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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

16 3 Grundlagen

16 3 Grundlagen Fokussierung des Elektronenstrahls genutzt wird. Elektronen, die sich mit der Ladung e und einer Geschwindigkeit v annähernd parallel zur optischen Achse durch solch ein Magnetfeld B bewegen, erfahren die Lorentzkraft F = e(v × B). Da diese Kraft senkrecht zum Geschwindigkeitsvektor der Elektronen wirkt, werden die Elektronen auf einer Schraubenbahn zur optischen Achse gelenkt [33]. Es kommt daher bei unterschiedlichen Vergrößerungsstufen, d.h. bei verschiedenen Anregungsstärken der Linsen, zu Drehungen des Bildes. Die Inhomogenität des Magnetfeldes der Linsen bewirkt eine Ablenkung der Elektronen in Richtung der optischen Achse und hat somit einen fokussierenden Effekt. Abb. 10: Schematischer Aufbau eines Transmissions- Elektronenmikroskops. (a) Abbildungs- modus für den Fall einer Hellfeldabbildung, (b) Beugungsbildmodus. Hinter der Anode folgt ein System aus zwei Kondensorlinsen, das zum einen eine Fo- kussierung des divergenten Elektronenstrahls und zum anderen eine Einstellung des Strahldurchmessers und somit der Größe des ausgeleuchteten Probenbereichs erlaubt. Die C2 - Blende begrenzt die Trajektorien der Elektronen und beschränkt somit die Anzahl der die Probe erreichenden und zur Bildentstehung beitragenden Elektronen. Die Probe befindet sich zwischen der zweiteilig ausgeführten Objektivlinse (daher die

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 17 Bezeichnung ” ultra twin“ oder UT), die eine erste Vergrößerung produziert. In der hin- teren Brennebene der Objektivlinse, die ebenfalls die Ebene des Beugungsbildes ist, liegt die Objektivblende. Mit ihr können Reflexe aus dem Beugungsbild zur Abbildung aus- gewählt werden (siehe Abschnitt 3.1.4.1). Die darauf folgende SAD (selected area diffrac- tion)-Blende liegt in der hinteren Bildebene der Objektivlinse und lässt eine Auswahl bestimmter Probenbereiche bzw. der diese Bereiche transmittierenden Elektronen zu. Im Beugungsmodus kann dann das Beugungsbild des selektierten Probengebietes untersucht werden. Diese Art der Beugung wird Feinbereichsbeugung genannt. Je nach Anregung der Zwischenlinse befindet sich die hintere Brennebene oder die hintere Bildebene der Objektivlinse in der Gegenstandsweite der Zwischenlinse. Durch Veränderung dieser An- regung lässt sich zwischen Beugungsmodus und Abbildungsmodus wechseln. Zudem führt die Zwischenlinse ebenso wie die im Aufbau noch folgende Projektivlinse zu einer weite- ren Bildvergrößerung. Das Endbild kann auf einem Fluoreszenzschirm sichtbar gemacht werden oder je nach Ausstattung des TEM auf Fotonegativen oder ” imaging plates“ ge- speichert oder über eine CCD (charge coupled device)-Kamera aufgenommen werden. Der gesamte Aufbau befindet sich im Hochvakuum (10 −7 Pa - 10 −10 Pa), um Streuung an den in der Luft enthaltenen Atomen und Molekülen zu vermeiden. 3.1.3 Linsenfehler Ebenso wie bei Glaslinsen treten auch bei elektromagnetischen Linsen Linsenfehler auf, die weitgehend korrigiert bzw. minimiert werden müssen, um optimale Abbildungsbe- dingungen zu erhalten. Die im TEM einflussreichsten Fehler sind im Folgenden aufgeführt. Sphärische Aberration Elektronenstrahlen, die eine Linse in äußeren Zonen durchqueren, werden stärker gebrochen, besitzen also eine geringere Brennweite als Strahlen, die innere Bereiche der Linse passieren. Ein Punkt wird folglich als Scheibchen abgebildet, das einen Radius von r = MCSβ 3 aufweist [34]. M ist die Vergrößerung, β der Winkel zwischen Elektronenbahn und optischer Achse und CS die sphärische Aberrationskonstante. Abb. 11: Schematische Darstel- lung der sphärischen Aberration. Die Elektronenstrahlen, die die Linse in äußeren Zonen durch- queren, werden stärker gebro- chen als die Strahlen, die innere Bereiche der Linse passieren.

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