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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

14 3 Grundlagen stark

14 3 Grundlagen stark beschleunigte Elektronen mit einer Wellenlänge 7 im Pikometerbereich verwendet (siehe Abschnitt 3.1.1). Diese geringe Wellenlänge der Elektronen ermöglicht im Vergleich zur Lichtmikroskopie ein gesteigertes Auflösungsvermögen und somit Untersuchungen der Kristallstruktur im atomaren Bereich. Zudem können mittels Elektronenbeugung Aussa- gen über die Orientierung bestimmter Probenbereiche getroffen werden. Die Elektronen, die eine Probe transmittieren, können entweder elastisch und/oder in- elastisch gestreut werden. Bei der elastischen Streuung werden die Elektronen an den Coulombpotentialen der Probenatome gestreut und verändern dabei ihre Richtung, je- doch nicht den Betrag ihres Impulses. Da die Masse des Atomkernes weitaus größer als die des Elektrons ist, wird sich die Lage des Kernes bei der Streuung nicht verändern. Der Streuwinkel der Elektronen ist abhängig von der Kernladungszahl und dem Abstand zwischen Strahlelektron und Kern. Bei inelastischer Streuung verlieren die einfallenden Elektronen einen Teil ihrer kinetischen Energie, der an die Probe übertragen wird. Dieser bewirkt z.B. die Anregung von Phononen oder die Ionisation einzelner Atome [33]. Die Wirkung inelastischer Streuung spielt im Zusammenhang mit chemischer Analytik (Ab- schnitt 3.1.6.1) eine wesentliche Rolle. Damit eine optimale Abbildung erhalten werden kann, muss die untersuchte Probe so dünn sein, dass die Mehrzahl der transmittierten Elektronen nur einmal gestreut wird. Eine zu dünne Probe erzeugt ein kontrastarmes Bild, da nur wenige Elektronen des Primärstrahls gebeugt werden. Ist die Probe zu dick, so können einige Elektronen mehrfach gestreut werden und die Probe unter einem hohen Winkel verlassen. Diese Elektronen werden von den Blenden abgefangen und tragen daher nicht zur Abbildung bei. Die Intensität der Abbildung wird folglich gering. Die optimale Probendicke ist von der Art des Material, d.h. von den in ihm enthaltenen Elementen, abhängig. 3.1.1 Elektronen als Welle Für die Elektronenmikroskopie ist von zentraler Bedeutung, dass die Elektronen nicht nur als Teilchen, sondern auch als Wellen betrachtet werden können. Da dies eine Grundlage der folgenden Abschnitte darstellt, wird an dieser Stelle eine kurze Herleitung der Wel- lenlänge der Elektronen vorgestellt. Es war Louis de Broglie, der postulierte, dass alle Teilchen, somit auch Elektronen, Wel- leneigenschaften besitzen und er war es auch, der die Gleichung λ = h p für die Wellenlänge λ aufstellte (p=Impuls des Teilchens, h=Plancksche Konstante). Möchte man einen Ausdruck für die Wellenlänge der Elektronen im TEM erhalten, so muss beachtet werden, dass sich die Elektronen dort mit der Geschwindigkeit v ≈ 0, 6c 7 In der Quantenmechanik wird der Zustand eines Teilchens (z.B. eines Elektrons) durch eine Wellenfunktion |ψ〉 beschrieben. Diesem Teilchen können daher Welleneigenschaften (Wellenlänge, Frequenz) zugeordnet werden. (6)

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 15 fortbewegen. Eine relativistische Korrektur muss daher berücksichtigt werden. Die von der Kathode emittierten Elektronen werden von der Potentialdifferenz U be- schleunigt und erhalten die kinetische Energie Die kinetische Energie ergibt sich außerdem über: Ekin = U · e. (7) Ekin = ETotal − ERuhe ⇒ ETotal = Ekin + mc 2 Mit ETotal: Gesamtenergie, ERuhe: Ruheenergie des Teilchens, m: Ruhemasse des Elek- trons. Die relativistische Energie eines Teilchens ergibt sich zu: (8) (9) E 2 Total = p2 c 2 + m 2 c 4 . (10) Einsetzen von Gl. (6), (7) und (9) in diese Gl. (10) liefert nach Umformung die Wellenlänge der Elektronen: λ = h 2Ume(1 + eU 2mc2) . (11) Dieser Ausdruck unterscheidet sich von dem relativistisch unkorrigierten nur durch den Term (1 + eU 2mc 2). Für eine Beschleunigungsspannung U=200 kV besitzen die Elektronen die Wellenlänge λ ≈ 2,51 pm. 3.1.2 Aufbau eines TEM Die Abb. 10 zeigt eine schematische Darstellung des Aufbaus eines TEM. Das verwendete TEM CM20 UT arbeitet mit einer LaB6 (Lanthan Hexaborid)-Kathode. Diese wird durch Anlegen eines elektrischen Stroms auf etwa 2700 K geheizt, wodurch die Energie der sich im Material befindlichen Elektronen erhöht wird und sie emittiert werden. Der Wehneltzylinder, der gegenüber der Kathode um etwa 100 V negativ vorgespannt ist, bündelt die Elektronen am Ort der Anode [33]. Über die zwischen Kathode und Anode anliegende Spannung werden die Elektronen beschleunigt. Am CM20 UT ist eine maximale Beschleunigungsspannung von 200 kV einstellbar. Die Elektronenbahnen werden im weiteren Verlauf durch das Mikroskop von elek- tromagnetischen Linsen und von Blenden beeinflusst. Eine elektromagnetische Linse besteht aus einer stromdurchflossenen Spule, umgeben von einem speziell geformten Polschuh. Dieser wird aus Materialien mit einer hohen magnetischen Permeabilität, z.B. Weicheisen oder Fe-Co - Legierungen, gefertigt, um die Feldstärke in dem Zentrum der Spule zu erhöhen [34]. In der Mitte der Spule treten durch eine kleine Öffnung im Polschuh die magnetischen Feldlinien aus. An dieser Stelle wirkt nun ein lokales, rotationssymmetrisches, stark inhomogenes Magnetfeld, das für die Ablenkung und

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