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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

20 3 Grundlagen

20 3 Grundlagen Elektronenbeugung an Kristallen In diesem Abschnitt wird die Beugung einer ebenen Elektronenwelle an einem perfekten Kristall in kinematischer Näherung behandelt. Bei dieser Näherung wird angenommen, dass zum einen alle Streuprozesse elastisch sind und zum anderen keine Sekundärbeugung der einmal gebeugten Elektronenwellen stattfindet. Für qualitative Aussagen ist diese Vereinfachung ausreichend, quantitative Aussagen zur Elektronenbeugung können jedoch nur unter Berücksichtigung der dynamischen Streutheorie getroffen werden. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit ist die Verwendung der kinematischen Näherung ausreichend. Beugungsbilder stellen im Wesentlichen die Fouriertransformierte des Kristallgitters dar. Eine Auswertung dieser Bilder kann im Falle kristalliner Proben daher Informationen über Kristallstruktur, Netzebenenabstände und Orientierung der Probe liefern. Abb. 15: Schematische Darstel- lung der Braggbeugung. Mit d ist der Abstand der Netzebenden bezeichnet. Die Elektronen- strahlen sind als graue Linien eingezeichnet. Die Erzeugung eines Beugungsbildes kann anhand der Braggbedingung, die in Abb. 15 schematisch dargestellt ist, erläutert werden. Parallele Strahlen, die unter einem Winkel θ auf eine Netzebenenschar fallen, werden an die- ser gebeugt. Zu einem sichtbaren Reflex kommt es dann, wenn zwei an benachbarten Netzebenen (mit dem Net- zebenenabstand d) reflektierte Strahlen konstruktiv mit- einander interferieren. Dies ist erfüllt, wenn der Gangunterschied zwischen den Strahlen ein ganzzahliges Vielfaches n der Wellenlänge λ ist. Die Braggbedingung lässt sich wie folgt formulieren: nλ = 2d sin θ. (12) Im TEM tragen die Netzebenen zum Beugungsbild bei, die annähernd parallel zu den einfallenden Elektronen- strahlen liegen. Für die (001)-Ebenen des Aragonits, die einen Netzebenenabstand von d = 0, 7969 nm aufweisen, ergibt sich für n = 1 der Beugungswinkel θ001 = 0, 1797 ◦ . Für kleine Winkel θ gilt sin θ ≈ θ. Gl. (12) vereinfacht sich zu: nλ = 2dθ. (13) Der Winkel θ erscheint ebenfalls in einem anderen Zusammenhang (dargestellt in Abb. 16) und kann über tan2θ = R L (14) beschrieben werden. 2θ kennzeichnet den Winkel zwischen gebeugtem und ungebeugtem Strahl. L ist der Abstand zwischen Probe und Bildspeichermedium, die sogenannte Ka- meralänge, und R ist der Abstand eines Reflexes zu dem ungebeugten Primärstrahl.

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 21 Abb. 16: Vereinfachte Dar- stellung des Strahlenganges im Elektronenmikroskop zur Herleitung der Grundformel. Die Elektronenstrahlen sind als graue Linien eingezeich- Die Kameralänge L ist wesentlich größer als der Abstand R. θ nimmt somit kleine Werte net. an. Für kleine Winkel θ lässt sich Gl. (14) wiederum vereinfachen zu 2θ = R . (15) L Aus Gl. (13) und Gl. (15) ergibt sich für Beugungsreflexe erster Ordnung (n=1) die Grundformel λL = Rd. (16) Der Term λL wird Kamerakonstante genannt und ist geräteabhängig. Über Gl. (16) können aus den Positionen der Reflexe im Beugungsbild die zugehörigen Netzebenen- abstände d errechnet werden. Die Gl. (16) ist eine Skalargleichung, in der die skalare Wellenlänge anstatt des Wellen- vektors steht. Die Braggbedingung in vektorieller Notation erhält man unter Ausnutzung der folgenden Zusammenhänge. Eine einfallende und eine gebeugte Welle werden durch die Wellenvektoren k und k ′ beschrieben. Im Falle elastischer Beugung gilt |k| = |k ′ |. Die Vektorbeziehung zwischen den beiden Wellenvektoren lautet: k − k ′ = q. (17) Mit q ist der Streuvektor bezeichnet. Eine geometrische Umsetzung der vektoriellen Braggbedingung liefert die Ewaldkonstruktion der Beugung. Ewaldkonstruktion Die Ewaldkonstruktion wird eingeführt, um die Frage zu klären, welche der unendlich vie- len Netzebenenscharen des Gitters die Braggbedingung erfüllen. Zu diesem Zweck wird in das reziproke Gitter der Wellenvektor k der einfallenden Welle eingezeichnet. Die Spitze des Vektors zeigt auf einen der reziproken Gitterpunkte. Um den Anfangspunkt von k wird ein Kreis mit dem Radius |k ′ | gezogen. Im dreidimensionalen Raum entsteht eine Kugel, die Ewaldkugel. Die Ebenen, deren reziproke Gitterpunkte von der Ewaldkugel ge- schnitten werden, erfüllen die vektorielle Braggbedingung (17). Abb. 18 macht deutlich,

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