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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

24 3 Grundlagen Die

24 3 Grundlagen Die Reflexe einer Lauezone liegen im Beugungsbild auf Kreisen, den Lauekreisen. Bei einer Verkippung der Probe steht k nicht länger senkrecht auf der nullten Lauezone, die daher von der Ewaldkugel in einem kreisförmigen Bereich geschnitten wird. Die Punkte, die auf diesem Kreis liegen, werden stark angeregt und erscheinen im Beugungsbild hell. Das Zentrum dieses Lauekreises markiert den Verkippungswinkel der Probe. Im Englischen wird der Ausdruck ” centre of laue circle“ verwendet. Daher stammt das geläufige Akronym COLC, das im Folgenden zur Benennung des Zentrums der Lauekreise genutzt wird. Abb. 19: Schematische Darstel- lung der Ewaldkonstruktion für eine um den Winkel α gekippte Probe. Aus der Messung des Radius R des COLC aus einem Beugungsbild kann die Verkippung der Probe bezüglich der Zonenachse bestimmt werden, wie in Abb. 19 schematisch dar- gestellt wird. Der Vektor r befindet sich im reziproken Raum. Über den Zusammenhang sinα = |r| | k| lässt sich der Verkippungswinkel der Probe bestimmen. Der Betrag des Wellenvektors ergibt sich aus | k| = 1 λ pungwinkel erhält man schließlich aus: (22) R und der reziproke Vektor ist gegeben durch |r| = . Den Verkip- λL α = arcsin R . (23) L Der Wert α gibt lediglich die Gesamtverkippung der Probe an, liefert jedoch keine Aussage über die Richtung der Verkippung. Im Falle der Perlmuttquerschnittproben kommt es nicht zu einer Verkippung der gesamten Probe, sondern die Plättchen sind relativ zu einem genau in Zonenachse orientierten Referenzplättchen verdreht. Abb. 20 zeigt die unterschiedlichen Kippmöglichkeiten der Plättchen, aus denen sich die Gesamtverkippung zusammensetzt, und ihren Einfluss auf die Lage des COLC im Beugungsbild. In der Darstellung wurde als Zonenachse 〈001〉 gewählt und das Plättchen um die [100]-, [010]- und [001]-Richtung gekippt. Bei der Kippung um [100] und [010] treten Lauekreise auf. Eine Drehung des Plättchens um die Zonenachse hat eine Rotation des Beugungsbildes zur Folge, aus der der zugehörige Kippwinkel direkt bestimmbar ist.

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 25 Abb. 20: Die unterschiedlichen Verkippungsrichtungen der Plättchen und ihr Einfluss auf das Beugungsbild. Eine Kombination dieser Verkippungsmöglichkeiten ergibt die Gesamtver- kippung. (a) Unverkipptes Referenzplättchen, (b) um [100] gekipptes Plättchen, (c) um [010] gekipptes Plättchen, (d) um [001] gekipptes Plättchen. Hell- und Dunkelfeldabbildung Eine Auswahl des Primärreflexes mit der Objektivblende lässt lediglich alle ungebeugten Strahlen die Objektivblende passieren (Abb. 21 (a)). Bereiche der Probe, in denen schwa- che Beugung auftritt, erscheinen in der Abbildung hell, daher stammt der zugehörige Begriff Hellfeldabbildung. Analog dazu ist die Dunkelfeldabbildung. Dabei wird die Objek- tivblende verschoben und ein anderer Reflex des Beugungsbildes selektiert (Abb. 21 (b)). Auf diese Weise tragen nur die an der entsprechenden Netzebenenschar gebeugten Strah- len zur Abbildung bei. Probenbereiche, in denen schwache Beugung stattfindet, erschei- nen nun dunkel. Da ein gebeugter Strahl sehr viel stärker mit der Probe wechselwirkt als ein ungebeugter, liefert der Dunkelfeldmodus Informationen über bestimmte kristallogra- phische Orientierungen. Eine andere Methode den Dunkelfeldmodus umzusetzen besteht darin, den Elektronenstrahl vor dem Auftreffen auf die Probe zu kippen und die Objek-

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