Aufnahme der zentralen Struktur. (d) Vergrößerte STEM Aufnahme des in (c) markierten Bereichs. In den rot markierten Bereichen 1 bis 3 wurden EDX Messungen vorgenommen. Die zugehörigen EDX Spektren sind unten in der Abbildung dargestellt. In allen Spektren treten die C Kα1, O Kα1, Ca Kα1, Ca Kβ1 und Cu Kα1 Linien auf. Spektrum 1 enthält zudem die Si Kα1 Linie. In Spektrum 2 treten mehrere Platin Linien auf; die Pt Mα1 Linie bei etwas über 2 keV ist dabei am ausgeprägtesten. Das Spektrum 3 enthält sowohl Silizium - als auch Platin - Signale. Es ist zu beachten, dass alle drei Spektren unterschiedlich hohe Maximalintensitäten aufweisen, die mit unterschiedlich hohen Konzentrationen der Elemente in den untersuchten Bereichen zu begründen sind. der zentralen Struktur aufgenommen wurde, weist ebenfalls Kohlenstoff -, Sauerstoff -, Calcium - und Kupfer - Signale auf. Silizium wurde an dieser Stelle nicht detektiert. Satt dessen treten deutliche Platin - Signale auf. Bei dem Platin handelt es sich um ein Artefakt, das durch die Präparation in der FIB entstanden ist und im folgenden Abschnitt noch diskutiert werden wird. Das EDX Spektrum 3 wurde in einem Bereich der zentralen Struktur aufgenommen, der einen ähnlichen Kontrast wie das umliegende Aragonit aufweist. Die Signale entsprechen weitestgehend den in Spektrum 2 auftretenden. 87

Kapitel 3 Untersuchungen zur Struktur
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