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Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...

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5 Zentrale

5 Zentrale Struktur in Aragonitplättchen Abb. 5.12: (a) SEM Aufnahme eines, wie in Abschnitt 5.2.3.2 beschrieben, vorpräparierten Aragonitplättchens. Die Pfeile markieren die in zwei Bereiche unterteilte zentrale Struktur. Die Bedeutung der Pfeile bleibt in (b) - (d) erhalten. (b) BSE SEM Aufnahme der fertig präparierten Lamelle. (c) TEM Hellfeldaufnahme. (d) TEM Dunkelfeldaufnahme. (e) STEM Aufnahme. Der helle Ring entspricht dem zuvor mit dem weißen Pfeil markierten Bereich. Der darunterliegende dunkle Bereich wurde zuvor mit dem schwarzen Pfeil markiert. (f) TEM Aufnahme des in (e) markierten Bereichs. (g) TEM Aufnahme des in (e) markierten Bereichs. Spektren 1 - 4: Die EDX Spektren wurden an den in (e) markierten Punkten aufgenommen. Die Spektren enthalten die C Kα1, O Kα1, Ca Kα1, Ca Kβ1 und Cu Kα1 Linien. Die Spektren 1 und 2 enthalten zudem Platin Linien wie z.B. die am deutlichsten auftretende Pt Mα1 Linie. 90

5.3 Ergebnisse Ordnungszahl enthält, konnte bereits in BSE SEM Aufnahmen identifiziert werden. Darunterliegend ist ein dunklerer Bereich zu erkennen, der dem zuvor mit dem schwarzen Pfeil markierten Bereich entspricht. Um zu untersuchen, ob es sich bei den Atomen höherer Ordnungszahl um eine Verschmutzung oder eine materialspezifische Struktur handelt, wurden EDX Messungen vorgenommen. Die präsentierten EDX Spektren wurden an den mit roten Kreuzen markierten Punkten aufgenommen. Spektrum 1 wurde direkt auf dem hellen Ring aufgenommen und enthält, neben Signalen vom Aragonit (CaCO3) und dem TEM - Kupferhalter, Platin - Signale. Platin spielt in der FIB Präparation eine zentrale Rolle und ist somit Quelle für die beobachtete Verschmutzung. Anhand des Spektrums 2, das innerhalb des Platinrings aufgenommen wurde, kann an dieser Stelle ebenfalls Platin nachgewiesen werden. Der Anteil des Platins an dieser Stelle ist allerdings geringer als direkt auf dem Ring, wie es bereits an dem Kontrast in der STEM Aufnahme zu erkennen ist. In dem zweiten Bereich der zentralen Struktur, der einen wesentlich dunkleren Kontrast in der STEM Aufnahme aufweist, ist hingegen kein Platin detektierbar (Spektrum 3). Spektrum 4 wurde an einer Referenzstelle abseits der zentralen Struktur aufgenommen. Dieses Spektrum enthält nur vom CaCO3 stammende Signale. Besonders im Falle der Kohlenstoff - und Calcium - Signale ist zu erkennen, dass diese höher als in den vorangegangenen Spektren sind, der Referenzbereich also einen höheren Anteil an diesen Elementen besitzt. Dies bedeutet, dass die zentrale Struktur in Elektronenstrahlrichtung dünner ist als das umgebende Aragonit. Zur Unterscheidung zwischen kristallinem und amorphem Material wurden TEM Hochauflösungsaufnahmen beider Bereiche der zentralen Struktur aufgenommen. In beiden Hochauflösungsaufnahmen wurde über eine Wienerfilterung das Rauschen verringert. In Bildteil (f) ist ein Ausschnitt abgebildet, der auf dem Rand des Platinrings aufgenommen wurde (Markierung in Bildteil (e)). Obwohl die Probendicke im untersuchten Bereich relativ groß war und außerdem eine leichte Biegung der Lamelle vorlag, ist gut zu erkennen, dass der gesamte untersuchte Bereich einkristallin ist. Und auch die Hochauflösungsaufnahme in Bildteil (g) des Bereichs der zentralen Struktur, der kein Platin enthält, zeigt, dass sowohl das Aragonitplättchen als auch der Teil der zentralen Struktur kristallines Material gleicher Orientierung, d.h. Aragonit, beinhalten. Die Verschmutzung der Probe durch Platin ist dadurch zu begründen, dass im Bereich der zentralen Strukturen eine Vertiefung im Aragonitplättchen vorliegt. Beim Platindeponieren und besonders beim Ätzen des Platins mit dem Ionenstrahl in der FIB kommt es zu einer artifiziellen Redeposition des Platins auf dem gesamten Plättchen. Während des Dünnätzens mittels Galliumionen wird das Platin von den Oberflächen der Plättchen wieder entfernt, wohingegen die Platinverschmutzung in der tieferliegenden zentralen Struktur bestehen bleibt. Dieser Effekt konnte bei einigen Proben beobachtet werden. In den meisten Fällen war die durch Platin verursachte Verschmutzung so beträchtlich, dass eine Untersuchung der zentralen Struktur nicht möglich war. Die Tatsache, dass das in diesem Abschnitt beschriebene Aragonitplättchen nur in einem der beiden Teile der zentralen Struktur die Verschmutzung aufwies, ist eventuell damit zu begründen, dass dieser Teil der Struktur eine etwas größere Öffnung besaß, durch die Platin in die Vertiefung gelangen konnte (siehe Abb. 5.12 (a)). Eine leichte Platinverschmutzung in dem zweiten Bereich der zentralen Struktur (Abb. 5.12, schwarzer Pfeil) kann zudem nicht vollständig ausgeschlossen werden. Um starke Strahlschädigung zu vermeiden, waren die Detektionszeiten der EDX Spektren kurz, was eine geringe Intensität der Signale in den EDX Spektren zur Folge hatte. Diese wiederum könnte nach sich gezogen haben, dass im zweiten Bereich (schwarzen Pfeil) eventuell vorhandenes Platin nicht in Spektrum 3 detektiert werden konnte. 91

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