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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

18 3 Grundlagen Diese

18 3 Grundlagen Diese besitzt für die Objektivlinse im CM20 bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV den Wert 0,5 mm. Über das Einfügen von Blenden kann β und somit r ein- geschränkt werden. Eine weitreichendere Korrektur der sphärischen Aberration ist am CM20 jedoch nicht möglich. Die Abb. 11 zeigt eine schematische Darstellung des Entstehens der sphärischen Aberration. Astigmatismus Nicht-rotationssymmetrische Linsen besitzen keinen Brennpunkt, sondern zwei Brenn- linien, die abhängig von den Richtungen der beiden Hauptkrümmungen der Linse sind. Dies wird in Abb. 12 verdeutlicht. Bei elektromagnetischen Linsen wird Astigmatismus durch nicht-rotationssymmetrische Linsenfelder erzeugt. Eine weitere Ursache können Aufladungen der Polschuhe oder der Probe sein. Eine Korrektur des Astigmatismusses kann im TEM über Oktopollinsen erfolgen. Abb. 12: Schematische Darstellung des Astigmatismusses. Durch die nicht - rotationssymmetrische Form der Linse entstehen zwei Brennlinien, die abhängig von den Richtungen der beiden Haupt- krümmungen der Linse sind. Chromatische Aberration Linsen besitzen für unterschiedliche Wellenlängen unterschiedliche Brechkraft. Wie in Abb. 13 dargestellt wird ein Punkt daher als Scheibchen abgebildet. Die Wellenlänge der Elektronen ist von der angelegten Beschleunigungsspannung abhängig. Unterschied- liche Wellenlängen können also durch Schwankungen der Beschleunigungsspannung und des Objektivlinsenstromes, sowie durch Energieverluste der transmittierenden Elektro- nen innerhalb der Probe erzeugt werden. Durch die Verwendung einer Kathode mit einer möglichst schmalen Energieverteilung der austretenden Elektronen und durch die Verwen- dung einer dünnen Probe kann der Bereich der auftretenden Wellenlängen eingeschränkt werden. Abb. 13: Schematische Darstel- lung der chromatischen Aberra- tion. Da Linsen für unterschied- liche Wellenlängen unterschiedli- che Brechkraft besitzen, wird ein Punkt als Scheibchen abgebildet.

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 19 Koma Koma tritt auf, wenn der Elekronenstrahl schräg auf die Linse einfällt und somit schräg zur optischen Achse steht. Hinter der Linse werden diese Strahlen abseits der optischen Achse gebündelt. Da der Einfluss der sphärischen Aberration zum Tragen kommt, erfolgt diese Bündelung jedoch asymmetrisch. Die Bildpunkte werden daher als ” Scheibchen“ mit einer Art Schweif abgebildet. Abb. 14 stellt den Einfluss der Koma auf den Strahlengang graphisch dar. Korrigiert werden kann dieser Linsenfehler weitestgehend durch Justierung des Elektronenstrahls auf die optische Achse. 3.1.4 Bildentstehung im TEM Abb. 14: Schematische Darstel- lung der Koma. Schräg auf die Linse einfallende Elektro- nenstrahlen werden abseits der optischen Achse asymmetrisch gebündelt. Ein TEM kann im Wesentlichen in zwei Grundeinstellungen betrieben werden: zum einen kann die Probe von einer ebenen Welle transmittiert werden (Abschnitte 3.1.4.1 und 3.1.4.2), zum anderen kann ein konvergenter Elektronenstrahl über die Probe geras- tert werden (Abschnitt 3.1.4.3). Beiden Möglichkeiten liegt zugrunde, dass den Elektro- nen Welleneigenschaften und somit eine Wellenlänge zugeordnet werden können. Wie zu Beginn des Abschnitts 3.1 erwähnt, bestimmt die Wellenlänge der Elektronen das Auflösungsvermögen im TEM. Diese wird jedoch durch den Einfluss der Linsenfehler beschränkt. Am bedeutensten ist dabei der Einfluss der sphärischen Aberration. In Ab- schnitt 3.1.4.2 wird dieser Zusammenhang zwischen Auflösungsvermögen und sphärischer Aberration beschrieben. In dem vorangehenden Abschnitt 3.1.4.1 wird insbesondere die Entstehung eines Beu- gungsbildes, sowie der Einfluss einer Verkippung der Probe auf dieses Bild erläutert. Der Abschnitt 3.1.4.3 beschäftigt sich schließlich mit der Z - Kontrast Mikroskopie, bei der die unter einem großen Winkel gestreuten Elektronen zur Abbildung verwendet werden. 3.1.4.1 Beugungskontrast Beugungskontrast tritt bei kristallinen Proben auf und kann durch Einfügen der Objek- tivblende in den Strahlengang produziert werden. Es wird dabei lediglich ein Strahl zur Abbildung verwendet. Je nach Wahl des selektierten Strahls (Primärstrahl oder gebeugter Strahl) unterscheidet man zwischen Hell- und Dunkelfeldabbildungen. Die experimentelle Erstellung dieser Abbildungen wird am Ende dieses Abschnitts erläutert. Zuvor wird die dem zugrunde liegende Elektronenbeugung behandelt.

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